CN108124876A - 一种防治薇甘菊的药物组合及其制剂制作方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种防治薇甘菊的药物组合物，所述组合物包括氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖。本发明还提供一种防治微甘菊的药物组合物的应用，将本发明的药物组合物用于防治农业、林业、草原以及园艺植物中的有害植物薇甘菊。本发明选用普鲁兰多糖用来增强氨氯吡啶酸药液的黏着力，提高抗淋溶效果，且采用微囊制剂能够缓慢释放，延长药效的同时，能够降低对环境的伤害。本发明利用氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖组合使用防治薇甘菊，取得了意想不到的优异效果。

Description

一种防治薇甘菊的药物组合及其制剂制作方法及应用

技术领域

本发明涉及林业有害生物防治技术领域，具体涉及一种防治薇甘菊的药物组合及其制剂制作方法及应用。

背景技术

薇甘菊(学名：Mikaniamicrantha)，又称为小花假泽兰，原产于南美洲，为菊科之中唯一的一年生攀爬植物(杜诗雅，香港攀援状植物，市政局刊物，1986年：95页)；由于薇甘菊生长速度奇快，夺取其它植物的养分，导致其他植物难以生存故有“绿色杀手”之称，亦被世界自然保护联盟列入全球100种最具危害力之外来入侵物种(梁海菊著，香港自然图鉴系列4常见灌木丛植物，野外动向，35页，ISBN 988-98539-4-9)，是一种检疫性杂草。

薇甘菊为多年生草质或木质藤本，茎细长、匍匐或攀缘、多分枝，被短柔毛或近无毛，幼时绿色，近圆柱形，老茎淡褐色，具多条肋纹。茎中部叶三角状卵形至卵形，长4.0～13.0cm，宽2.0～9.0cm，基部心形，偶近戟形，先端渐尖，边缘具数个粗齿或浅波状圆锯齿，两面无毛，基出3～7脉；叶柄长2.0～8.0cm；上部的叶渐小，叶柄亦短，头状花序多数，在枝端常排成复伞房花序状，花序渐纤细，顶部的头状花序花先开放，依次向下逐渐开放，头状花序长4.5～6.0mm，含小花4朵，全为结实的两性花，总苞片4枚，狭长椭圆形，顶端渐尖，部分急尖，绿色，长2～4.5mm，总苞基部有一线状椭圆形的小苞叶(外苞片)，长1～2mm，花有香气；花冠白色，脊状，长3～3.5(-4)mm，檐部钟状，5齿裂，瘦果长1.5～2.0mm，黑色，被毛，具5棱，被腺体，冠毛有32～38(-40)条刺毛组成，白色，长2～3.5(－4)mm。薇甘菊及具有无性繁殖及产生种子的有性繁殖能力皆强的特色，其蔓茎的每个节除了可长出新芽之外，而节及节之间都能长出不定根，而它一天可生增长达廿四厘米长度，单是一株薇甘菊就可在数个月之内覆盖约25平方米面积植物，故此有“一分钟一英里(Mile-a-minute weed)”之称，这也是难以彻底铲除的主要原因。种子钿黑色，1,000粒仅约重1公克，顶端有冠毛，可随风和水面传播，每平方米可产约17万粒种子。

薇甘菊有向光性，攀上树木就会缠绕全株植物，使寄主植物光合作用受到破坏致死，原生生态***生物多样性的严重侵害。在中国，薇甘菊主要危害天然次生林、人工林，主要对当地6～8m以下的几乎所有树种，尤其对一些郁闭度小的林分危害最为严重。危害严重的乔

木树种有红树、血桐、紫薇、山牡荆、小叶榕、龙眼、人心果、刺柏、苦楝、番石榴、朴树、荔枝、九里香、铁冬青、黄樟、樟树、乌桕等；灌木树种有马缨丹、酸藤果、白花酸藤果、梅叶冬青、盐肤木、叶下珠、红背桂、桃金娘、四季柑、华山矾、地桃花、狗芽花等。

