CN108192206A - 一种高性能微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能微粉的制备方法，涉及硅微粉制备技术领域，包括以下步骤：（1）制备粗粉料；（2）制备硅微粉；（3）制备高性能硅微粉；本发明制备的高性能硅微粉是以天然石英为原料，通过海藻酸钠改性，然后经过高温烧结熔融、速冷与缓冷结合凝固，再粉碎、改性等一系列工艺加工而成。
Description
技术领域
本发明属于硅微粉制备技术领域，具体涉及一种高性能微粉的制备方法。
背景技术
硅微粉是由天然石英或熔融石英经过粉碎、干法或湿法研磨处理等工艺加工而成的微粉，是一种无毒无污染的无机非金属材料，由于硅微粉具有良好的耐温性、耐酸碱腐蚀性、化学稳定性等性能，被广泛的应用在化工、橡胶等领域中，提高材料的性能。
然而现有方法制备的硅微粉性能一般，应用到化工、橡胶中对其性能的改善有限，无法满足市场某些场合的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高性能微粉的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高性能微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石英与海藻酸盐按100:2.5-3.5质量比均匀混合后，加热至350℃，保温30min，然后冷却至70℃，添加石英质量10倍去离子水，以500r/min转速搅拌30min，然后静置1小时，再进行过滤，烘干至恒重，然后再将石英添加到高温烧结炉，调炉内温度为1800℃-1810℃，保温8-10小时，得到石英熔融体，然后先速冷至300℃，保温15-20min，再缓慢冷却至常温，得到固体熔融石英，将固体熔融石英粉碎，过50目筛，粗粉料；速冷速率为10℃/s,缓慢冷却速率为1℃/s；
（2）向步骤（1）得到的初级石英粉料中添加其质量50%的硅油，搅拌均匀后，进行研磨2-3小时，然后进行过滤，过1250目筛，得到硅微粉；
（3）将硅微粉分散到去离子水中，制成质量浓度为10-12%的硅微粉悬浮液，高速搅拌45min后，加入磷酸溶液，调节硅微粉悬浮液pH至3.2-3.5，加热至75℃，保温30min，然后添加硅微粉质量2.5-2.8%的三甲基甲硅烷醇，在72℃恒温下，高速搅拌1.2小时，然后超声波处理2.5min，再添加硅微粉质量0.1%的硬质酸钠，继续搅拌1.5小时，然后进行抽滤，采用去离子水进行清洗，真空烘干至恒重，即得高性能硅微粉。
进一步的，所述步骤（1）中的海藻酸盐为海藻酸钠。
进一步的，所述步骤（2）中硅油为羟基硅油。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸溶液浓度为2.5mol/L。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W。
进一步的，所述步骤（3）中真空烘干温度为114℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备的高性能硅微粉是以天然石英为原料，通过海藻酸钠改性，然后经过高温烧结熔融、速冷与缓冷结合凝固，再粉碎、改性等一系列工艺加工而成，产品外观为白色 粉末，无结团，无杂色颗粒，其介电性能优异，热膨胀系数低，导热系数高，悬浮性能好，物理、化学性能稳定，光学性质独特，粒度分布可控，作为橡胶或树脂填料使用能够提高其抗冲击强度、弹性模量、耐气候性、耐潮湿性的作用，因其表面具有活性从而可与多种原材料混溶，能减少沉淀、分层、开裂现象，并能降低生产成本、提高经济效益，在橡胶制品中的用作天然橡胶、顺丁橡胶的填料，由于其粉体易于分散，混炼工艺性能好，压延和压出性能优良，可提高硫化胶的硫化速度2-3倍和增进粘性，可取代部分白炭黑作填料，对于提高制品的物性指标和降低生产成本均有很好作用；在仿皮革制作中作为填料，其制品的强度、伸长率、柔性等各项技术指标均优于轻质碳酸钙、活性碳酸钙、活性叶蜡石等无机填料。在塑料制品中作为聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯等制品的增强剂，使塑料拉伸强度、耐磨性得到提高，尤其是冲击强度得到显著的提高。
