CN1304480C - 聚苯硫醚电子封装材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚苯硫醚电子封装材料,含有高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料、增韧剂和流平改性剂,各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20~40%,经偶联剂表面处理的无机填料的质量百分数为60~80%;增韧剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5~5%,流平改性剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的无机填料质量之和的0.05~2%。其制备方法的工艺步骤为:商品聚苯硫醚树脂的纯化处理,无机填料的表面处理,配料与混合或配料、混合与造粒,可获得粉末状或颗粒状的形态。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料领域,特别涉及一种聚苯硫醚电子封装材料及其制备方法。
背景技术
传统的热固性电子封装材料如环氧树脂类、有机硅类电子封装材料,具有价格便宜、成型工艺简单、工艺成熟、可调配性好等优点,但在加工和应用中存在的不足之处主要有:成型周期长(一般固化时间需4min左右)、成型收缩率较大、吸水率较高、低温下使用时易发生炸裂、脆性大、不适合交流高压陶瓷电容器包封。特别是环氧树脂类电子封装材料,固化过程中局部有高达400℃的发热,容易造成元器件的应力损坏。热固性材料不能重复使用,回收困难,也是一个不容忽视的问题。
鉴于上述原因,用热塑性材料制备电子封装材料受到了重视,不少人对此进行了研究。美国专利US5032674公开了一种热塑性电子封装材料及其制备方法,此种热塑性电子封装材料由聚芳硫醚(20~100%)和无机填料(0~80%)混合而成,主要是通过聚合物结晶度的控制来增加电子封装材料的柔性。此种方法制备的电子封装材料由于聚合物与无机填料之间的粘接力不强,并且在使用的过程中会由于材料的内应力得不到消除,容易使封装的电子元器件造成应力集中,使得器件产生应力开裂。美国专利US4370292公开的聚苯硫醚电子封装材料包括聚苯硫醚树脂和无机填料,聚苯硫醚和无机填料的比例为1∶4到4∶1,无机填料主要有硅微粉、粘土、烧制的粘土、碳酸钙、滑石、玻璃粉、玻珠、硅球、氧化铝、硅灰石,选用的纤维包括:玻纤、研磨玻纤、石棉、陶瓷纤维还有具有热稳定性的纤维,如:芳香聚酰胺纤维。另外在此发明中需要添加粘合剂如:苯氧基树脂、环氧树脂、硅树脂,粘合剂的量为聚苯硫醚的质量的0.5~20%。此发明中,添加的粘合剂是具有反应活性的,这种具有反应活性的物质固化后使得材料的强度增加,但同时使得材料的脆性增大,因此材料在使用的过程中也容易产生开裂,此外这种粘合剂固化后不能重复回收使用。美国专利US5912320所公开的聚苯硫醚电子封装材料的制备方法是:聚苯硫醚、无机填料和至少氧化钛晶须、硼酸铝晶须中的一种晶须,并且在此种材料中还必须加入聚茚或酚醛类树脂,聚茚和酚醛类树脂也是具有反应活性的物质,当这种材料固化后也容易产生应力开裂,同样固化后的材料不能重复回收使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种改进的聚苯硫醚电子封装材料及其制备方法。
本发明所述的聚苯硫醚电子封装材料,含有高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料、增韧剂和流平改性剂,所述高纯度聚苯硫醚树脂是指杂质离子含量Na+<25ppm、Li+<3ppm、Cl-<15ppm、F-<15ppm,低聚物的质量百分数<0.5%的聚苯硫醚树脂。各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20~40%,经偶联剂表面处理的无机填料的质量百分数为60~80%;增韧剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5~5%,流平改性剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的无机填料质量之和的0.05~2%。
为了对所封装的不同用途的电子器件进行识别,可以在上述聚苯硫醚电子封装材料中添加着色剂,着色剂可选用不同颜色的无机颜料,添加量以电子封装材料呈现出所要求的颜色为限。
本发明所述聚苯硫醚电子封装材料的形态有两种:粉末状或颗粒状。
上述经偶联剂表面处理的无机填料有两种类型:一种为经表面处理的熔融硅微粉;另一种由经表面处理的熔融硅微粉和经表面处理的高纯度玻纤组成,其中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为40~80%,经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为20~60%,所述高纯度玻纤是指Na+<200ppm的玻纤,有市售商品。
上述增韧剂为橡胶粉末,可选用丁苯橡胶(SBS)粉末或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)粉末或高冲击聚苯乙烯(HIPS)粉末或聚苯乙烯异戊二烯(SIS)等。