防除薇甘菊最开始使用灭生性除草剂草甘膦防除薇甘菊，因对环境其它植物都有杀伤，且持效期不长，防治后复发率相当高而被其它药剂取代。

目前报道防除薇甘菊专用药有2,4-滴单剂或与和二氯吡啶酸复配，对禾本和不含萜烯类和精油类成分杂草安全，有灭薇保草，修复生态效果；另有“草坝王”(Bentazon即灭草松)和“毒莠定”(Tordon，即氨氯吡啶酸)处理薇甘菊种子，使用药剂浓度为0.4％的“草坝王”、0.2％的“毒莠定”；使用70％嘧磺隆(Sulfometuron Methyl)，用水稀释2500倍喷施即可的报道。目前使用的化学除草剂均有灭薇保草，修复生态效果，但对灌乔木特别是芭蕉、桉树、芋类、蔬菜等有严重药害至死，用量少效果不好，薇甘菊不能彻底消灭，用量大对环境危害大。

利用田野菟丝子控制薇甘菊危害，田野菟丝子能寄生并致死薇甘菊，使薇甘菊的覆盖度由75％～95％降低至18％～25％，较好地控制薇甘菊的危害，且不会对样地内其他植物如重要的果树，粮食作物，蔬菜及其他园林绿化植物造成伤害(《绿色香港─生态欣赏与认识》，花千树出版，252-254页，ISBN 962-8884-44-1)。利用紫红短须螨控制薇甘菊，通过接种紫红短须蜡的虫卵，经过3个月后，可使薇甘菊的藤叶成片黄化卷曲，6个月后，薇甘菊的茎叶黄化，边缘不整齐，横向较窄，随着时间的推移，薇甘菊逐渐枯死。绣线菊蚜却对薇甘菊也有较好的控制效果。生物防治薇甘菊对环境相对安全，但是生物防治不彻底，薇甘菊复发率相当高。

薇甘菊适生区域为广东、广西、海南、云南、福建等地，在防治季节多高温日晒及暴雨天气，施药后强烈的日光可造成药液蒸腾，降低防治效果；而药后遇大雨药剂可淋溶至土壤深层，污染地下水层，同时被深入土壤的灌木、乔木根部吸收，产生药害。

为了寻找更加有效安全的防除药剂，本发明利用氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖组合使用防治该杂草，取得了意想不到的优异效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种防治薇甘菊的药物组合及其制剂制作方法及应用，能够有效杀死微甘菊，同时提高抗淋溶效果。

为了解决上述问题，本发明提供一种防治薇甘菊的药物组合物，所述组合物包括氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖。

氨氯吡啶酸为吡啶羧酸类新型除草剂，广泛用于山地、草原、种植地和非耕地的杂草防除，现正被研究开发应用于油菜和禾本类作物田防除杂草。该药剂具有低毒，无致畸、致突变、致癌，对内分泌和生殖无副作用，并对人类低毒等特点。代谢除产生CO2外未发现其它影响土壤和水质的产物。对哺乳动物、鸟类、鱼类、水生无脊椎动物的急性和慢性毒性均为低毒。

氯氨吡啶酸属合成激素型除草剂，它能被植物茎叶和根迅速吸收，在敏感植物体内，诱导植物产生偏上性反应，从而导致植物生长停滞并迅速坏死。在土壤中淋溶不显著，单独使用大部分分布在0－10厘米表土层中，有氧的条件下，在土壤微生物的作用很快降解成2-吡啶醇等无毒物，在土壤中半衰期较短，不会对林地的灌木、乔木及耕地的下茬作物产生影响。

普鲁兰多糖是一种由出芽短梗霉发酵所产生的胞外水溶性粘质多糖，成膜性、阻气性、粘性均较强，无毒无害，是一种及安全的食品添加剂，在本专利中，普鲁兰多糖用来增强氨氯吡啶酸药液的黏着力，提高抗淋溶效果。

进一步的，所述组合物由氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖组成，其中氨氯吡啶酸和普鲁兰多糖的重量比为10:1～1:2。

