CN108193289A - 一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体为：将***原麻浸入温度为45～60℃，pH为4.5～5.5的脱胶溶液中脱胶后取出残胶率为8～15％，纤维细度为5.00～15.00dtex，长度为8.00～16.00cm，拉伸强度为45～90cN的***纤维；脱胶溶液为含漆酶、半纤维素酶及2,2,6,6‑四甲基哌啶氮氧化物的乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，脱胶溶液可重复使用5～8次。本发明结合生物和化学脱胶方法进行一步脱胶，节省时间成本，避免了强酸强碱的处理，绿色环保，对纤维造成损伤小，制得的***纤维强度高、纤维分离度大、比较柔软、可纺性能好。

Description

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法

技术领域

本发明属于***脱胶领域，涉及一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，特别涉及一种只需要一步以生物复配酶与化学试剂联合去除***的主要胶质成分且溶液可循环使用的脱胶方法。

背景技术

***由于植株中含有四氢***酚(THB)可以制作***和毒品，在20世纪前期在全世界范围禁种。直至20世纪90年代，随着对“绿色”纺织品的需求的不断提升，低毒***(THB<0.3％)培育成功，***又重新被世界认可作为纺织纤维原料，开始允许种植和生产。

如今对原麻常用的脱胶技术主要包括自然发酵法脱胶、机械脱胶、化学脱胶、生物和化学联合脱胶及闪爆脱胶等方法。针对***纤维的脱胶一直存在技术难题，***纤维不同于其它麻类纤维如苎麻、亚麻等等，其单纤长度短(12～25mm)，木质素及半纤维素两种主要的非纤维素成分较其它麻类纤维含量高出很多。对此，目前学术界提出了保留少量木质素及半纤维素等非纤维素成分作为单纤间的“粘结点”形成束纤维以达到了纺纱所要求的长度的方案。

从***纤维的成分分析来看，除纤维素成分外，非纤维素成分主要包括半纤维素、木质素和果胶。***茎部的韧皮部组织中的果胶含量为7％左右，果胶在***纤维中存在有两种形式即原果胶和水溶性果胶，原果胶不溶于水，可以在酸碱等溶剂中溶解或通过生物酶处理脱去。而针对非纤维素和木质素的去除，目前国内外企业大多沿用化学脱胶工艺，脱胶效果明显，但存在脱胶时间长、成本高、消耗大、纤维受损重且环境污染严重等缺点。

生物酶处理脱除***原麻中的非纤维素成分，主要是利用了生物菌或者生物酶作用的选择性，使其只与***纤维中某一种组分作用保留其它有效成分。***纤维中的非纤维素成分相互交织，脱除一种非纤维素成分同时也破坏了其它非纤维素成分的结构。此外，生物酶脱除作用温和，对***纤维损伤小，利于获得优质的***纤维。目前单一针对某一种非纤维素成分进行生物酶降解处理会遇到以下两个问题：(1)分子间的空间位阻，酶分子无法直接到达反应的特征位点，降低了降解反应效率；这是因为酶分子作用具有专一性，其只能针对特定的位点进行反应，而非纤维素分子与纤维素分子间的存在化学键的结合，非纤维素分子与纤维素分子间形成“粘结点”，这给酶的作用位点造成空间位阻，使得酶不能达到反应活性中心，从而降低了降解反应的效率；(2)由于分子间的结合，底物分子体积变大，导致反应底物不能进入酶的活性中心，这降低了酶反应活性中心域溶度，而酶的作用位点是特征的化学键，其它分子与底物分子间化学键结合，使得反应底物分子体积变大，酶分子无法作用到反应的化学键位点，使得底物在酶反应活性中心域的浓度降低，抑制了酶的高效表达，降低降解效率；在***纤维非纤维素成分中，木质素和半纤维素含量尤其占比较高，木质素、半纤维素、纤维素三者之间的相互结合，导致生物酶作用位点受阻，脱胶效率低。

漆酶是目前氧化降解木质素较为经济的一种生物酶，也是一种极具产业化前景的生物酶。但由于低氧化还原电势(0.5～0.8V)的漆酶仅能够直接氧化降解具有低氧化还原电势的酚类木质素结构单元，占木质素总量的绝大部分非酚类结构单元并不能直接被漆酶氧化，因此需要借助一些小分子化合物作为氧化还原介体，实现漆酶与非酚类以及大分子木质素类等底物间电子传递，进一步脱去***纤维中的木质素以及其它非纤维素成分。《Influence of TEMPO-Mediated Oxidation on Properties of Hemp Fibers》应用TEMPO介导氧化***纤维(次氯酸钠、催化剂的溴化钠、TEMPO)后，分析氧化后***纤维的化学成分，发现木质素含量大大降低，其它非纤维素成分也相应降低。《Introduction ofaldehyde vs.carboxylic groups to cellulose nanofibers using laccase/TEMPOmediated oxidation》研究了漆酶作为生物催化剂和TEMPO或TEMPO的衍生物作为介体在水溶液中(pH5,30℃)对纤维素纳米纤维进行化学-生物酶改性实验，以此引入表面活性醛基，其中TEMPO的衍生物更为有效，但未发现其对半纤维素有明显分解效果。

