CN101764213B - 一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法 - Google Patents

一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法。首先配置电沉积溶液，并将溶液进行水浴处理；然后制备碳纳米管极片，并压合在泡沫镍基体上；将负载有碳纳米管极片的基体放入电沉积溶液中进行抽真空处理；最后将真空处理后极片进行恒流下的电沉积处理获得碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。采用本发明方法制得的电池正极材料具有较高的功率性能，在200mV/s的高扫描速度下，质量比容量仍保持350～450F/g；用于超级电容器具有高的容量性能、良好的循环稳定性以及长的循环寿命，在恒定电流密度15A/g下，首次放电比容量为410～588F/g，循环次数可达到5000次以上，且比容量保持率在90～95％。

Description

一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种电极电池材料的制备方法，更特别地说，是指一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡材料的方法。
背景技术
碳纳米管是由单层或多层石墨面卷曲而成的纳米级管状材料，由于其独特的中空结构，良好的导电性，大的比表面积以及交互缠绕而成的纳米尺度网络结构，作为超级电容器电极材料使用时，可通过双电层电容储能，具有较高比功率和良好的循环性能，但比容量较低。二氧化锡是具有宽能隙的n型半导体氧化物，价格低廉，具有良好的环境友好性，用作超级电容器电极材料时，可通过表面快速法拉第反应储能，比容量较高，但电极反应的可逆性较差，功率性能较差。
为了更好的发挥碳纳米管的优势，同时为了改善二氧化锡电极的功率性能和循环性能，在碳纳米管上负载二氧化锡颗粒构成复合电极材料，不仅可以充分发挥双电层电容和法拉第准电容储能的优势，同时可得到高比功率和高能量密度，因此被认为是大功率超级电容器理想的电极材料。
以二氧化锡和碳纳米管的复合材料作为锂离子电池及超级电容器的电极材料，其制备方法主要是溶胶凝胶法、水热法、均相沉淀法等。这些制备方法流程繁琐且二氧化锡与碳纳米管的结合力小，作为电极材料使用时易发生颗粒团聚的现象。
发明内容
为了克服上述制备方法的缺陷，本发明提出一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法，该方法通过向镀液中加载电流，镀液中的带电粒子受电场影响迁移到碳纳米管基体上，在基体表面附近发生氧化还原反应及沉淀析出，从而在碳纳米管基体上制备二氧化锡颗粒。制备出的二氧化锡电池正极材料是采用电沉积法一步成型直接把二氧化锡沉积在碳纳米管上。
本发明的采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡材料的方法，包括如下步骤：
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为50℃～90℃条件下的水浴保温30分钟～120分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入0.15g～2.5g的氯化亚锡、0.68ml～6.8ml的硝酸和2g～10g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入1g～3g的碳纳米管和0.05g～0.15g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为60℃～150℃下干燥处理10分钟～50分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为30℃～80℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍10分钟～60分钟后，得到第一中间物；
此步骤抽真空度为0.1MPa～0.3MPa；
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为0.1mA～2mA条件下电沉积处理5分钟～45分钟后，得到第二中间物；
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡1～3小时后，取出，并放入温度为30℃～80℃下干燥8小时～12小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
本发明采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料方法的优点：
①采用电沉积法在碳纳米管上制备出二氧化锡材料。
②电沉积方法工艺简便，成本低廉。
③电沉积方法所制得的二氧化锡材料结晶细致，颗粒尺寸及宏观形貌可控。
④电沉积方法所制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料，用于超级电容器具有高的容量性能，质量比容量最高能够达到588F/g。
⑤电沉积方法所制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料，用于超级电容器具有良好的功率性能，在高扫描速度200mV/s，质量比容量仍保持450F/g。
⑥电沉积方法所制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料，用于超级电容器具有良好的循环稳定性以及长的循环寿命，在恒定电流密度15A/g下，循环次数可达到5000次以上，且比容量保持率在90～95％。
附图说明
图1是实施例1中电沉积的电压与沉积时间的关系图。
图2是采用实施例1方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的表面形貌图(SEM)。
图3是采用实施例1方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料在不同扫描速度下的比容量曲线。
图4是采用实施例1方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的比容量-循环次数曲线。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明的一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法，包括如下步骤：
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为50℃～90℃条件下的水浴保温30分钟～120分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入0.15g～2.5g的氯化亚锡、0.68ml～6.8ml的硝酸和2g～10g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入1g～3g的碳纳米管和0.05g～0.15g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为60℃～150℃下干燥处理10分钟～50分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为30℃～80℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍10分钟～60分钟后，得到第一中间物；
此步骤抽真空度为0.1MPa～0.3MPa；
在本发明中，抽真空的目的是为了让电沉积溶液中的锡离子渗透入多孔的碳纳米管极片内，提高电沉积二氧化锡的均匀度。
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为0.1mA～2mA条件下电沉积处理5分钟～45分钟后，得到第二中间物；
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡1～3小时后，取出，并放入温度为30℃～80℃下干燥8小时～12小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