进一步的，一种防治薇甘菊的药物组合物，其特征在于，所述组合物包括氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖，所述组合物还包括一种或多种选自以下物质的其他组分：溶剂、稳定剂、增稠剂、渗透剂、表面活性剂。

具体包括溶剂，烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯基烷基醚、木质素磺酸盐、黄明胶等助剂。

进一步的，本发明还提供一种防治微甘菊的药物组合物的应用，将权利要求1～3任一项所述的药物组合物用于防治农业、林业、草原以及园艺植物中的有害植物薇甘菊。

进一步的，本发明提供一种防治薇甘菊的微囊悬浮剂制作方法，所述微囊悬浮剂包括权利要求1所述的药物组合物，所述方法包括以下步骤：

S1：制作氨氯吡啶酸微囊母液；

S2：将普鲁多糖、悬浮剂助剂及水按比例混合，得混合液；

S3：将所述步骤S1中的氨氯吡啶酸微囊母液与所述步骤S2中混合液按比例混合，得微囊悬浮剂。

微囊悬浮剂是一种新型的农药剂型。微胶囊悬浮剂农药是指利用天然或者合成的高分子材料形成核-壳结构微小容器，将农药包覆其中，并悬浮在水中的农药剂型。它包括囊壁和囊芯两部分，囊芯是农药有效成分及溶剂，囊壁是成膜的高分子材料。这个剂型分为连续相和非连续相，连续相为水和助剂，非连续相是被包覆的农药微小胶囊。微囊悬浮剂能够降低药剂对环境的影响，且能够延长防治期。

所述步骤S1中的微囊母液用于制作微囊悬浮剂的囊芯，所述步骤S2中的普鲁兰多糖和悬浮剂助剂以及溶剂水用于制作微囊悬浮剂的囊壳，是的囊芯内的有效成分氨氯吡啶酸能够缓慢释放，延长药效的同时，能够降低对环境的伤害。

进一步的，所述步骤S1中，所述氨氯吡啶酸微囊母液由氨氯吡啶酸、母液助剂和水混合而成。

所述母液助剂也是农业上常用的相关助剂组成，能够促进有效成本的释放或者溶解，且能够增加药效的作用。所述氨氯吡啶酸为主要有效成本，所述母液助剂为农业常用助剂，将三者充分混合制成微囊母液。

进一步的，所述母液助剂包括5％～20％的二甲苯和/或5％～20％的环己酮和/或5％～20％的乳化剂T60和/或2％～30％的尿素和/或2％～30％的甲醛和/或1％～5％的盐酸和/或0.1％～5％的氢氧化钠。

所述二甲苯主要用于农药生产加工的溶剂，在本应用中，作为成囊的溶剂。

所述环己酮为优良的农药溶剂，能够增加有效成分的溶解度，提高药效，在本应用中，能提高有效成分氨氯吡啶酸在成囊油相中的溶解度。

农药乳化剂是农药表面活性剂中最主要的类型，在农药加工量最大的剂型乳油(EC)中是必不可少的组成，而且在其它农药剂型例如水乳剂、微乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、可溶液剂、水剂中用作助剂。表面活性剂决定了许多乳化剂除了具有乳化作用，也有良好的分散作用、润湿作用、增溶作用等特性，从而在农药加工和应用中起到提高润湿性、悬浮率、增溶性、展着性的效果。乳化剂T60作为常用的乳化剂和表面活性剂，毒性小，适用性广。

所述盐酸和氢氧化钠主要用于调节酸碱度，使制得的农药酸碱度不会对正常生长的植物造成影响。最后加水补充体积。

进一步的，所述氨氯吡啶酸微囊母液中游离氨氯吡啶酸与成囊氨氯吡啶酸总含量为0.5～20％。

进一步的，所述步骤S2中，所述悬浮剂助剂至少包括稳定剂、增稠剂、渗透剂、表面活性剂中的一种。

进一步的，所述悬浮剂助剂还包括抗冻剂和/或增效剂。

进一步的，所述混合方法为高剪切混合。

高剪切乳化技术具有卓越的混合、粉碎、分散、乳化等功能，高剪切乳化技术分散效果更好，产品质量更高，生产效率更高

进一步的，最终形成的微囊悬浮剂中，所述氨氯吡啶酸含量为1％～50％，所述普鲁兰多糖含量为0.1％～20％，所述悬浮剂助剂含量为2％～20％，所述抗冻剂含量为2％～5％，所述增效剂含量为2％～8％，水含量为5％～79.4。

