CN108176383A - 一种抗菌吸附海绵材料的制备方法 - Google Patents

一种抗菌吸附海绵材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗菌吸附海绵材料的制备方法。包括以下步骤：(1)准确称量聚乙烯醇并将按一定质量分数其溶解于去离子水中，搅拌均匀；(2)向聚乙烯醇溶液中加入吸附剂、抗菌剂(或抗菌吸附剂)、发泡剂、交联剂和催化剂，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；(3)将前驱体转移到模具中，加热固化成型；(4)将成型的复合海绵用水清洗数次后干燥一定时间，得到干燥的海绵材料。该方法制备方法过程简单，成本低，适用范围广。制备的海绵材料具有抗菌性能，以及具有多孔、亲水、耐溶剂，对有机染料和重金属离子的吸附速率快、去除效率高、能耗低的性质。并且该海绵材料能够多次循环利用。

Description

一种抗菌吸附海绵材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料领域，具体涉及一种抗菌吸附海绵材料的制备方法。
背景技术
目前市面上所贩售***的净水功能大多由超滤膜、纳滤膜及反渗透膜组件实现。这些膜类组件能够高效地截留水中的污染物，但水通量较小，往往需要增压泵来提供额外的能量。此外，膜组件也很容易发生膜孔堵塞的现象，寿命较短。以家用***为例，每两三个月就需要更换一次滤芯，且更换下来的滤芯无法再次使用。
海绵是一种具有多孔结构的材料。利用聚乙烯醇制得的海绵材料具有比表面积大、通量高、耐溶剂等性质，但其对水中污染物的截留性不好、吸附性也较差，因此不常用于净水组件。虽然目前已有研究人员成功将吸附剂与海绵材料复合，制出具有高吸附性能的海绵材料，在最佳条件下，复合海绵在最优条件下，Cu2+和Pb2+的平衡吸附量分别可以高达1114.7mg/g和4855.8mg/g(许晓琪，等.成都纺织高等专科学校学报，2015，4：23-27)，并且，吸附海绵材料也能够在脱附清洗后再次使用。但在实际应用中，海绵材料仍有缺陷，即因其疏松多孔的性质，吸附海绵材料极易成为细菌滋生的温床，造成净化水的二次污染。
本发明将抗菌剂分散到吸附海绵材料内部，制得兼具高通量与高吸附效率，在使用过程中能够防止细菌污染的抗菌吸附海绵材料，并且该吸附海绵材料在脱附清洗后能够实现多次利用。
发明内容
针对现有吸附海绵材料易滋生细菌的缺点，本发明将抗菌剂分散到吸附海绵材料内部，在保证吸附海绵原有的大表面积、高通量、高吸附效率以及耐溶剂性的同时，增加了材料在实际使用过程中的抗菌性。此外，所述的方法可控性好、流程简单、成本低，既可适用于大规模的污水处理，也可满足家用净水需求。制备出的抗菌吸附海绵材料也能够实现多次利用。
本发明提供的抗菌吸附海绵材料制备方法的技术方案为：在吸附海绵成型前向聚乙烯醇溶液中加入抗菌剂，使其均匀分散，再将溶液加热固化成型，清洗干燥，得到抗菌吸附海绵材料。该方法具体包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：准确称量聚乙烯醇并将其按一定质量分数溶解于去离子水中，搅拌均匀；
(2)前驱体的制备：向步骤(1)中得到的聚合物溶液中加入吸附剂、抗菌剂、发泡剂、交联剂和硫酸水溶液，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；
(3)复合海绵的固化成型：将步骤(2)得到的溶胶转移到模具中，加热固化成型；
(4)复合海绵的清洗干燥：将步骤(3)中得到的复合海绵用水清洗数次后干燥一定时间，得到干燥的海绵材料。
所述的聚乙烯醇溶液使用的聚乙烯醇的型号包含1750型、1799型和2699型等，占水溶液质量分数为2-12％。搅拌时长为20-80min。
所述的前驱体中吸附剂的质量分数为0.1-1％，发泡剂的质量分数为2-20％，交联剂的质量分数为5-20％，催化剂的质量分数为5-20％。
所述的吸附剂为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯中的一种或多种。
所述的抗菌剂为单宁酸、含银离子材料、壳聚糖、氧化锌等中的一种或多种。
所述的吸附剂和抗菌剂可以提前复合成抗菌吸附剂，如单宁酸-氧化石墨烯、载银氧化石墨烯、壳聚糖-氧化石墨烯等。
所述的发泡剂为长链烷基硫酸钠、可溶性淀粉、硫酸钠等中的一种或多种。
所述的交联剂为醛类中的一种或多种。
所述的加热固化温度为30-80℃，固化时间为1-20h。
所述的海绵材料可在吸附污染物后使用脱附剂清洗后用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。脱附剂为稀盐酸、稀磷酸、稀硫酸、稀硝酸等中的一种或多种。
与以往发明相比，本发明具有以下特点：
(1)制备方法过程简单，成本低，适用范围广。
(2)制备的海绵材料具有抗菌性能。
(3)制备的海绵材料多孔、亲水、耐溶剂，对有机染料和重金属离子的吸附速率快、去除效率高、能耗低，能够多次循环利用。
附图说明
图1是实施例1抗菌吸附海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
图2是实施例2抗菌吸附海绵材料的内部形貌扫描电子显微镜图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例，对本发明做详细描述。该描述没有限制性。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性地设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
实施例1：
(1)抗菌吸附剂的制备：向30g质量分数为2wt％的氧化石墨烯水分散液中加入0.15g单宁酸，加热搅拌制得单宁酸-氧化石墨烯；
(2)聚乙烯醇溶液的制备：称取3g2699型PVA颗粒，在沸水浴下溶于27g水中，充分搅拌60min至溶液呈透明状；
(3)前驱体的制备：将制得的单宁酸-氧化石墨烯分散液加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉12g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入10g质量分数为60％的硫酸水溶液和10g甲醛，搅拌5min；
(4)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化3h；
(5)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料。
实施例2：
调整实施例1步骤(1)丹宁酸的质量为0.08g，其余与实施例1相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例3：
调整实施例1步骤(2)中PVA型号为1750型，其余与实施例1相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例4：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：称取3g2699型PVA颗粒，在沸水浴下溶于27g水中，充分搅拌60min至溶液呈透明状；
(2)前驱体的制备：称取30g质量分数为2wt％的载银氧化石墨烯水分散液，加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉12g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入10g质量分数为50％的硫酸水溶液和10g甲醛，搅拌5min；
(3)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化3h；
(4)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料。
实施例5：
调整实施例4步骤(2)中可溶性淀粉质量为8g，其余与实施例4相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例6：
调整实施例4步骤(2)中硫酸质量为15g，其余与实施例4相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例7：
调整实施例4步骤(2)中甲醛质量为15g，其余与实施例4相同，即可获得吸附海绵材料。
实施例8：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：称取3g1750型PVA颗粒，在沸水浴下溶于30g水中，充分搅拌70min至溶液呈透明状；
(2)前驱体的制备：称取20g质量分数为2wt％的壳聚糖-氧化石墨烯溶液，加入上述溶解好的PVA溶液中，加入可溶性淀粉12g，在室温下充分搅拌均匀。将体系升温至50℃，分别加入10g质量分数50％的硫酸水溶液和10g甲醛，剧烈搅拌5min；
(3)复合海绵的固化成型：将得到的溶胶倒入模具，置入60℃烘箱固化12h；
(4)复合海绵的清洗干燥：从模具取出，用大量清水冲洗后置于冷冻干燥机中干燥即得到吸附海绵材料；
(6)海绵材料的再利用：将已经吸附饱和的海绵放入0.1mol/L的盐酸中，在室温下搅拌12h实现对功能海绵的脱附，用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。
实施例9：
调整实施例8步骤(1)中PVA型号为1799型，其余与实施例8相同，即可获得吸附海绵材料。

