CN108133837A - 一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料及其制备方法，包括选择石墨烯为主体制备出具有高弹性的多孔网状气凝胶,以其为骨架通过电化学合成的方法负载导电聚合物。通过对电化学方法负载过程中参数的调控，可以控制聚合物的生长，既提高石墨烯的比电容又保持了其超弹的性能。使得石墨烯/导电聚合物复合电极材料具有超弹和高比电容的特性。本发明产品适用于超级电容器等储能设备。石墨烯的微观结构可控化，通过简单的调控还原时间和冷冻时间控制石墨烯孔径大小。所获得的石墨烯/导电聚合物复合材料不仅具有超弹性而且具有更好的超级电容性能。

Description

一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料及其制备方法，可以为超级电容器等储能设备提供新的性能更好的电极材料。
背景技术
随着可穿戴设备日益普及，对于设计出更加适合可穿戴设备的大容量储能设备显得十分重要，同时为了解决在使用过程中可能出现的挤压对设备造成的不利影响，希望可以设计出具有超弹性能的超级电容器。
超级电容器由于其大的比电容、高的比功率、长的循环寿命和强的充放电能力已成为能源领域的研究热点，而目前超级电容器的研究重点在于新型电极材料的开发，寻找更理想的电极体系和电极材料，以提高电化学电容器的性能，并且制造出性能佳，廉价，易生产的新型电容器以满足市场需求。然而传统的超级电容器一般都不具备可压缩性，体积形状固定，难以适用于可穿戴设备中。
作为新型碳材料的石墨烯有着良好的结构稳定性、强导电性和大比表面积，制备方法较为成熟，与导电聚合物复合形成新的电极材料，能够提高电容器的电容。石墨烯/导电聚合物复合物中二者往往存在协同效应，则可获得二者的优势，补足对方的劣势。同时导电聚合物作为超级电容器的理想电极材料，具有制备工艺简单、成本低廉、可逆性好、比容量高、能进行快速的掺杂与去掺杂过程等一系列优点。
目前石墨烯/导电聚合物复合材料制备的主要是使用没有超弹性能的石墨烯作为骨架负载导电聚合物。中华人民共和国国家知识产权局公布的专利申请CN101985517A、CN103172856A、CN105254877A、CN106449146A等公布了利用石墨烯为导电基质合成石墨烯/导电聚合物的方法。但在由于未使用具有压缩性能的材料为骨架，不具备很好的弹性，限制其在如今可穿戴设备等新设备中的应用，因此为了满足如今储能设备的新需求，开发一种具有超弹性能超级电容器显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有石墨烯/导电聚合物复合材料弹性差，容量小等缺陷，提供一种兼具超高弹性能和较大的比电容的石墨烯/导电聚合物复合材料及其制备方法。本发明采用的具体技术方案如下所述。
本发明提供的具有超弹性能石墨烯/聚合物复合材料，是指一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料，其是选择特定形状的多孔网状气凝胶为骨架，通过电化学方法沉积特定导电聚合物获得的复合电极材料，其中所述可压缩的石墨烯是石墨烯为主体的多孔网状气凝胶。
所述可压缩的多孔网状气凝胶，采用具有高比表面积和高导电性的石墨烯为主体，其比表面积为600～2630m2/g，孔径大小约为0.2～0.8毫米，孔密度为2.5～8.3mg cm-3，电导率为40～100S/m；在压缩80％～95％时仍能快速回复到原来的形状，在1000次压缩70％时仍能回复到原来形状的65～85％，能够承受的最大压强为50～70KPa。
所述导电聚合物一般为聚苯胺和聚吡咯等比电容较高的导电聚合物，其中聚合物占复合物的质量分数30％～50％较为合适，聚合物的厚度为20～50nm。
所述石墨烯/导电聚合物复合电极材料的比表面积增加到为1000～3000m2/g，孔径大小为0.6～1毫米，孔密度为6～10mg cm-3，电导率达到100～186S/m；当充电电流1A/g时比电容达到500～670F/g，循环1000次仍能保留最初容量的80～90％；1次压缩90％～95％时仍能快速回复到原来的形状，1000次压缩70％仍能回复到原来形状的60～85％，在压缩95％时比电容仍能达到原有比电容的90％以上，能够承受的最大压强提高至100～140KPa。
本发明还提供上述可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
1)多孔网状气凝胶的制备：选择氧化石墨烯作为基础原料，配制1～5mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入还原剂，之后搅拌5～10分钟；将其在80-150℃下还原24-40分钟，立即取出放入冰箱中冷冻4小时，取出解冻后继续高温下还原5小时，最后水洗数次并干燥；