本发明还提供一种防治薇甘菊的微囊颗粒剂的制作方法，所述微囊颗粒剂包括权利要求1所述的药物组合物，所述方法包括以下步骤：

A1：制作权利要求2～5任一项所述的氨氯吡啶酸微囊母液；

A2：离心并干燥所述步骤A1中微囊母液，得微囊母粉；

A3：将步骤A2所述的微囊母粉与颗粒剂助剂混合制粒，得微囊颗粒剂。

所述微囊颗粒剂的制备中，所述步骤A1制得的微囊母液与制作所述微囊悬浮剂过程中的微囊母液制作方法相同。

进一步的，所述微囊颗粒剂包括0.1％-20％的氨氯吡啶酸，0.1％-20％的普鲁兰多糖，1％-5％的十二烷基硫酸钠，5％-30％的硅藻土、1％-10％的悬浮剂助剂以及高岭土。

进一步的，所述悬浮剂助剂至少包括稳定剂、增稠剂、渗透剂、表面活性剂、抗冻剂和增效剂中的一种。

本发明还提供一种防治微甘菊的方法，具体为将权利要求1所述的药物组合物施用于微甘菊生长的区域。

本发明有益效果：本发明选用普鲁兰多糖用来增强氨氯吡啶酸药液的黏着力，提高抗淋溶效果，且采用微囊制剂能够缓慢释放，延长药效的同时，能够降低对环境的伤害。

具体实施方式

本发明实施例所述助剂，如未特别说明，均为本领域公知或来源于商业渠道。

试验的剂型包括：微囊悬浮剂、微囊颗粒剂中的任意一种。具体实施方式如下：

实施例1

一种防治薇甘菊的微囊悬浮剂制作方法，所述方法包括以下步骤：

将氨氯吡啶酸溶解在表1所述的溶剂二甲苯和环己酮里，加热，加入乳化剂T60乳化成为油相，将尿素溶解在甲醛里成为水相，按照表1中所述的比例经过将油相和水相经过高剪切混合，控制反应温度及pH值进行成囊，得到氨氯吡啶酸微囊母液，游离氨氯吡啶酸与氨氯吡啶酸总含量比例为0.5～20％。

表1氨氯吡啶酸微囊成囊原料表

微囊成囊物质组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	0.5-20
二甲苯	5-20
		环己酮	5-20
乳化剂T60	5-20
		尿素	2-30
甲醛	2-30
		盐酸	1-5
氢氧化钠	0.1-5
		水	5-79.4

再将氨氯吡啶酸、普鲁兰多糖及表2所示的农业助剂和水，按照一定的比例混合高剪切，经过砂磨，再与上述步骤制得的氨氯吡啶酸微囊母液按一定的比例混合，经过高剪切混合，即可制备成相应的微囊悬浮剂；制剂的组成主要包括游离氨氯吡啶酸、氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖、表面活性剂以及抗冻剂等其他农业上可以接受的助剂组分，具体如表2所示。

进一步的，为了保证制得的微囊悬浮剂性质稳定，适于推广应用，本发明测得有效成分氨氯吡啶酸的分解率在5％以内，说明药剂稳定性合格；对加工的制剂在54±2摄氏度放置2周，所有制剂储存放置前后的药剂药效无显著差异，效果的差异在5％以内，有效成分的分解率在5％以内；在0℃±2℃贮存7天，不发生结晶，分层或沉淀现象。说明药剂稳定性合格，具体结果见下表。

表2氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

表2-1氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	20
氨氯吡啶酸	30
		普鲁兰多糖	2
木质素磺酸钙	5
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	8
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	32.5