专利CN101463503A提供了一种用果胶酶和半纤维素酶进行复配加入钙离子激活酶活性对苎麻脱胶处理的方法，该方法的脱胶时间短，脱胶效果彻底，但***与苎麻不同，***的非纤维素成分中木质素的含量远高于苎麻，难以适用于***脱胶。专利CN102703994A公开了一种亚麻生物酶和化学脱胶与漂白相结合的工艺，其采用亚麻脱胶酶YL-0和化学脱胶与漂白相结合的工艺对亚麻进行脱胶制得优质的亚麻纤维，但该工艺步骤多、工艺流程长、效率低、对环境有污染。

专利CN1546782A提供了一种***脱胶方法，其在生物酶脱胶后采用复合酶进行麻类纤维改性，该方法能够有效改善***纤维的各项物理与化学性能，但其脱胶时间长达45～50小时，还需对纤维进行改性，操作复杂，成本较高。专利CN104532364A公开了一种***纤维脱胶方法，其利用果胶酶、漆酶和水稻酶复配进行***脱胶，节省了物料和时间，同时无污染、能耗低，但该方案在进行生物酶处理前，需要进行水沤处理和机械处理两大步骤，流程长，操作不易，成本较高。专利CN104099670A公开了一种两步法生物酶与化学联合对***进行脱胶的方法，该方法对***非纤维素成分除去效果好、预处理的废水排放少，但该工艺采用两步法，在第一步生物酶处理前需先进行水浴50℃的预处理且结果不稳定，第二步化学处理仍需用到烧碱等其它化学品处理，对环境存在污染且整个脱胶过程步骤多、工艺复杂。

在***生物酶脱胶的实际应用中，存在生物酶活性难以检测和控制、生物酶的生产和保存困难等问题，此外，复合酶处理作用时间长、每种酶的作用时间不统一、酶活发挥最大效益的条件难以统一。上述技术问题导致***生物酶脱胶难以实现批量化生产。

因此，开发一种工艺简单、绿色环保、成本低廉且脱胶效果好的***脱胶方法极具现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术工艺复杂、污染严重且成本较高的问题，提供一种工艺简单、绿色环保、成本低廉且脱胶效果好的***脱胶方法。本发明将漆酶/TEMPO/半纤维素酶溶于一定浓度乙酸-乙酸钠钠缓冲溶液用于***脱胶，本发明通过测定酶活确定漆酶/半纤维素酶的最优活性条件(pH值和温度)，保证两种酶的酶活可在同一溶液中达到较优值以发挥酶的高效性，还加入TEMPO促进酶的活性，从而进一步缩短脱胶时间即4到8小时可完成脱胶。本发明通过一次浸渍即可实现脱胶，流程短、效益高、绿色环保，浸渍溶液可循环使用多次，得到脱胶后的***纤维成分稳定，符合纺纱要求。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，将***原麻浸入温度为45～60℃，pH为4.5～5.5的脱胶溶液中脱胶后取出残胶率为8～15％，纤维细度为5.00～15.00dtex，长度为8.00～16.00cm，拉伸强度为45～90cN的***纤维；本发明选择上述范围的温度和pH值原因在于，漆酶和半纤维素酶的活性能在该范围同时发挥较高活性，温度过低，酶活性低，温度过高，酶死亡，失去活性；当pH值过高或过低时，会使酶活性偏低，甚至死亡。现有的生化联合脱胶一般分为多步进行，本发明均需一步即可实现多步处理才能达到的技术效果，本发明所得产品残胶率低，纤维细度、长度适中，拉伸强度好，极具应用前景。

所述脱胶溶液为含漆酶、半纤维素酶及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。选择乙酸-乙酸钠缓冲液作为脱胶底液，一方面为了降解***中的α-醚键及苯基糖苷键；另一方面乙酸-乙酸钠缓冲溶液能够提高N-O·自由基的亲核性及稳定性。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将漆酶、半纤维素酶及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液；