上述流平改性剂为有机硅类聚合物或含氟树脂类聚合物,有机硅类聚合物可选用聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷或有机改性聚甲基硅氧烷,含氟树脂类聚合物可选用多氟化多烯烃或多氟化丙烯酸脂聚合物。
本发明所述聚苯硫醚电子封装材料的制备方法包括以下工艺步骤:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
商品聚苯硫醚树脂的纯化处理采用公开号为CN 1597736A的发明专利申请所记载的方法,以极性有机酰胺溶剂和表面活性剂为纯化处理剂,极性有机酰胺溶剂和表面活性剂纯化操作时呈液态,以毫升或升计量,待纯化的聚苯硫醚呈粉末状,以克或公斤计量,纯化处理时聚苯硫醚与极性有机酰胺溶剂、表面活性剂的配比为:
聚苯硫醚的质量∶极性有机酰胺溶剂的体积=1∶(5~20)
聚苯硫醚的质量∶表面活性剂的体积=1∶(0.5~2)
将计量好的聚苯硫醚放入反应容器,然后加入计量好的极性有机酰胺溶剂和表面活性剂进行混合,在常压、搅拌下加热升温至180℃~250℃进行纯化处理,处理时间至少为2小时,纯化处理完成后,冷却降温至80~60℃,停止搅拌,过滤,得聚苯硫醚过滤物,将聚苯硫醚过滤物用50~56℃的丙酮洗涤,然后再用80~95℃的去离子水洗涤,将洗净了的聚苯硫醚进行干燥即得高纯度聚苯硫醚。
2、无机填料的表面处理
无机填料用含氨基或巯基的硅烷偶联剂进行表面处理,所需偶联剂的用量根据无机填料的比表面积和偶联剂的覆盖面积计算,计算公式:偶联剂(g)=[无机填料质量(g)×无机填料的比表面积(m2/g)]/偶联剂的覆盖面积(m2/g)。
量取所需用量的偶联剂,然后无水乙醇稀释,偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶10~12,将稀释后的偶联剂加入无机填料中,在常温常压下混合均匀,将混合均匀后的无机填料在常压、80~100℃烘干即得经表面处理的无机填料。
3、配料与混合
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的无机填料、增韧剂和流平改性剂。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20~40%,经偶联剂表面处理的无机填料的质量百分数为60~80%;增韧剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5~5%,流平改性剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的无机填料质量之和的0.05~2%。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,即获粉末状聚苯硫醚电子封装材料。
若要制备颗粒状聚苯硫醚电子封装材料,需增加造粒步骤,该步骤是将混合均匀的原料经造粒机造粒。
若要使聚苯硫醚电子封装材料呈现特定的颜色,原料还应包括着色剂,制备时该着色剂与其他原料一起混合。
上述步骤2中所述含氨基的硅烷偶联剂、含巯基的偶联剂为氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺三甲基三氧基硅烷、苯胺三乙基三氧基硅烷、硫醇基丙基三甲氧基硅烷、硫醇基三乙氧基硅烷等。
本发明具有以下有益效果:
1、由于聚苯硫醚树脂的纯度高、无机填料经偶联剂表面处理并添加了具有非反应性的增韧剂,因而本发明所述聚苯硫醚电子封装材料具有优良的综合性能,其各项性能指标如下(检测方法均按照国家标准进行检测):
密度:1.80~1.90g/cm3
吸水率:≤0.02%
成型收缩率:≤0.4%
弯曲强度:≥60MPa
弯曲模量≥16GPa
燃烧性:FV-0
热膨胀系数:流动方向(15~30)×10-6(23℃);(20~40)×10-6(200℃)
垂直方向(25~40)×10-6(23℃);(45~75)×10-6(200℃)
热变形温度:≥240℃(1.82MPa下测定)
体积电阻率:~1016Ω·cm
介电常数:≤4.3(1MHz)
介电损耗正切:≤0.002(1MHz)
2、由于本发明所使用的增韧剂不具有反应活性,因而使所封装的电子元器件应力开裂率降低,制备过程中产生的边角余料或设备中残留的材料可以回收重复使用。
3、由于添加了流平改性剂,因而使材料具有优良的加工性能。
4、原料易于获取,制备方法简单,便于工业化生产。
具体实施方式
实施例1:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
待纯化处理的聚苯硫醚树脂为硫化钠法生产的商品聚苯硫醚树脂,经粉碎和干燥处理,粒径小于150μm。称取聚苯硫醚树脂200克,量取六磷胺2000毫升、聚乙二醇400毫升,将计量好的聚苯硫醚放入反应容器,然后加入计量好的六磷胺和聚乙二醇进行混合,在常压、搅拌下加热升温至200℃进行纯化处理,处理时间为6小时,纯化处理完成后,冷却降温至70℃,停止搅拌,过滤,得聚苯硫醚过滤物,将聚苯硫醚过滤物用52℃的丙酮洗涤3次,然后再用90℃的去离子水洗涤3次,将洗净了的聚苯硫醚进行真空干燥(真空度0.095MPa,干燥温度140℃,干燥时间8h)即得高纯度聚苯硫醚树脂,其杂质离子含量Na+<25ppm、Li+<3ppm、Cl-<15ppm、F-<15ppm,低聚物的质量百分数<0.5%。
2、无机填料的表面处理