表2-2氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-3氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	16.2
氨氯吡啶酸	25.0
		普鲁兰多糖	1.5
木质素磺酸钙	4
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	7
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	43.8

表2-4氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-5氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	20
氨氯吡啶酸	10.2
		普鲁兰多糖	2.5
木质素磺酸钙	3.4
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	5.5
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	55.9

表2-6氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-7氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	20.5
氨氯吡啶酸	4
		普鲁兰多糖	3.6
木质素磺酸钙	3
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	4
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	59.4

表2-8氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-9氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	10
氨氯吡啶酸	5.5
		普鲁兰多糖	4.5
木质素磺酸钙	2.5
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	3.5
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	75.0

表2-10氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-11氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	5
氨氯吡啶酸	0.5
		普鲁兰多糖	10.6
木质素磺酸钙	2
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	3
乙二醇	2
		黄原胶	0.5
水	76.4

表2-12氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

表2-13氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂实施例配方

悬浮剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸微囊	0.5
氨氯吡啶酸	0
		普鲁兰多糖	0.1
木质素磺酸钙	1
		十二烷基酚聚氧乙烯醚	2
乙二醇	2
		黄原胶	0.1
水	94.3

表2-14氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂技术指标

实施例2

一种防治薇甘菊的微囊颗粒剂的制作方法，所述方法包括以下步骤：将实施例1制得的氨氯吡啶酸微囊母液经过离心干燥制得氨氯吡啶酸微囊母粉，再与普鲁兰多糖及表3所示助剂按照一定的比例混合均匀，经过造粒，即可制备成相应的微囊颗粒剂，所述微囊颗粒剂的组成主要包括氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖、表面活性剂以及填料等其他农业上可以接受的助剂组分，具体如表3所示。

进一步的，为了保证制得的微囊颗粒剂性质稳定，适于推广应用，本发明测定了制剂的稳定性。对加工的制剂在54±2摄氏度放置2周，储存放置前后的药剂对比发现二者药效无显著差异，效果的差异在5％以内；有效成分氨氯吡啶酸的分解率在5％以内，说明药剂稳定性合格，具体测定结果见下表。

表3氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

颗粒剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	0.1-20
普鲁兰多糖	0.01-20
		十二烷基硫酸钠	0.5-5
硅藻土	5-30
		葡萄糖	0.5-5
高岭土	补足100％

表3-1氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

颗粒剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	20
普鲁兰多糖	0.1
		十二烷基硫酸钠	5
葡萄糖	2
		硅藻土	20
高岭土	补足100％

表3-2氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂技术指标

表3-3氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

颗粒剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	10.2
普鲁兰多糖	0.5
		十二烷基硫酸钠	4
葡萄糖	2
		硅藻土	20
高岭土	补足100％

表3-4氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂技术指标

表3-5氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

颗粒剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	5.2
普鲁兰多糖	0.75
		十二烷基硫酸钠	3.5
葡萄糖	2
		硅藻土	20
高岭土	补足100％

表3-6氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂技术指标

表3-7氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

颗粒剂组成	含量(％)
		氨氯吡啶酸	1.5
普鲁兰多糖	1.5
		十二烷基硫酸钠	3
葡萄糖	2
		硅藻土	20
高岭土	补足100％

表3-8氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂技术指标

表3-9氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂实施例配方及技术指标

表3-10氨氯吡啶酸微囊及普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂技术指标

实施例3

不同用药量氨氯吡啶酸对薇甘菊的防治试验：

按照GB/T17980.51《农药田间药效试验准则一除草剂防治非耕地杂草》的规定，对氨氯吡啶酸不同稀释倍数药剂进行防治薇甘菊的田间试验生物测定，将氨氯吡啶酸溶解在乙二醇胺+水的溶剂体系里配成水剂，按照有效成分用量16g/666.7㎡、24g/666.7㎡、32g/666.7㎡兑水稀释均匀喷雾，对照药剂使用30％草甘膦水剂兑水稀释均匀喷雾，有效成分用量164g/666.7㎡，每个小区150㎡，每个小区喷施50kg药液，每个浓度设4次重复，设空白对照，喷潜清水。使用机动喷雾器进行喷雾，着重喷施薇甘菊叶片和根茎部，至叶片和根茎部滴水为止。