(3)将***原麻浸入温度为45～60℃，pH为4.5～5.5的脱胶溶液中，脱胶后取出得***I；

(4)对***I进行酶失活处理得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取与步骤(3)相同质量的***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的溶剂为水，溶质为乙酸和乙酸钠；溶液pH为4.5～5.5，溶液中乙酸根离子摩尔浓度为0.1～0.2M(mol/L)。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，步骤(2)中，所述漆酶的酶活为500～700U/g，添加量为步骤(3)加入***原麻质量的5～20％；所述半纤维酶的酶活为100000～200000U/g，添加量为步骤(3)加入***原麻质量的0.5～2％；所述2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的添加量为步骤(3)加入***原麻质量的0.5～2％。本发明的保护范围并不仅限于此，本发明根据漆酶及半纤维酶的酶活设定酶的添加量，当酶活一定时，添加量过多，脱胶过度，得到的麻纤维长度短、细度大、强度低，成本高；添加量过少，无法达到脱胶效果，残胶率高，得到的麻纤维长度长、细度小、强度高。TEMPO的添加量是根据漆酶和半纤维素酶的活性设定的，添加量过多会导致脱胶过度，得到的麻纤维长度短、细度大、强度低，另一方面还会增加成本，从而造成不必要的浪费；添加量过少无法达到脱胶效果，得到的麻纤维长度长、细度小、强度高。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，步骤(3)中，所述***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20。本发明质量浴比的保护范围并不仅限于此，本发明的质量浴比是根据脱胶溶液中漆酶、半纤维酶、TEMPO的添加量及酶活进行设定的。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，所述脱胶的时间为4～8h。脱胶时间过短，无法达到脱胶效果，残胶率高，得到的麻纤维长度长、细度小、强度高；脱胶时间过长，脱胶过度，时间成本高，而且得到的麻纤维长度短、细度大、强度低。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，所述酶失活处理为高温水洗，所述高温水洗的温度为90～100℃。高温水洗的温度过低，酶仍会保持一定活性继续反应，导致脱胶时间延长；高温水洗的温度过高、会对纤维造成损伤。

如上所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，步骤(7)的重复次数为3～6次。由于酶在溶液中存活的时间是有限的，该漆酶和半纤维素酶能在该脱胶溶液中一般能存活40到60个小时，因此脱胶溶液一般能循环使用5～8次。

反应机理：

本发明的脱胶溶液中包括各生物酶与各化学试剂成分，生物酶脱胶与化学脱胶相互协同。

***中的木质素与半纤维素和纤维素间存在α-醚键，这种化学键对乙酸敏感，能够被一定溶度乙酸-乙酸钠缓冲溶液降解，破坏木质素与半纤维素和纤维素之间连接，便于脱胶；此外，木质素与半纤维素或纤维素之间形成的苯基糖苷键也易被乙酸水解。

漆酶氧化比其氧化还原电势高的TEMPO，使得TEMPO形成带N-O·自由基，N-O·自由基在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中具有很强的亲核性及足够的稳定性，其能够与分子量大的或者高氧化还原点位的木质素大分子反应，与***中的木质素分子中醚键结合，这使得木质素分子进入漆酶的活性中心区域并破坏了木质素分子中的醚键，形成酚钠盐碎片而溶于溶液中；N-O·自由基同时能够攻击半纤维素与木质素中的苄基醚键及苄基酯键，N-O·自由基可以进一步通过歧化反应对木质素大分子进行降解，破坏半纤维素与木质素组成的复合大分子结构，从而破坏大分子结构，降解半纤维素和木质素大分子；N-O·自由基减少了半纤维素酶分子与半纤维素的空间位阻以及漆酶与木质素分子的空间位阻，利于两种酶与底物结合，一方面，酶活高效表达即提高酶的反应效率，从而缩短了脱胶时间，另一方面，结合提高了酶活性中心区域，亦即提高了活性中心区域的***木质素分子底物的浓度，使反应的基团在反应中相互严格地“定向”，反应物分子才被作用，迅速形成过渡态，此时的TEMPO在乙酸-乙酸钠缓冲液中，稳定地发挥着生物酶与***中非纤维素的诱导契合作用，使生物酶更加容易接近非纤维素分子，使非纤维素分子变形，敏感键(即主要的是木质素、半纤维素、果胶与纤维素之间的酚羟基、苯环侧链取代基、羰基)断裂，从而破坏大分子纤维素与各非纤维素分子之间的连接，降解非纤维素物质，达到脱胶目的。