为了测试采用本发明方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的电容性能，在真空状态下，在超级电容器的电解液(浓度7mol/L)中浸泡10～24小时，取出后装入模拟电容器中，接入电池测试***(采用深圳新威尔电子有限公司生产有BTS-5V/10mA)进行测试。
实施例1
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为85℃条件下的水浴保温60分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入0.38g的氯化亚锡、0.27ml的硝酸和4.5g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入2g的碳纳米管和0.1g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为100℃下干燥处理50分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为60℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍30分钟后，得到第一中间物；
此步骤抽真空度为0.1MPa；
在本发明中，抽真空的目的是为了让电沉积溶液中的锡离子渗透入多孔的碳纳米管极片内，提高电沉积二氧化锡的均匀度。
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为0.1mA条件下电沉积处理30分钟后，得到第二中间物；
在本发明的电沉积过程中，电沉积时间与电压的关系如图1所示，在恒定的沉积电流密度下，随着沉积时间的增加，沉积电压逐渐达到一稳定值。
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡2小时后，取出，并放入温度为60℃下干燥12小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
采用SEM对碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料进行形貌分析，如图2所示，二氧化锡纳米颗粒弥散的分布在每一根碳纳米管的表面上，使得碳纳米管的管径略有增大，但并没有阻塞碳纳米管交互缠绕形成的多孔结构，有利于电解液离子在复合电极中迁移，从而加快电极反应的速率，并有助于提高复合电极的循环稳定性。
为了测试采用本发明方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的电容性能，在真空状态下，在超级电容器的电解液(浓度7mol/L)中浸泡12小时，取出后装入模拟电容器中，接入电池测试***(采用深圳新威尔电子有限公司生产有BTS-5V/10mA)进行测试。
如图3所示，在10mV/s下的质量比容量为590F/g，随着扫描速度的增大，质量比容量呈现降低的趋势，但在200mV/s的高扫描速度下仍得到450F/g的高比容量，可见在碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料用作超级电容器电极具有良好的功率性能，适合进行大电流充放电。
如图4所示，在恒定电流密度15A/g下，首次放电容量为588F/g，循环5000次后比容量仍保持在540F/g，容量保持率在92％以上，可见在碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料用作超级电容器电极具有高的容量性能和良好的循环稳定性。
实施例2
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为50℃条件下的水浴保温120分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入2.5g的氯化亚锡、6.8ml的硝酸和2g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入3g的碳纳米管和0.15g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为150℃下干燥处理10分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为30℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍60分钟后，得到第一中间物；
此步骤抽真空度为0.1MPa；
在本发明中，抽真空的目的是为了让电沉积溶液中的锡离子渗透入多孔的碳纳米管极片上，提高电沉积二氧化锡的均匀度。
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为2mA条件下电沉积处理5分钟后，得到第二中间物；
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡3小时后，取出，并放入温度为30℃下干燥10小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
为了测试采用本发明方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的电容性能，在真空状态下，在超级电容器的电沉积溶液(浓度7mol/L)中浸泡12小时，取出后装入模拟电容器中，接入电池测试***(采用深圳新威尔电子有限公司生产有BTS-5V/10mA)进行测试。
按照实施2制备方法制得的电极正极，在10mV/s下的质量比容量为420F/g，随着扫描速度的增大，质量比容量呈现降低的趋势，但在200mV/s的高扫描速度下仍得到380F/g的高比容量。在恒定电流密度15A/g下，首次放电容量为438F/g，循环5000次后比容量仍保持在394F/g，容量保持率为90％，可见在碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料用作超级电容器电极具有较高的功率性能、良好的容量性能及长的循环寿命
实施例3
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为70℃条件下的水浴保温90分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入0.15g的氯化亚锡、0.68ml的硝酸和9g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入1g的碳纳米管和0.05g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为80℃下干燥处理30分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为80℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍15分钟后，得到第一中间物；
此步骤抽真空度为0.3MPa；
在本发明中，抽真空的目的是为了让电沉积溶液中的锡离子渗透入多孔的碳纳米管极片上，提高电沉积二氧化锡的均匀度。
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为0.5mA条件下电沉积处理20分钟后，得到第二中间物；
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡1小时后，取出，并放入温度为80℃下干燥8小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
为了测试采用本发明方法制得的碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料的电容性能，在真空状态下，在超级电容器的电解液(浓度7mol/L)中浸泡12小时，取出后装入模拟电容器中，接入电池测试***(采用深圳新威尔电子有限公司生产有BTS-5V/10mA)进行测试。
按照实施3制备方法制得的电池正极材料，在10mV/s下的质量比容量为410F/g，随着扫描速度的增大，质量比容量呈现降低的趋势，但在200mV/s的高扫描速度下仍得到368F/g的高比容量；在恒定电流密度15A/g下，首次放电容量为426F/g，循环5000次后比容量仍保持在400F/g，容量保持率为94％，可见氧化锡/碳纳米管复合材料用作超级电容器电极具有较高的功率性能、良好的容量性能及长的循环寿命。