调查方法：采用5点随机取样法，覆盖度的调查采用估计值法进行，每点面积为1㎡，共计5㎡。薇甘菊鲜重的调查，每取样点面积为0.25㎡，共计1.25㎡，分别记录各处理小区杂草的名称、覆盖度和鲜重等。

药前进行各处理小区杂草的覆盖度基数调查，药后1d、7d和15d目测各小区薇甘菊中毒症状，药后15d、30d采用目测法分别调查各处理小区薇甘菊的覆盖度，药后90d分别调查各处理小区的薇甘菊覆盖度及其鲜重。薇甘菊死亡标准为不发新的植株，地面上薇甘菊干枯，地下薇甘菊根部腐烂或干枯。

杂草伤害的症状：目测施药后后杂草伤害的症状及作用方式。

药效计算方法：

覆盖度减退率(％)＝(药前小区杂草覆盖度-药后小区杂草覆盖度)/药前小区杂草覆盖度×100％

防除效果(％)＝(Pt杂草覆盖度减退率-CK杂草覆盖度减退率)/(100-CK杂草覆盖度减退率)×100％

或防除效果(％)＝(CK杂草鲜重－Pt杂草鲜重)/CK杂草鲜重×100％

并计算药后30天、90天的防效(见表4)。

氨氯吡啶酸处理药后1d薇甘菊就表现出受害症状，叶片尤其是心叶出现卷曲；7d后叶片卷曲全部，大部分叶片枯萎，蔓茎开始萎蔫，浓度越高，薇甘菊受害症状越明显；15d后，有效成分用量32g/666.7㎡药液处理的薇甘菊全部枯死，有效成分用量24g/666.7㎡药液处理的区域97.12％以上的茎、叶枯死，有效成分用量16g/666.7㎡处理的薇甘菊91.6％以上的茎、叶枯死；30d后，有效成分32g/666.7㎡药液处理区薇甘菊全部枯死，有效成分24g/666.7㎡药液处理区98.11％以上的茎、叶枯死，有效成分用量16g/666.7㎡处理的薇甘菊97.96％以上的茎、叶枯死；药后90d，有效成分用量32g/666.7㎡药液浓度处理区没有任何薇甘菊着生，有效成分24g/666.7㎡药液处理区薇甘菊减退率为91.07％，鲜重防效平均为97.56％；有效成分用量16g/666.7㎡药液处理处理区薇甘菊减退率为80.39％，鲜重防效平均为90.37％。

对照药剂草甘膦有效成分164g//666.7㎡处理区内，药后1d，薇甘菊无受害症状，药后7d，有部分老叶出现黄化症状，15d后，出现大面积受害症状，叶片黄化枯萎，茎秆枯死，30d后，尚有少部分茎叶未枯死，平均减退率为79.72％，90d后，未枯死茎叶一直存活并开始复发蔓延，平均减退率为46.70％，鲜重防效为51.91％。

90天后空白对照区薇甘菊覆盖度增加并蔓延至未处理区域。

从表4可看出，氨氯吡啶酸有效成分用量16g/666.7㎡即对薇甘菊有优良的防治效果，有效成分36g/666.7㎡用量防治薇甘菊彻底干净无复发。

表4氨氯吡啶酸不同用药量对薇甘菊防治效果

实施例4

本实施例为氨氯吡啶酸和不同普鲁兰多糖比例的防效试验，见表5

按照实施例3的试验及调查方法，氨氯吡啶酸用药不变，调节普鲁兰多糖的用量，本实施例与实施例3同时进行，在氨氯吡啶酸有效成分用量为16g/666.7㎡时调整普鲁兰多糖用量。空白处理同实施例3。

从氨氯吡啶酸：普鲁兰多糖比例为53.3:1开始时逐渐增加普鲁兰多糖比例，随着普鲁兰多糖用量增加，防效增加，但是，在氨氯吡啶酸用量不变的情况下，从氨氯吡啶酸：普鲁兰多糖比例为6.7：1，到氨氯吡啶酸：普鲁兰多糖比例为2.2：1，普鲁兰多糖增加对防治增效效果差异不显著。