具体实施方式
实施例1
一种高性能微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石英与海藻酸盐按100:2.5质量比均匀混合后，加热至350℃，保温30min，然后冷却至70℃，添加石英质量10倍去离子水，以500r/min转速搅拌30min，然后静置1小时，再进行过滤，烘干至恒重，然后再将石英添加到高温烧结炉，调炉内温度为1800℃，保温8小时，得到石英熔融体，然后先速冷至300℃，保温15min，再缓慢冷却至常温，得到固体熔融石英，将固体熔融石英粉碎，过50目筛，粗粉料；
（2）向步骤（1）得到的初级石英粉料中添加其质量50%的硅油，搅拌均匀后，进行研磨2-3小时，然后进行过滤，过1250目筛，得到硅微粉；
（3）将硅微粉分散到去离子水中，制成质量浓度为10%的硅微粉悬浮液，高速搅拌45min后，加入磷酸溶液，调节硅微粉悬浮液pH至3.2，加热至75℃，保温30min，然后添加硅微粉质量2.5%的三甲基甲硅烷醇，在72℃恒温下，高速搅拌1.2小时，然后超声波处理2.5min，再添加硅微粉质量0.1%的硬质酸钠，继续搅拌1.5小时，然后进行抽滤，采用去离子水进行清洗，真空烘干至恒重，即得高性能硅微粉。
进一步的，所述步骤（1）中的海藻酸盐为海藻酸钠。
进一步的，所述步骤（2）中硅油为羟基硅油。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸溶液浓度为2.5mol/L。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W。
进一步的，所述步骤（3）中真空烘干温度为114℃。
实施例2
一种高性能微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石英与海藻酸盐按100:3.5质量比均匀混合后，加热至350℃，保温30min，然后冷却至70℃，添加石英质量10倍去离子水，以500r/min转速搅拌30min，然后静置1小时，再进行过滤，烘干至恒重，然后再将石英添加到高温烧结炉，调炉内温度为1810℃，保温10小时，得到石英熔融体，然后先速冷至300℃，保温20min，再缓慢冷却至常温，得到固体熔融石英，将固体熔融石英粉碎，过50目筛，粗粉料；
（2）向步骤（1）得到的初级石英粉料中添加其质量50%的硅油，搅拌均匀后，进行研磨3小时，然后进行过滤，过1250目筛，得到硅微粉；
（3）将硅微粉分散到去离子水中，制成质量浓度为12%的硅微粉悬浮液，高速搅拌45min后，加入磷酸溶液，调节硅微粉悬浮液pH至3.5，加热至75℃，保温30min，然后添加硅微粉质量2.8%的三甲基甲硅烷醇，在72℃恒温下，高速搅拌1.2小时，然后超声波处理2.5min，再添加硅微粉质量0.1%的硬质酸钠，继续搅拌1.5小时，然后进行抽滤，采用去离子水进行清洗，真空烘干至恒重，即得高性能硅微粉。
进一步的，所述步骤（1）中的海藻酸盐为海藻酸钠。
进一步的，所述步骤（2）中硅油为羟基硅油。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸溶液浓度为2.5mol/L。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W。
进一步的，所述步骤（3）中真空烘干温度为114℃。
实施例3
一种高性能微粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）将石英与海藻酸盐按100:2.8质量比均匀混合后，加热至350℃，保温30min，然后冷却至70℃，添加石英质量10倍去离子水，以500r/min转速搅拌30min，然后静置1小时，再进行过滤，烘干至恒重，然后再将石英添加到高温烧结炉，调炉内温度为1805℃，保温9小时，得到石英熔融体，然后先速冷至300℃，保温18min，再缓慢冷却至常温，得到固体熔融石英，将固体熔融石英粉碎，过50目筛，粗粉料；
（2）向步骤（1）得到的初级石英粉料中添加其质量50%的硅油，搅拌均匀后，进行研磨2-3小时，然后进行过滤，过1250目筛，得到硅微粉；