称取熔融硅微粉1000克、量取氨丙基三甲氧基硅烷(偶联剂)2.4毫升。首先将氨丙基三甲氧基硅烷用无水乙醇稀释,氨丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶10,然后将稀释后的氨丙基三甲氧基硅烷加入熔融硅微粉中,在常温常压下混合均匀,混合均匀的物料在常压、100℃烘干即得经表面处理的熔融硅微粉。
3、配料与混合
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的熔融硅微粉、丁苯橡胶粉末(增韧剂)和聚二甲基硅氧烷(流平改性剂)。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的熔融硅微粉的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20%(20克)、经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为80%(80克);丁苯橡胶粉末的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的5%(1克),聚二甲基硅氧烷的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉质量之和的0.5%(0.5克)。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,即获粉末状聚苯硫醚电子封装材料,该电子封装材料的组分及各组分的含量与原料的组分及各组分的含量相同,即:高纯度聚苯硫醚树脂20克、经表面处理的熔融硅微粉80克、丁苯橡胶粉末1克、聚二甲基硅氧烷0.5克。
实施例2:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
与实施例1相同。
2、无机填料的表面处理
称取熔融硅微粉700克、称取高纯度玻纤300克,量取苯胺三甲基三氧基硅烷1.8毫升。首先将苯胺三甲基三氧基硅烷用无水乙醇稀释,苯胺三甲基三氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶11,然后将稀释后的苯胺三甲基三氧基硅烷19.8毫升加入熔融硅微粉中,1.8毫升加入高纯度玻纤中,在常温常压下分别混合均匀,混合均匀的物料在常压、90℃烘干即得经表面处理的熔融硅微粉,经表面处理的高纯度玻纤。
3、配料与混合
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤组成的无机填料、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末(增韧剂)、聚甲基苯基硅氧烷(流平改性剂)、蓝色无机颜料钴蓝。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为25%(25克)、经表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量百分数为75%(75克),在上述无机填料的总量中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为75%(56.25克),经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为25%(18.75克);丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的3%(0.75克),聚甲基苯基硅氧烷的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的0.2%(0.2克),蓝色无机颜料的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的0.5%(0.5克)。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,即获蓝色获粉末状聚苯硫醚电子封装材料。该电子封装材料的组分及各组分的含量与原料的组分及各组分的含量相同,即:高纯度聚苯硫醚树脂25克、经表面处理的熔融硅微粉56.25克、经表面处理的高纯度玻纤18.75克、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末0.75克、聚甲基苯基硅氧烷0.2克、蓝色无机颜料0.5克。
实施例3:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
与实施例1相同。
2、无机填料的表面处理
称取熔融硅微粉600克、称取高纯度玻纤400克,量取苯胺三乙基三氧基硅烷1.5毫升。首先将苯胺三乙基三氧基硅烷用无水乙醇稀释,苯胺三乙基三氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶12,然后将稀释后的苯胺三乙基三氧基硅烷17.3毫升加入熔融硅微粉中,2.2毫升加入高纯度玻纤中,在常温常压下分别混合均匀,混合均匀的物料在常压、80℃烘干即得经表面处理的熔融硅微粉,经表面处理的高纯度玻纤。
3、配料与混合
