CN107827137B - 一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，当石灰乳精制、陈化36～48h后，将石灰乳比重调至1.050～1.065，温度调整为15～20℃，往碳化反应釜中通入石灰窑窑气，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为25～35％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，加入碳酸钙干基重量0.3～1.0％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20～40min，在55～90℃温度范围内保持1～4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点，加入碳酸钙干基重量2.0～5.0％的表面处理剂，搅拌30～60min完成表面处理；本发明工艺熟化效率高，可在较短时间内获得大粒径立方状沉淀碳酸钙，且产品分散性优异，团聚少，且粒径可控，本发明工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益。

Description

一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及沉淀碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法。
背景技术
沉淀碳酸钙是一种白色、无毒、无刺激性气味的功能填料，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、密封胶、油墨及造纸等行业。不同粒径和不同形貌的沉淀碳酸钙在不同填充体系发挥着不同的功效。如纺锤状沉淀碳酸钙可提高纸张表面光泽和平滑度；针状或晶须状沉淀碳酸钙具有高度各向异性，填充于橡胶、纸张等制品中，可明显提高取相方向的机械性能及体系的流变特性；球状沉淀碳酸钙则是一种理想的増韧材料，可提高橡塑制品的抗冲击性能；立方状纳米碳酸钙由于具有较好的流变性能和补强増韧性能，因此其应用领域最为广泛。
立方状纳米碳酸钙具有粒径小、比表能高等特点，但在大部分应用场合却无法体现其纳米粒子特有的改性效应，究其原因，主要是纳米碳酸钙在应用过程中形成了大量的微米级团聚体，团聚体越大，越容易在材料内部形成应力集中，从而引发材料的断裂与失效。
此外，立方状纳米碳酸钙在制备过程中普遍存在着晶体不完全，形貌不规整，粒径分布较宽等问题，对复合材料的加工性能和力学性能均存在不良影响。
为了解决上述应用问题，越来越多的碳酸钙生产商更偏向于制备大粒径的立方状沉淀碳酸钙，然而由于碳酸钙结晶热力学和动力学等方面的限制，常规的碳化方法一般难以制备粒径大于100nm的立方状沉淀碳酸钙，只有通过后续的加热熟化工艺使碳酸钙晶体继续生长，从而制备大粒径沉淀碳酸钙，但该方法耗时较长，热量消耗较高，制备成本居高不下。
欧洲专利EP0447094 A1公布了一种制备大粒径立方状沉淀碳酸钙的方法，主要是在碳酸钙浆液中先加入氢氧化钠，然后再加热熟化。该技术确实有效改善了熟化效果和熟化效率，但熟化程度往往不能稳定控制，随着碱性物质的引入，导致成品pH值升高，影响其在橡塑行业的填充改性功效，而且在熟化过程中碳酸钙粒子有凝聚的趋势，分散性变差。
中国华东理工大学成居正等人研究发现，碳酸氢钠也可以有效促进碳酸钙的熟化过程。但熟化温度只能保持在50～60℃，超过该范围后，立方状碳酸钙会转变成片状碳酸钙。碳酸氢钠与氢氧化钠的机理类似，同样不能有效控制熟化程度和改善粒子分散性。
综上所述，目前制备大粒径的立方状沉淀碳酸钙工艺仍有所欠缺，难以满足工业化生产和应用市场的综合需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种熟化效率高、粒径可控，且制备的碳酸钙粒子无团聚趋势、分散性好的大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、当石灰乳精制、陈化36～48h后，将石灰乳比重调至1.050～1.065，温度调整为15～20℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内；
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为800～1500m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为25～35％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)介于25～45m2/g之间；
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.3～1.0％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20～40min，然后加热熟化，在55～90℃温度范围内保持1～4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点；
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.0～5.0％的表面处理剂，搅拌30～60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙。
作为优选的技术方案，包括以下步骤：
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后，将石灰乳比重调至1.060，温度调整为18℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内；
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为1200m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)为32.1m2/g；
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.5％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌30min，然后加热熟化，在80℃温度范围内保持1h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点；
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.5％的表面处理剂，搅拌60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙。
作为优选的技术方案，所述复合型有机金属屏蔽剂为二乙氨基二硫代甲酸钠和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合物。
作为优选的技术方案，所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为1:1～3:1。
作为优选的技术方案，所述表面处理剂包括脂肪酸或脂肪酸钠盐。
作为优选的技术方案，所述脂肪酸钠盐包括硬脂酸钠
作为优选的技术方案，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5。
作为优选的技术方案，所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.65～0.85。
作为对上述技术方案的改进，所述大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径范围为165～300nm。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点：
1、与传统加热熟化方法制得的沉淀碳酸钙相比，本发明涉及的工艺熟化效率高，可在较短时间内获得大粒径立方状沉淀碳酸钙；
2、与氢氧化钠或碳酸氢钠加速熟化方法相比，利用本发明工艺制备的沉淀碳酸钙分散性优异，团聚少，且粒径可控；
3、本发明工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1是本发明实施例制得大粒径立方状沉淀碳酸钙的扫描电子显微镜照片；
图2是现有技术制得沉淀碳酸钙的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
本发明公开了一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、当石灰乳精制、陈化36～48h后，将石灰乳比重调至1.050～1.065，温度调整为15～20℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内。所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.65～0.85。
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为800～1500m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为25～35％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)介于25～45m2/g之间。
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.3～1.0％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20～40min，然后加热熟化，在55～90℃温度范围内保持1～4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5。
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.0～5.0％的表面处理剂，搅拌30～60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙。
步骤三中所述复合型有机金属屏蔽剂为二乙氨基二硫代甲酸钠和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合物，且所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为1:1～3:1。所述表面处理剂包括脂肪酸或脂肪酸钠盐，其中所述脂肪酸钠盐包括硬脂酸钠。
