CN108178152A - 一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，由海藻酸钠、氧化石墨烯、葡萄糖酸内酯、巯基乙酸制成，本发明制得的石墨烯气凝胶具有较高的孔隙率、比表面积和机械强度，附着在石墨烯气凝胶上的巯基乙酸和该材料的多孔性使得其对Cu2+、Cd2+、Pb2+等金属离子具有较强的吸附能力，硫的添加不仅大幅度提高了对于重金属离子的吸附效果，同时消除了pH温度等对于吸附效果的影响。

Description

一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶领域，具体涉及一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化连接形成的单原子层二维结构纳米材料，碳原子规整排列于蜂窝状点阵结构单元中，具有高比表面积和优异的电学热学光学和力学特性等。石墨烯的单原子层二维结构使其在吸附与分离材料方面表现出独特的优势，高比表面积使其吸附表面远高于传统吸附剂，可快速吸附各种污染物，如重金属离子、染料、及有机污染物等。
三维石墨烯气凝胶的制备通常是利用氧化石墨烯作为前驱体，将氧化石墨烯在水溶液中稳定分散，由于石墨烯是两性共轭聚合高分子电解质的二维结构，具有疏水的底面和大量的亲水含氧基团，如羧基、羟基、环氧基等，层与层之间的范德华力和静电斥力的平衡使其在分散系中稳定存在，当进行物理操作或向其中添加化学物质时，通常会还原氧化石墨烯中的部分亲水基团并且恢复了部分芳香结构，底面和边缘的亲水基团减少，材料疏水性增强，氧化石墨烯片层倾向于与溶液分离同时氧化石墨烯片层之间堆叠和范德华力的作用使片层之间重新组装形成新的结构，也就制备出各种各样的三维石墨烯复合材料； 由于氧化石墨烯片层的边缘和基面上含有大量的含氧基团，这些基团为石墨烯气凝胶提供了修饰位点，比如掺杂氮磷等无机元素与其他碳材料结合或将金属及其氧化物引入其中，这些修饰会进一步提高石墨烯气凝胶的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
1）取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为5-7%的海藻酸钠水溶液；
2）配制质量浓度为2-5%的氧化石墨烯溶液，将步骤1）中的海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌1-2小时，然后加入葡萄糖酸内酯，升温至40-50℃搅拌30-50分钟得混合液A；
3）向步骤2）的混合液A中加入巯基乙酸，升温至70-80℃反应2-4小时；
4）反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
5）置于冷冻干燥机内于-20℃冻干36-48小时得氧化石墨烯气凝胶。
具体地，所述海藻酸钠与氧化石墨烯的质量比为1:8-1:15。
具体地，所述葡萄糖酸内酯的加入量为氧化石墨烯质量的0.5-2%。
具体地，所述巯基乙酸的加入量为氧化石墨烯质量的3-10%。
本发明具有以下有益效果：本发明制得的石墨烯气凝胶具有较高的孔隙率、比表面积和机械强度，附着在石墨烯气凝胶上的巯基乙酸和该材料的多孔性使得其对Cu2+、Cd2 +、Pb2+等金属离子具有较强的吸附能力，硫的添加不仅大幅度提高了对于重金属离子的吸附效果，同时消除了pH温度等对于吸附效果的影响。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为7%的海藻酸钠水溶液；
按照海藻酸钠与氧化石墨烯1:10的质量比配制质量浓度为2%的氧化石墨烯溶液，将海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌2小时，然后加入占氧化石墨烯质量0.5%的葡萄糖酸内酯，升温至45℃搅拌50分钟得混合液A；
向混合液A中加入占氧化石墨烯质量5%的巯基乙酸，升温至80℃反应3小时；
反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
置于冷冻干燥机内于-20℃冻干36小时得氧化石墨烯气凝胶。
实施例2
取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为5%的海藻酸钠水溶液；
按照海藻酸钠与氧化石墨烯1:8的质量比配制质量浓度为5%的氧化石墨烯溶液，将海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌1小时，然后加入占氧化石墨烯质量1.5%的葡萄糖酸内酯，升温至50℃搅拌30分钟得混合液A；
向混合液A中加入占氧化石墨烯质量3%的巯基乙酸，升温至70℃反应4小时；
反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
置于冷冻干燥机内于-20℃冻干42小时得氧化石墨烯气凝胶。
实施例3
取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为6%的海藻酸钠水溶液；
按照海藻酸钠与氧化石墨烯1:15的质量比配制质量浓度为3%的氧化石墨烯溶液，将海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌1.5小时，然后加入占氧化石墨烯质量2%的葡萄糖酸内酯，升温至40℃搅拌35分钟得混合液A；
向混合液A中加入占氧化石墨烯质量10%的巯基乙酸，升温至75℃反应2小时；
反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
置于冷冻干燥机内于-20℃冻干48小时得氧化石墨烯气凝胶。
实施例4
取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为7%的海藻酸钠水溶液；
按照海藻酸钠与氧化石墨烯1:12的质量比配制质量浓度为4%的氧化石墨烯溶液，将海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌2小时，然后加入占氧化石墨烯质量1%的葡萄糖酸内酯，升温至50℃搅拌40分钟得混合液A；
向混合液A中加入占氧化石墨烯质量8%的巯基乙酸，升温至70℃反应4小时；
反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
置于冷冻干燥机内于-20℃冻干42小时得氧化石墨烯气凝胶。

Claims (4)

1.一种可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取海藻酸钠溶于去离子水中，配制成质量浓度为5-7％的海藻酸钠水溶液；
2)配制质量浓度为2-5％的氧化石墨烯溶液，将步骤1)中的海藻酸钠水溶液加入氧化石墨烯溶液中，磁力搅拌1-2小时，然后加入葡萄糖酸内酯，升温至40-50℃搅拌30-50分钟得混合液A；
3)向步骤2)的混合液A中加入巯基乙酸，升温至70-80℃反应2-4小时；
4)反应结束后，超声20min，用去离子水洗，重复超声、水洗步骤3次；
5)置于冷冻干燥机内于-20℃冻干36-48小时得氧化石墨烯气凝胶。
2.如权利要求1所述的可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠与氧化石墨烯的质量比为1:8-1:15。
3.如权利要求1所述的可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖酸内酯的加入量为氧化石墨烯质量的0.5-2％。
4.如权利要求1所述的可高效吸附重金属离子的氧化石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，所述巯基乙酸的加入量为氧化石墨烯质量的3-10％。
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