CN108163820B - 一种低温制备二硒化锡纳米线的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温制备二硒化锡纳米线的方法，属于无机化合物半导体纳米材料技术领域；采用溶剂热法合成二硒化锡纳米线材料只需在100‑120℃的较低温度下采用廉价简单的原料：无机盐、乙醇、水合肼、氨水进行一步合成；操作简单，合成过程中可控参数较少，合成成本低；所制得的二硒化锡纳米线材料在溶液中自由分散发育生长，具有一维现状形貌，并且结晶良好；在合成过程中没有引入表面活性剂或模板剂，过程无污染，纳米线表面洁净，适合对其进行物理性能研究，同时也容易进行表面改性。

Description

一种低温制备二硒化锡纳米线的方法
技术领域
本发明属于无机化合物半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种制备二硒化锡纳米线的方法，尤其涉及一种采用低温溶剂热法制备二硒化锡纳米线的方法。
背景技术
半导体光电传感器广泛地应用于现代电子***中，是现代智能传感***中不可或缺的基础性器件。二硒化锡作为一种重要的IV-VI族半导体材料，其间接带隙为1 eV左右，直接带隙大约为1.5 eV，可以吸收太阳光谱的绝大部分，因此是一种典型的优良可见光光电传感材料，广泛应用于红外光电仪器和记忆切换开关、全息图的固相介质等。至今，二硒化锡单晶纳米材料的合成主要采用高温高压的方法，合成过程复杂，在合成过程中会产生有毒污染物。对于二硒化锡纳米线的制备很少被报道，在低温条件下合成二硒化锡纳米线的报道更是没有。因此，研究和探索一种新型的操作简单、成本低廉、易于推广的有效合成二硒化锡纳米线的方法十分必要。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，目的是提供一种只需在较低的温度下通过溶剂热法合成二硒化锡纳米线材料的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种低温制备二硒化锡纳米线的方法包括以下步骤。
a）将重量百分比为40-60%的液态乙醇与重量百分比为40-60%的液态水合肼均匀混合得到反应溶剂。
b）将重量比为40-60%的四氯化锡和重量比为40-60%的可溶性***金属盐混合得到反应原料。
c）称取重量百分比为0.5-10%的反应原料和90-99.5%的反应溶剂，反应原料和反应溶剂总重量百分比为100%，置入反应容器中，加入氨水后密闭，在100-120℃下恒温加热20-40h；所述氨水的pH为8-10。
d）冷却至室温后洗涤直至反应产物的pH值为中性，得到二硒化锡纳米线。
优选的，所述的***金属盐为***钠或者***钾。
优选的，所述的反应容器为有机聚合物制备容器或贵金属容器。
优选的，所述的在100-120℃下恒温加热20-40h，是将反应容器置于马弗炉或者电阻炉或烘箱中进行。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：本发明采用溶剂热法合成二硒化锡纳米线材料只需在100-120℃的较低温度下采用的廉价简单的原料：无机盐、乙醇、水合肼、氨水进行一步合成，即原料和反应溶剂一次加入反应器后置入恒温炉内加热反应，操作程序简单，合成过程中可控参数较少，合成成本低。所制得的二硒化锡纳米线材料在溶液中自由分散发育生长，具有一维现状形貌，并且结晶良好。在合成过程中没有引入表面活性剂或模板剂，过程无污染，纳米线表面洁净，适合对其进行物理性能研究，同时也容易进行表面改性。
附图说明
图1是本发明方法制备的二硒化锡纳米线材料的X-射线衍射图。
图2是本发明方法制备的二硒化锡纳米线材料的扫描电镜图。
图3是本发明方法制备的二硒化锡纳米线材料的透射电镜图。
图4是本发明方法制备的二硒化锡纳米线材料的高分辨透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
二硒化锡纳米线材料的具体合成方法：合成二硒化锡纳米线材料的原料为乙醇、水合肼、四氯化锡、***钠、氨水，发生的反应如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
具体操作步骤如下：
步骤1、按重量百分比乙醇为40%和水合肼为60%称量混合作为反应溶剂。
步骤2、按四氯化锡重量百分比为40%、***钠的重量百分比为60%称量作为反应物。
步骤3、配制氨水溶液，通过将氨水溶于适量水中，使最终的pH值在8-10。
步骤4、加热反应，以加入反应容器的反应原料和反应溶剂为总重量，配取重量百分比为0.5%的反应原料和重量比为99.5%的反应溶剂，一起置入对反应溶液具有惰性的有机聚合物制备的反应容器中，同时加入步骤3配好的氨水溶液，加盖密闭，然后将反应容器放入100℃的马弗炉中，并在该温度下恒温加热20小时。