（3）将硅微粉分散到去离子水中，制成质量浓度为11%的硅微粉悬浮液，高速搅拌45min后，加入磷酸溶液，调节硅微粉悬浮液pH至3.3，加热至75℃，保温30min，然后添加硅微粉质量2.6%的三甲基甲硅烷醇，在72℃恒温下，高速搅拌1.2小时，然后超声波处理2.5min，再添加硅微粉质量0.1%的硬质酸钠，继续搅拌1.5小时，然后进行抽滤，采用去离子水进行清洗，真空烘干至恒重，即得高性能硅微粉。
进一步的，所述步骤（1）中的海藻酸盐为海藻酸钠。
进一步的，所述步骤（2）中硅油为羟基硅油。
进一步的，所述步骤（3）中磷酸溶液浓度为2.5mol/L。
进一步的，所述步骤（3）中超声波功率为1200W。
进一步的，所述步骤（3）中真空烘干温度为114℃。
对比例1：与实施例1区别仅在于步骤（1）中不与海藻酸盐混合处理。
对比例2：与实施例1区别仅在于步骤（2）中将羟基硅油替换为普通硅油。
对比例3：与实施例1区别仅在于步骤（3）中不添加三甲基甲硅烷醇与硬脂酸钠。
试验：
将实施例与对比例制备的硅微粉按1.2:80的质量比例添加到聚丙烯树脂中，制成30cm×20cm×5mm的标准条，对标准条进行试验：
力学性能测试：根据GB/T 1843-1990冲击实验标准，在温度24℃、相对湿度68%下，测定常温缺口冲击强度；
表1
| 缺口冲击强度kJ/m² | 拉伸强度MPa | |
| 实施例1 | 32.6 | 38.8 |
| 实施例2 | 31.9 | 38.2 |
| 实施例3 | 32.3 | 38.5 |
| 对比例1 | 28.1 | 37.0 |
| 对比例2 | 27.8 | 36.2 |
| 对比例3 | 25.4 | 33.7 |
| 未添加聚丙烯试件 | 21.8 | 30.5 |
由表1可以看出，本发明方法制备的高性能硅微粉具有显著的改善聚丙烯的性能。
Claims (6)
1.一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将石英与海藻酸盐按100:2.5-3.5质量比均匀混合后，加热至350℃，保温30min，然后冷却至70℃，添加石英质量10倍去离子水，以500r/min转速搅拌30min，然后静置1小时，再进行过滤，烘干至恒重，然后再将石英添加到高温烧结炉，调炉内温度为1800℃-1810℃，保温8-10小时，得到石英熔融体，然后先速冷至300℃，保温15-20min，再缓慢冷却至常温，得到固体熔融石英，将固体熔融石英粉碎，过50目筛，粗粉料；
（2）向步骤（1）得到的初级石英粉料中添加其质量50%的硅油，搅拌均匀后，进行研磨2-3小时，然后进行过滤，过1250目筛，得到硅微粉；
（3）将硅微粉分散到去离子水中，制成质量浓度为10-12%的硅微粉悬浮液，高速搅拌45min后，加入磷酸溶液，调节硅微粉悬浮液pH至3.2-3.5，加热至75℃，保温30min，然后添加硅微粉质量2.5-2.8%的三甲基甲硅烷醇，在72℃恒温下，高速搅拌1.2小时，然后超声波处理2.5min，再添加硅微粉质量0.1%的硬质酸钠，继续搅拌1.5小时，然后进行抽滤，采用去离子水进行清洗，真空烘干至恒重，即得高性能硅微粉。
2.如权利要求1所述的一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的海藻酸盐为海藻酸钠。
3.如权利要求1所述的一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硅油为羟基硅油。
4.如权利要求3所述的一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中磷酸溶液浓度为2.5mol/L。
5.如权利要求1所述的一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声波功率为1200W。
6.如权利要求1所述的一种高性能微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中真空烘干温度为114℃。
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