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤组成的无机填料、高冲击聚苯乙烯粉末(增韧剂)、有机改性聚甲基硅氧烷(流平改性剂)、红色无机颜料氧化铁红。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为30%(30克)、经表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量百分数为70%(70克),在上述无机填料的总量中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为60%(42克),经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为40%(28克);高冲击聚苯乙烯粉末的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的2.5%(0.75克),有机改性聚甲基硅氧烷的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的1%(1克),红色无机颜料的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的0.4%(0.4克)。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,即获红色获粉末状聚苯硫醚电子封装材料。该电子封装材料的组分及各组分的含量与原料的组分及各组分的含量相同,即:高纯度聚苯硫醚树脂30克、经表面处理的熔融硅微粉42克、经表面处理的高纯度玻纤28克、高冲击聚苯乙烯粉末0.75克、有机改性聚甲基硅氧烷1克、红色无机颜料0.4克。
实施例4:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
与实施例1相同。
2、无机填料的表面处理
称取熔融硅微粉500克、称取高纯度玻纤500克,量取硫醇基丙基三甲氧基硅烷1.4毫升。首先将硫醇基丙基三甲氧基硅烷用无水乙醇稀释,硫醇基丙基三甲氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶10,然后将稀释后的硫醇基丙基三甲氧基硅烷13.2毫升加入熔融硅微粉中,2.2毫升加入高纯度玻纤中,在常温常压下分别混合均匀,混合均匀的物料在常压、100℃烘干即得经表面处理的熔融硅微粉,经表面处理的高纯度玻纤。
3、配料、混合与造粒
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤组成的无机填料、丁苯橡胶粉末(增韧剂)、聚多氟化多烯烃(流平改性剂)、黄色无机颜料镉黄。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为35%(35克)、经表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量百分数为65%(65克),在上述无机填料的总量中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为50%(32.5克),经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为50%(32.5克);丁苯橡胶粉末的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的1%(0.35克),多氟化多烯烃的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的1.5%(1.5克),黄色无机颜料的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的0.3%(0.3克)。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,经双螺杆挤出机造粒即获黄色颗粒状聚苯硫醚电子封装材料。该电子封装材料的组分及各组分的含量与原料的组分及各组分的含量相同,即:高纯度聚苯硫醚树脂35克、经表面处理的熔融硅微粉32.5克、经表面处理的高纯度玻纤32.5克、丁苯橡胶粉末0.35克、聚多氟化多烯烃1.5克、黄色无机颜料0.3克。
实施例5:
1、商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
与实施例1相同。
2、无机填料的表面处理
称取熔融硅微粉400克、称取高纯度玻纤600克,量取硫醇基三乙氧基硅烷0.7毫升。首先将硫醇基三乙氧基硅烷用无水乙醇稀释,硫醇基三乙氧基硅烷与无水乙醇的体积比为1∶10,然后将稀释后的硫醇基三乙氧基硅烷4.8毫升加入熔融硅微粉中,2.9毫升加入高纯度玻纤中,在常温常压下分别混合均匀,混合均匀的物料在常压、100℃烘干即得经表面处理的熔融硅微粉,经表面处理的高纯度玻纤。
3、配料、混合与造粒
原料包括上述步骤1纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤2表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤组成的无机填料、聚苯乙烯异戊二烯(增韧剂)、聚多氟化丙烯酸脂(流平改性剂)。
原料中各组分的含量为:高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为40%(40克)、经表面处理的熔融硅微粉和高纯度玻纤的质量百分数为60%(60克),在上述无机填料的总量中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为40%(24克),经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为60%(36克);聚苯乙烯异戊二烯的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5%(0.2克),聚多氟化丙烯酸脂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的熔融硅微粉、高纯度玻纤质量之和的1%(1克)。