表5氨氯吡啶酸和不同普鲁兰多糖比例对薇甘菊的防治试验

实施例5

一种氨氯吡啶酸微囊加普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂对薇甘菊的防治试验：

按照实施例3的试验及调查方法，对实施例1中所制得氨氯吡啶酸微囊加普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂进行防治薇甘菊的田间试验生物测定，并和不加普鲁兰多糖的氨氯吡啶酸微囊悬浮剂进行对照，因实施例3已经验证了氨氯吡啶酸的有效成分用量在32g/666.7㎡时防效达到100％，且无复发，本实施例设氨氯吡啶酸有效成分用量为16g/666.7㎡和24g/666.7㎡两个用量。空白处理同实施例3。

相比于实施例3，微囊悬浮剂防治薇甘菊15天的防效略低于不成囊的防效，30天的防效，成囊与不成囊相当，90天的防效微囊悬浮剂高于不成囊的防效；从表6还可以看出，微囊悬浮剂加入普鲁兰多糖后，对薇甘菊的防治效果，相同氨氯吡啶酸有效成分用量的处理防效明显高于不加普鲁兰多糖的处理。

表6氨氯吡啶酸微囊与普鲁兰多糖组合物微囊悬浮剂对薇甘菊的防治试验

实施例6

一种氨氯吡啶酸微囊加普鲁南多糖组合物微囊颗粒剂对薇甘菊的防治试验

按照GB/T17980.51《农药田间药效试验准则一除草剂防治非耕地杂草》的规定，对氨氯吡啶酸微囊颗粒剂不同用药量，分别加普鲁兰多糖和不加普鲁兰多糖进行防治薇甘菊的田间试验生物测定，按照有效成分用量氨氯吡啶酸16g/666.7㎡、24g/666.7㎡、及有效成分用量氨氯吡啶酸16g/666.7㎡、24g/666.7㎡分别加普鲁兰多糖1.7g/666.7㎡、2.5g/666.7㎡的用量，将实施例2所制得的微囊颗粒剂均匀撒施至薇甘菊覆盖区域，每个小区150㎡，每个小区分别撒施0.5％氨氯吡啶酸微囊颗粒剂720g、1080g，0.5％氨氯吡啶酸+0.05％普鲁兰多糖微囊颗粒剂720g、1080g。每个用药量设4次重复，空白对照同实施例3。按照实施例3的调查方法，进行调查和防效计算。因实施例3已经验证了氨氯吡啶酸的有效成分用量在32g/666.7㎡时防效达到100％，且无复发，本实施例设氨氯吡啶酸有效成分用量为16g/666.7㎡和24g/666.7㎡两个用量。

颗粒剂施药后为晴天，1d未出现受害症状，第3d天遇中雨，第4天部分薇甘菊出现心叶卷曲现象，7d后大部分叶片卷曲，第15天部分叶片开始枯萎，蔓茎开始萎蔫，有效成分用量越大，薇甘菊受害症状越明显；第30天大部分叶片枯萎，蔓茎萎蔫；90天后未枯死薇甘菊生长缓慢，已枯死部分无复发。

相比于不成囊的实施例3，微囊颗粒剂防治薇甘菊15天的防效低于不成囊的防效，30天的防效，成囊比不成囊略低，90天的防效微囊颗粒剂与不成囊的防效持平；从表8还可以看出，微囊颗粒剂加入普鲁兰多糖后，对薇甘菊的防治效果，相同氨氯吡啶酸有效成分用量的处理防效略高于不加普鲁兰多糖的处理。

相比于实施例5，微囊颗粒剂的效果略低于微囊悬浮剂的效果，且薇甘菊受害速度更慢，分析原因为颗粒剂撒施不均匀，而且由于颗粒剂需要遇雨水崩解后再被薇甘菊根部吸收，传导到叶片后再起作用，作用速度相对缓慢。颗粒剂比较适合于施药困难的山坡及薇甘菊与灌木、乔木混生，薇甘菊攀爬附着于灌木、乔木，采取喷雾方式药液容易漂移至灌木及乔木，可撒施微囊颗粒剂至薇甘菊着生区域特别是多年生薇甘菊根部。