Claims (1)

1.一种采用电沉积法在碳纳米管上制备二氧化锡电池正极材料的方法，其特征在于包括有下列步骤：
第一步：配置电沉积溶液：
电沉积溶液由氯化亚锡SnCl2、硝酸HNO3、硝酸钠NaNO3和去离子水组成，然后将电沉积溶液置于温度为50℃～90℃条件下的水浴保温30分钟～120分钟后，待用；
用量：100ml的去离子水中加入0.15g～2.5g的氯化亚锡、0.68ml～6.8ml的硝酸和2g～10g的硝酸钠；
第二步：制备碳纳米管极片：
溶剂：乙醇
原料：碳纳米管；
粘结剂：质量百分比浓度为60％的PTFE(聚四氟乙烯)；
用量：100ml的乙醇中加入1g～3g的碳纳米管和0.05g～0.15g的PTFE；
将以上原料混合均匀后，在温度为60℃～150℃下干燥处理10分钟～50分钟后，取出，得到具有一定柔韧性的粘稠物；
然后，对该粘稠物在温度为30℃～80℃下的恒温加热板上不断擀压，并经双辊轧机碾压形成碳纳米管极片；
最后，将碳纳米管极片压合在片状泡沫镍上，制得用于电沉积的碳纳米管基底；
第三步：将第二步得到的碳纳米管基底放入第一步制得的电沉积溶液中，抽真空浸渍10分钟～60分钟后，得到第一中间物；
抽真空度为0.1MPa～0.3MPa；
第四步：将经第三步得到的第一中间物放入第一步制得的电沉积溶液中，并加载电流密度为0.1mA～2mA条件下电沉积处理5分钟～45分钟后，得到第二中间物；
第五步：将第四步得到的第二中间物放入去离子水中浸泡1～3小时后，取出，并放入温度为30℃～80℃下干燥8小时～12小时后，得到碳纳米管上负载有二氧化锡的电池正极材料。
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