2)负载导电聚合物：配制0.05M导电聚合物单体和1M硫酸混合溶液作为电解质溶液，在三电极体系下采用电化学循环伏安法，其中电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s，循环伏安法循环30～500圈，之后用去离子水洗涤数次并干燥。
上述步骤1)中，所述的还原剂为抗坏血酸。
上述步骤1)中，制备的可压缩的多孔网状气凝胶，采用具有高比表面积和高导电性的石墨烯为主体，其比表面积为600～2630m2/g，孔径大小约为0.2～0.8毫米，孔密度为2.5～8.3mg cm-3，电导率为40～100S/m；在压缩80％～95％时仍能快速回复到原来的形状，在1000次压缩70％时仍能回复到原来形状的65～85％，能够承受的最大压强为50～70KPa。
上述步骤2)中，所述导电聚合物一般为聚苯胺和聚吡咯等比电容较高的导电聚合物，其中聚合物占复合物的质量分数30％～50％较为合适，聚合物的厚度为20～50nm。
最终得到的所述石墨烯/导电聚合物复合电极材料的比表面积增加到为1000～3000m2/g，孔径大小为0.6～1毫米，孔密度为6～10mg cm-3，电导率达到100～186S/m；当充电电流1A/g时比电容达到500～670F/g，循环1000次仍能保留最初容量的80～90％；1次压缩90％～95％时仍能快速回复到原来的形状，1000次压缩70％仍能回复到原来形状的60～85％，在压缩95％时比电容仍能达到原有比电容的90％以上，能够承受的最大压强提高至100～140KPa。
虽然现有文献中记载了一些关于石墨烯气凝胶/导电聚合物复合材料的制备方法和性能，但是，这些石墨烯气凝胶/导电聚合物复合材料中的石墨烯气凝胶在弹性和电容二者之间不能达到很好的平衡，很难保证既有很好的弹性，又保证具有较高的质量比电容。而本发明制备的石墨烯既弹性很强(可压缩到90％)，而且质量比电容也非常高，这样非常适合制作一种超弹性电容器储能设备，一般的电池或者电容器达不到这样的性能。
通过以上步骤，制得以石墨烯为主体的多孔网状气凝胶，通过控制反应过程的参数，形成较为合适的孔径，既赋予其优异的回弹性，使其在外压力作用下可被压缩，适合作为骨架负载导电聚合物。经过机械性能和电化学性能的测试发现，其在1次压缩90％～95％时仍能快速回复到原来的形状，在1000次压缩70％时仍能回复到原来形状的65～85％，比电容能达到500～670F/g，在压缩95％时比电容仍能达到原有的90％以上。所获得石墨烯/聚苯胺复合材料为具有超弹性能和高比电容的电极材料。
本发明具有如下有益效果：1、本发明的基本原料天然石墨和苯胺单体价格低廉且易得，制备工艺中无需高温高压等苛刻条件，产品及副产物都均是环保无污染。2、本发明中石墨烯的微观结构可控化，通过简单的调控还原时间和冷冻时间控制石墨烯孔径大小。3、同时通过电化学法可以调控沉积液的浓度和沉积时间，非常方便的控制聚合物的生成。4、所获得的石墨烯/导电聚合物复合材料不仅具有超弹性而且具有更好的超级电容性能。
附图说明
图1为本发明的实施例1石墨烯/聚苯胺复合材料的SEM图片。
图2为本发明的实施例1石墨烯/聚苯胺复合材料的SEM图片。
图3为本发明的实施例1石墨烯/聚苯胺复合材料的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行阐述，但不限制本发明。
实施例1
选择Hummers法制备的GO，先超声40分钟，超声结束后按GO和抗坏血酸质量比为1:2加入抗坏血酸，并搅拌5分钟；然后在95℃下高温还原24分钟得到RGO；之后冰冻4小时，再高温还原5小时，用去离子水透析后干燥。配制硫酸与苯胺单体摩尔比为10:1的混合溶液，将混合溶液作为电解质溶液，铂丝作为对电极，氯化银作为参比电极，石墨烯作为工作电极构建三电极体系，选择电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s的循环伏安法扫描400圈，结束后用去离子水洗涤数次并干燥。
实施例2
选择Hummers法制备的GO，先超声40分钟，超声结束后按GO和抗坏血酸质量比为1:2加入抗坏血酸，并搅拌5分钟；然后在95℃下高温还原40分钟得到RGO；之后冰冻4小时，再高温还原5小时，用去离子水透析后干燥。配制硫酸与苯胺单体摩尔比为10:1的混合溶液，将混合溶液作为电解质溶液，铂丝作为对电极，氯化银作为参比电极，石墨烯作为工作电极构建三电极体系，选择电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s的循环伏安法扫描400圈，结束后用去离子水洗涤数次并干燥。
实施例3