通过调整个工艺参数，通过本发明的上述方法制得的所述大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径范围为165～300nm。下面通过具体的实施例对该发明进行详细说明。
实施例一：
本实施例在制备过程中，采用的参数如下所述：
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后，将石灰乳比重调至1.050，温度调整为15℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内，所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.75。
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为1200m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)为43.7m2/g。
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量1.0％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌30min，然后加热熟化，在90℃温度范围内保持1h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5，本步骤中，所述复合型有机金属屏蔽剂采用的所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为2:1。
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.0％的硬脂酸钠，搅拌60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙，通过该实施例中的参数设置，制得的大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径为285nm，形貌为立体状。
实施例二：
本实施例在制备过程中，采用的参数如下所述：
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后，将石灰乳比重调至1.060，温度调整为18℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内，所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.75。
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为1200m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)为32.4m2/g。
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.6％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌30min，然后加热熟化，在80℃温度范围内保持1h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5，本步骤中，所述复合型有机金属屏蔽剂采用的所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为3:1。
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.5％的硬脂酸钠，搅拌60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙，通过该实施例中的参数设置，制得的大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径为190nm，形貌为立体状。
实施例三：
本实施例在制备过程中，采用的参数如下所述：
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后，将石灰乳比重调至1.065，温度调整为18℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内，所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.75。
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为1200m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)为32.1m2/g。
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.5％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌30min，然后加热熟化，在80℃温度范围内保持1h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5，本步骤中，所述复合型有机金属屏蔽剂采用的所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为2:1。
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.5％的硬脂酸钠，搅拌60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙，通过该实施例中的参数设置，制得的大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径为165nm，形貌为立体状。
对比例1：
如图2所示，利用氢氧化钠，按照现有技术的制备方法制得的碳酸钙产品，其平均粒径为95nm，形貌为类立方状，分散性较差。
图1所示，为利用实施例1制得的大粒径立方状沉淀碳酸钙，通过与图2相比可以看出，利用本发明工艺制备的沉淀碳酸钙分散性优异，团聚少，且通过实施例1至实施例3可以看出，本发明工艺通过调整工艺参数，可以制得不同粒径的大粒径立方状沉淀碳酸钙，因此本发明制得的大粒径立方状沉淀碳酸钙粒径可控，且本发明工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、当石灰乳精制、陈化36～48h后，将石灰乳比重调至1.050～1.065，温度调整为15～20℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内；
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为800～1500m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为25～35％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)介于25～45m2/g之间；
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.3～1.0％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌20～40min，然后加热熟化，在55～90℃温度范围内保持1～4h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点；
所述复合型有机金属屏蔽剂为二乙氨基二硫代甲酸钠和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合物；
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.0～5.0％的表面处理剂，搅拌30～60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙；
所述大粒径立方状沉淀碳酸钙的粒径范围为165～300nm。
2.如权利要求1所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、当石灰乳精制、陈化40h后，将石灰乳比重调至1.060，温度调整为18℃，然后将输送至具有搅拌功能的碳化反应釜内；
步骤二、往碳化反应釜中通入净化、冷却后的石灰窑窑气，使石灰乳在碳化反应釜内进行碳酸化反应，窑气的送入流量为1200m3/min，石灰窑窑气内二氧化碳体积含量为30％，当反应体系电导率降至0.5ms/cm时，停止碳化反应，所得碳酸钙的比表面积(BET)为32.1m2/g；
步骤三、在步骤二所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量0.5％的复合型有机金属屏蔽剂，搅拌30min，然后加热熟化，在80℃温度范围内保持1h，重新通入石灰窑窑气，直至反应体系达到碳化终点；
步骤四、在步骤三所得的碳酸钙浆液中，加入碳酸钙干基重量2.5％的表面处理剂，搅拌60min完成表面处理，然后依次进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即得大粒径立方状沉淀碳酸钙。
3.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述二乙氨基二硫代甲酸钠与所述乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合比例为1:1～3:1。
4.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述表面处理剂包括脂肪酸。
5.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述碳化终点是指反应体系pH≤7.5。
6.如权利要求1或2所述的一种大粒径立方状沉淀碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述碳化反应釜的体积为50立方米，所述碳化反应釜的填装系数为0.65～0.85。
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