步骤5、将反应容器从马弗炉中取出，自然冷却至室温。
步骤6、将反应产物用去冷或热离子水先分散，再用离心机在转速为5000~30000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗4~5次，直至反应产物的pH值为中性，即得二硒化锡纳米线材料。
实施例2
合成二硒化锡纳米线材料的原料为乙醇、水合肼、四氯化锡、***钾、氨水，发生的反应如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
具体操作步骤如下：
步骤1、按重量百分比乙醇为60%和水合肼为40%称量混合作为反应溶剂。
步骤2、按四氯化锡重量百分比为60%、***钾的重量百分比为40%称量作为反应物。
步骤3、配制氨水溶液，通过将氨水溶于适量水中，使最终的pH值在8-10。
步骤4、加热反应，以加入反应容器的反应原料和反应溶剂为总重量，配取重量百分比为10%的反应原料和重量比为90%的反应溶剂，一起置入对反应溶液具有惰性的贵金属制备的反应容器中，同时加入步骤3配好的氨水溶液，加盖密闭，然后将反应容器放入120℃的电阻炉中，并在该温度下恒温加热30小时。
步骤5、将反应容器从电阻炉中取出，自然冷却至室温。
步骤6、将反应产物用去冷或热离子水先分散，再用离心机在转速为5000~30000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗4~5次，直至反应产物的pH值为中性，即得二硒化锡纳米线材料。
实施例3
合成二硒化锡纳米线材料的原料为乙醇、水合肼、四氯化锡、***钾、氨水，发生的反应如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
具体操作步骤如下：
步骤1、按重量百分比乙醇为50%和水合肼为50%称量混合作为反应溶剂。
步骤2、按四氯化锡重量百分比为50%、***钾的重量百分比为50%称量作为反应物。
步骤3、配制氨水溶液，通过将氨水溶于适量水中，使最终的pH值在8-10。
步骤4、加热反应，以加入反应容器的反应原料和反应溶剂为总重量，配取重量百分比为5%的反应原料和重量比为95%的反应溶剂，一起置入对反应溶液具有惰性的贵金属制备的反应容器中，同时加入步骤3配好的氨水溶液，加盖密闭，然后将反应容器放入110℃的烘箱中，并在该温度下恒温加热40小时。
步骤5、将反应容器从烘箱中取出，自然冷却至室温。
步骤6、将反应产物用去冷或热离子水先分散，再用离心机在转速为5000~30000转/分的速度下离心，或用抽滤设备进行过滤，然后将离心或过滤的产物重新在去离子水中分散，然后重复脱水和清洗4~5次，直至反应产物的pH值为中性，即得二硒化锡纳米线材料。
将实施例1反应产物用X-射线衍射（XRD）鉴定晶相，用扫描电镜或透射电镜表征其形貌和尺寸。如图1给出X-射线衍射（XRD）结果，它表明制备产物为六方相结构的二硒化锡；如图2给出的扫描电镜图、图3、4给出的透射电镜观察表明，实验制得的二硒化锡晶体为直径50-100纳米、长度为20-40微米的线状结构。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (3)

1.一种低温制备二硒化锡纳米线的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）将重量百分比为40-60%的液态乙醇与重量百分比为40-60%的液态水合肼均匀混合得到反应溶剂；
b）将重量比为40-60%的四氯化锡和重量比为40-60%的可溶性***金属盐混合得到反应原料, 所述的***金属盐为***钠或者***钾；
c）称取重量百分比为0.5-10%的反应原料和90-99.5%的反应溶剂，反应原料和反应溶剂总重量百分比为100%，置入反应容器中，加入氨水后密闭，在100-120℃下恒温加热20-40h，所述氨水的pH为8-10；
d）冷却至室温后洗涤直至反应产物的pH值为中性，得到二硒化锡纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种低温制备二硒化锡纳米线的方法，其特征在于，所述的反应容器为有机聚合物制备容器或贵金属容器。
3.根据权利要求1所述的一种低温制备二硒化锡纳米线的方法，其特征在于，所述的在100-120℃下恒温加热20-40h，是将反应容器置于马弗炉或者电阻炉或烘箱中进行。
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