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,经双螺杆挤出机造粒即获颗粒状聚苯硫醚电子封装材料。该电子封装材料的组分及各组分的含量与原料的组分及各组分的含量相同,即:高纯度聚苯硫醚树脂40克、经表面处理的熔融硅微粉24克、经表面处理的高纯度玻纤36克、聚苯乙烯异戊二烯0.2克、聚多氟化丙烯酸脂1克。
Claims (10)
1、一种聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于含有高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料、增韧剂和流平改性剂,所述高纯度聚苯硫醚树脂是指杂质离子含量Na+<25ppm、Li+<3ppm、Cl-<15ppm、F-<15ppm,低聚物的质量百分数<0.5%的聚苯硫醚树脂;
高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20~40%,经偶联剂表面处理的无机填料的质量百分数为60~80%;
增韧剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5~5%,流平改性剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的无机填料质量之和的0.05~2%。
2、根据权利要求1所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于还含有着色剂。
3、根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于形态呈粉末状或颗粒状。
4、根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于经偶联剂表面处理的无机填料为经表面处理的熔融硅微粉。
5、根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于经偶联剂表面处理的无机填料由经表面处理的熔融硅微粉和经表面处理的高纯度玻纤组成,其中,经表面处理的熔融硅微粉的质量百分数为40~80%,经表面处理的高纯度玻纤的质量百分数为20~60%。
6、根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于增韧剂为橡胶粉末。
7、根据权利要求1或2所述的聚苯硫醚电子封装材料,其特征在于流平改性剂为有机硅类聚合物或含氟树脂类聚合物。
8、一种聚苯硫醚电子封装材料的制备方法,其特征在于包括以下工艺步骤:
(1)商品聚苯硫醚树脂的纯化处理
以极性有机酰胺溶剂和表面活性剂为纯化处理剂,极性有机酰胺溶剂和表面活性剂纯化操作时呈液态,以毫升或升计量,待纯化的聚苯硫醚里粉末状,以克或公斤计量,纯化处理时聚苯硫醚与极性有机酰胺溶剂、表面活性剂的配比为:
聚苯硫醚的质量∶极性有机酰胺溶剂的体积=1∶(5~20)
聚苯硫醚的质量∶表面活性剂的体积=1∶(0.5~2)
将计量好的聚苯硫醚放入反应容器,然后加入计量好的极性有机酰胺溶剂和表面活性剂进行混合,在常压、搅拌下加热升温至180℃~250℃进行纯化处理,处理时间至少为2小时,纯化处理完成后,冷却降温至80~60℃,停止搅拌,过滤,得聚苯硫醚过滤物,将聚苯硫醚过滤物用50~56℃的丙酮洗涤,然后再用80~95℃的去离子水洗涤,将洗净了的聚苯硫醚进行干燥即得高纯度聚苯硫醚;
(2)无机填料的表面处理
无机填料用含氨基或巯基的硅烷类偶联剂进行表面处理,所需偶联剂的用量根据无机填料的比表面积和偶联剂的覆盖面积计算,量取所需用量的偶联剂,然后用无水乙醇稀释,偶联剂与无水乙醇的体积比为1∶10~12,将稀释后的偶联剂加入无机填料中,在常温常压下混合均匀,将混合均匀后的无机填料在常压、80~100℃烘干即得经表面处理的无机填料;
(3)配料与混合
原料包括上述步骤(1)纯化处理所获得的高纯度聚苯硫醚、经上述步骤(2)表面处理的无机填料、增韧剂和流平改性剂;
高纯度聚苯硫醚树脂、经偶联剂表面处理的无机填料的质量之和以100%计,其中,高纯度聚苯硫醚树脂的质量百分数为20~40%,经偶联剂表面处理的无机填料的质量百分数为60~80%;增韧剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂质量的0.5~5%,流平改性剂的含量为高纯度聚苯硫醚树脂和经偶联剂表面处理的无机填料质量之和的0.05~2%;
将上述原料中的各组分在常温常压下混合均匀,即获粉末状聚苯硫醚电子封装材料。
9、根据权利要求8所述的聚苯硫醚电子封装材料的制备方法,其特征在于还包括造粒步骤,该步骤是将混合均匀的原料经造粒机造粒获颗粒状聚苯硫醚电子封装材料。
10、根据权利要求8或9所述的聚苯硫醚电子封装材料的制备方法,其特征在于原料还包括着色剂,该着色剂与其他原料一起混合。
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