本发明的化学脱胶(TEMPO)与生物酶脱胶相互促进极大地提高了脱胶效果。本发明克服了生物酶脱胶作用效果单一、脱胶效率低和化学脱胶污染环境严重、能耗高以及生物酶联合化学分步处理脱胶步骤多、操作流程复杂、作用时间长、成本高的缺陷，提供了一种生物复配酶联合化学试剂一浴***脱胶方法，即整个***脱胶过程只需要在溶液中一步就能达到脱胶目的，且溶液可以循环多次使用的脱胶方案。

有益效果：

(1)本发明的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，结合生物和化学脱胶方法进行一步脱胶，节省时间成本，而且避免了强酸强碱的处理，不仅绿色环保，而且对纤维造成损伤小，制得的***纤维强度高、纤维分离度大、比较柔软、可纺性能好；

(2)本发明的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，采用生物酶法和化学品结合的方式对***纤维中的木质素和半纤维素进行了去除，其中漆酶和半纤维酶去除***纤维的大部分木质素和半纤维素，也利于其它非纤维素成分脱去，提高脱胶后***纤维的纤维素含量，TEMPO与漆酶组合可以使***纤维素分子结构上的伯羟基氧化成醛基，对***纤维进行化学的改性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.0，乙酸根离子摩尔浓度为0.2M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将6.0g漆酶、0.3g半纤维素酶及0.30g 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维素酶由江苏锐阳生物科技有限公司生产，根据其说明书记载，漆酶的酶活为500～700U/g，半纤维酶的酶活为100000～200000U/g；

(3)将30g***原麻浸入温度为55℃的脱胶溶液中，脱胶4h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用90℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)3次。

处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为16％，细度为10.92dtex，长度为16.28cm，拉伸强度为45.52cN。

对比例1

一种***纤维生物酶脱胶法，其基本步骤与实施例1相同，不同在于本例步骤(2)中不添加TEMPO，最终处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为22.32％，细度为21.44dtex，长度为17.87cm，拉伸强度为53.81cN。与实施例1对比可以发现，实施例1的纤维残胶率更低，纤维越细，长度适中，强度更符合纺纱要求，由此可见，TEMPO的加入提升了***纤维脱胶率，减小了纤维细度，提高了纤维强度，提升了产品性能。

对比例2

一种***纤维生化联合脱胶法，其基本步骤与实施例1相同，不同在于本例步骤(2)中的TEMPO替换成了2,2-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)，最终处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为20.15％，细度为17.44dtex，长度为14.87cm，拉伸强度为33.81cN。与实施例1对比可以发现，本例制得的纤维拉伸强度较低，从而强度不高，纤维容易脆断且残胶率高，不符合纺纱要求。由此可见，替换其他化学制剂对纤维的内部结构破坏严重，导致强力下降，使得到的纤维不符合纺纱要求。

对比例3

一种***纤维生化联合脱胶法，其基本步骤与实施例1相同，不同在于本例步骤(2)中将漆酶替换成了木质素过氧化物酶，最终处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为22.69％，细度为25.30dtex，长度为20.05cm，强力为75.02cN。与实施例1对比可以发现，本例的纤维残胶率过高，分离度小且木质素含量高，纤维粗硬，纤维刺痒感较强。漆酶、半纤维素酶、TEMPO及乙酸-乙酸钠缓冲溶液相互协同，提升了产品性能。

对比例4

一种***纤维生化联合脱胶法，其基本步骤与实施例1相同，不同在于本例步骤(2)中将半纤维素酶替换成了果胶酶，最终处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为28.32％，细度为31.45dtex，长度为20.45cm，拉伸强度为92.43cN。与实施例1对比可以发现，本例的纤维虽然拉伸强度较大，但残胶率过高，纤维细度较差，纤维分离度小，纤维粗硬，不适合后续纺纱工艺的加工，不符合纺纱要求。半纤维素酶、漆酶、TEMPO及乙酸-乙酸钠缓冲溶液相互协同，提升了产品性能。

对比例5

一种***纤维生化联合脱胶法，其基本步骤与实施例1相同，不同在于本例步骤(1)中将乙酸-乙酸钠缓冲溶液换成邻苯二甲酸–盐酸缓冲液，最终处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为34.87％，细度为34.60dtex，长度为22.94cm，拉伸强度为130.32cN。与实施例1对比可以发现，本例纤维的残胶率高，大部分胶质仍然残留在纤维上，纤维杂质大，不符合脱胶要求。乙酸-乙酸钠缓冲溶液、漆酶、半纤维素酶及TEMPO相互协同，提升了产品性能。