Claims (10)

1.一种抗菌吸附海绵材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)聚乙烯醇溶液的制备：准确称量聚乙烯醇并将其按一定质量分数溶解于去离子水中，搅拌均匀；
(2)前驱体的制备：向步骤(1)中得到的聚合物溶液中加入吸附剂、抗菌剂、发泡剂、交联剂和硫酸水溶液，每加入一种试剂后搅拌一定时间使试剂分散均匀；
(3)复合海绵的固化成型：将步骤(2)得到的溶胶转移到模具中，加热固化成型；
(4)复合海绵的清洗干燥：将步骤(3)中得到的复合海绵用水清洗数次后干燥一定时间，得到干燥的海绵材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇溶液使用的聚乙烯醇的型号包含1750型、1799型和2699型等，占水溶液质量分数为2-12％，搅拌时长为20-80min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的前驱体中吸附剂的质量分数为0.1-1％，发泡剂的质量分数为2-20％，交联剂的质量分数为5-20％，催化剂的质量分数为5-20％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂为氧化石墨烯、还原氧化石墨烯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的抗菌剂为单宁酸、含银离子材料、壳聚糖、氧化锌等中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂和抗菌剂可以提前复合成抗菌吸附剂，如单宁酸-氧化石墨烯、载银氧化石墨烯、壳聚糖-氧化石墨烯等。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的发泡剂为长链烷基硫酸钠、可溶性淀粉、硫酸钠等中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为醛类中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的加热固化温度为30-80℃，固化时间为1-20h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的海绵材料可在吸附污染物后使用脱附剂清洗后用水清洗再干燥，即获得可再利用的海绵材料。
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