选择Hummers法制备的GO，先超声40分钟，超声结束后按GO和抗坏血酸质量比为1:2加入抗坏血酸，并搅拌10分钟；然后在80℃下高温还原24分钟得到RGO；之后冰冻4小时，再高温还原5小时，用去离子水透析后干燥。配制硫酸与苯胺单体摩尔比为10:1的混合溶液，将混合溶液作为电解质溶液，铂丝作为对电极，氯化银作为参比电极，石墨烯作为工作电极构建三电极体系，选择电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s的循环伏安法扫描500圈，结束后用去离子水洗涤数次并干燥。
实施例4
选择Hummers法制备的GO，先超声40分钟，超声结束后按GO和抗坏血酸质量比为1:2加入抗坏血酸，并搅拌5分钟；然后在150℃下高温还原24分钟得到RGO；之后冰冻4小时，再高温还原5小时，用去离子水透析后干燥。配制硫酸与苯胺单体摩尔比为10:1的混合溶液，将混合溶液作为电解质溶液，铂丝作为对电极，氯化银作为参比电极，石墨烯作为工作电极构建三电极体系，选择电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为20mV/s的循环伏安法扫描30圈，结束后用去离子水洗涤数次并干燥。
实施例5
选择Hummers法制备的GO，先超声40分钟，超声结束后按GO和抗坏血酸质量比为1:2加入抗坏血酸，并搅拌5分钟；然后在95℃下高温还原24分钟得到RGO；之后冰冻4小时，再高温还原5小时，用去离子水透析后干燥。配制硫酸与苯胺单体摩尔比为10:1的混合溶液，将混合溶液作为电解质溶液，铂丝作为对电极，氯化银作为参比电极，石墨烯作为工作电极构建三电极体系，选择电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s的循环伏安法扫描100圈，结束后用去离子水洗涤数次并干燥。

Claims (6)

1.一种可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
1)多孔网状气凝胶的制备：选择氧化石墨烯作为基础原料，配制1～5mg/ml的氧化石墨烯溶液，加入还原剂，之后搅拌5～10分钟；将其在80-150℃下还原24-40分钟，立即取出放入冰箱中冷冻4小时，取出解冻后继续高温下还原5小时，最后水洗数次并干燥；
2)负载导电聚合物：配制0.05M导电聚合物单体和1M硫酸混合溶液作为电解质溶液，在三电极体系下采用电化学循环伏安法，其中电压范围在-0.2V～0.8V，扫描速率为40mV/s，循环伏安法循环30～500圈，之后用去离子水洗涤数次并干燥。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述还原剂为抗坏血酸，所述步骤2)中，所述导电聚合物为聚苯胺或聚吡咯。
3.一种使用如权利要求1的方法制备的可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料，其特征在于：其是选择特定形状的多孔网状气凝胶为骨架，通过电化学方法沉积特定导电聚合物获得的复合电极材料，其中所述可压缩的石墨烯是石墨烯为主体的多孔网状气凝胶。
4.根据权利要求3所述的可压缩的可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料，其特征在于：所述多孔网状气凝胶采用具有高比表面积和高导电性的石墨烯为主体，其比表面积为600～2630m2/g，孔径大小约为0.2～0.8毫米，孔密度为2.5～8.3mg cm-3，电导率为40～100S/m；在压缩80％～95％时仍能快速回复到原来的形状，在1000次压缩70％时仍能回复到原来形状的65～85％，能够承受的最大压强为50～70KPa。
5.根据权利要求3所述的可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料其特征在于：所述导电聚合物一般为聚苯胺和聚吡咯等比电容较高的导电聚合物，其中聚合物占复合物的质量分数30％～50％较为合适，聚合物的厚度为20～50nm。
6.根据权利要求3所述的可压缩的石墨烯/导电聚合物复合电极材料，其特征在于：所述石墨烯/导电聚合物复合电极材料的比表面积增加到为1000～3000m2/g，孔径大小为0.6～1毫米，孔密度为6～10mg cm-3，电导率达到100～186S/m；当充电电流1A/g时比电容达到500～670F/g，循环1000次仍能保留最初容量的80～90％；1次压缩90％～95％时仍能快速回复到原来的形状，1000次压缩70％仍能回复到原来形状的60～85％，在压缩95％时比电容仍能达到原有比电容的90％以上，能够承受的最大压强提高至100～140KPa。
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