综合实施例1与对比例1～5发现，只有本发明的漆酶、半纤维素酶、TEMPO及乙酸-乙酸钠缓冲溶液相互协同配合，才能得到本发明的技术效果，选择本发明的漆酶、半纤维素酶、TEMPO及乙酸-乙酸钠缓冲溶液，一次脱胶即可得到残胶率低、细度小、长度合适、拉伸强度合适的***纤维产品。

实施例2

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.0，乙酸根离子摩尔浓度为0.2M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将3g漆酶、0.45g半纤维素酶及0.3g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为55℃的脱胶溶液中，脱胶6h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用100℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)4次。

处理所得的6组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为15％、细度为8.43dtex，长度为14.56cm，拉伸强度为60.35cN。

实施例3

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.0，乙酸根离子摩尔浓度为0.2M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将4.5g漆酶、0.3g半纤维素酶及0.45g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为55℃的脱胶溶液中，脱胶8h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用95℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)5次。

处理所得的7组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为14％、细度为8.23dtex，长度为12.67cm，拉伸强度为53.83cN。

实施例4

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.0，乙酸根离子摩尔浓度为0.2M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将6g漆酶、0.15g半纤维素酶及0.6g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为55℃的脱胶溶液中，脱胶8h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用90℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)6次。

处理所得的8组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为16％、细度为9.63dtex，长度为10.11cm，拉伸强度为49.45cN。

实施例5

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为4.5，乙酸根离子摩尔浓度为0.1M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将3g漆酶、0.45g半纤维素酶及0.6g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为45℃的脱胶溶液中，脱胶4h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用90℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)5次。

处理所得的7组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为17％、细度为13.00dtex，长度为14.00cm，拉伸强度为90.00cN。

实施例6

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.5，乙酸根离子摩尔浓度为0.15M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将6g漆酶、0.45g半纤维素酶及0.3g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为60℃的脱胶溶液中，脱胶6h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用98℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)3次。

处理所得的5组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为10％、细度为15.00dtex，长度为16.00cm，拉伸强度为45.00cN。

实施例7

一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其具体步骤如下：

(1)制备pH为5.5，乙酸根离子摩尔浓度为0.1M的乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将3g漆酶、0.4g半纤维素酶及0.3g2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液，本例的漆酶和半纤维酶与实施例1相同；

(3)将30g***原麻浸入温度为50℃的脱胶溶液中，脱胶8h后取出得***I，其中***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20；

(4)使用100℃的水对***I进行冲洗得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取30g***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)4次。

处理所得的6组***纤维的各项指标的平均值为：残胶率为14％、细度为9.63dtex，长度为12.11cm，拉伸强度为59.45cN。

Claims (8)

1.一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征是：将***原麻浸入温度为45～60℃，pH为4.5～5.5的脱胶溶液中脱胶后取出残胶率为8～15％，纤维细度为5.00～15.00dtex，长度为8.00～16.00cm，拉伸强度为45～90cN的***纤维；

所述脱胶溶液为含漆酶、半纤维素酶及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。

2.根据权利要求1所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，其具体步骤如下：

(1)制备乙酸-乙酸钠缓冲溶液；

(2)将漆酶、半纤维素酶及2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液，搅拌均匀制得脱胶溶液；

(3)将***原麻浸入温度为45～60℃，pH为4.5～5.5的脱胶溶液中，脱胶后取出得***I；

(4)对***I进行酶失活处理得到***II；

(5)对***II进行水洗并干燥得到脱胶后***纤维；

(6)取与步骤(3)相同质量的***原麻浸入处理第一批***后的脱胶溶液中脱胶后进行步骤(4)及(5)操作得到脱胶后***纤维；

(7)重复操作步骤(6)。

3.根据权利要求2所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液的溶剂为水，溶质为乙酸和乙酸钠；溶液pH为4.5～5.5，溶液中乙酸根离子摩尔浓度为0.1～0.2M。

4.根据权利要求3所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述漆酶的酶活为500～700U/g，添加量为步骤(3)加入***原麻质量的5～20％；所述半纤维酶的酶活为100000～200000U/g，添加量为步骤(3)加入***原麻质量的0.5～2％；所述2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的添加量为步骤(3)加入***原麻质量的0.5～2％。

5.根据权利要求4所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述***原麻与脱胶溶液的质量浴比为1:20。

6.根据权利要求5所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，所述脱胶的时间为4～8h。

7.根据权利要求6所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，所述酶失活处理为高温水洗，所述高温水洗的温度为90～100℃。

8.根据权利要求7所述的一种对***纤维进行生物和化学联合一次脱胶的方法，其特征在于，步骤(7)的重复次数为3～6次。