表7氨氯吡啶酸微囊与普鲁兰多糖组合物微囊颗粒剂对薇甘菊的防治试验

实施例7

本实施例为氨氯吡啶酸和普鲁兰多糖不同剂型对环境的安全性试验

实施例3～实施例7为非耕地自然生长，其中掺杂部分桉树、灌木和禾本科杂草。药后30d，所以使用氨氯吡啶酸及氨氯吡啶酸+普鲁兰多糖的处理对桉树基本无药害，只有氨氯吡啶酸32g/666.7㎡处理区，缠绕薇甘菊桉树因薇甘菊叶片覆盖桉树，喷施药液较多处出现轻微的叶片黄化，但在药后90d能够恢复正常生长，同时氨氯吡啶酸及氨氯吡啶酸+普鲁兰多糖的处理对杂生在其中的禾本科杂草基本无药害，这为在薇甘菊防除后提高其它杂草覆盖度，防止后续薇甘菊种子着生萌发提供了有力的条件。但在草甘膦处理区内，禾本科杂草基本被防除，且薇甘菊防治不彻底，复生严重。

实施例8

本实施例为氨氯吡啶酸对比氨氯吡啶酸与普鲁兰多糖组合物抗雨水淋溶的效果试验

根据天气预报信息(见表9)，在即将下大雨前将氨氯吡啶酸及氨氯吡啶酸与普鲁兰多糖组合制剂稀释成一定浓度的水溶液，对薇甘菊覆盖度78％，平均厚层25厘米的丢荒坡地均匀喷药，试验区域1：有效成分氨氯吡啶酸用量32g/666.7㎡，喷药液222升/666.7㎡，试验面积1770㎡；试验区域2有效成分氨氯吡啶酸用量32g/666.7㎡+普鲁兰多糖2.4g/666.7㎡，喷药液222升/666.7㎡，施药面积1520㎡；区域3为空白区域面积800㎡，不施药。施药前一天为阵雨天气，施药时间为上午10点，施药后30min下中到大雨1h，停雨后30min取样，分别取叶片、0-1cm土层，地下4-5cm土层，地下5-10cm土层检测氨氯吡啶酸浓度(见表8)。采取随机取样法，分别取10个点，叶片每个点上中下各取10片，土层每个点取土20cm×20cm面积，叶片及各个土层样分别混合，提取并检测氨氯吡啶酸浓度。按实施例4的方法计算覆盖率防治效果，鲜重防效为药后30天对整个试验区域薇甘菊人工拔除后称重结果(见表10)。

从淋水后叶片及土壤含氨氯吡啶酸的浓度分析，加入普鲁兰多糖的氨氯吡啶酸施药后能更好的粘附于叶片，流失到土壤中的更少；有更好的抗淋溶效果，施药后遇中到大雨，加入普鲁兰多糖的药液在施药区域叶片及0-5cm土层保留有更多的有效成分，而不加普鲁兰多糖的处理雨后有效成分流失严重，通过抗雨水淋溶试验药效结果分析，氨氯吡啶酸与普鲁兰多糖组合物在施药后遇大雨仍有较好的防治效果。

表8氨氯吡啶酸及氨氯吡啶酸普鲁兰多糖组合物防治薇甘菊抗淋溶试验浓度结果

表9抗雨水溶淋试验期间天气情况(江门市蓬江区，施药后30天内)

表10氨氯吡啶酸及氨氯吡啶酸与普鲁兰多糖组合物防治薇甘菊抗雨水淋溶试验药效结果

综上所述，氨氯吡啶酸微囊剂型是一种对外来入侵杂草薇甘菊非常有效对环境安全的除草剂，适用于农业领域、林业领域以及园艺领域薇甘菊的防治，加入普鲁兰多糖组后，抗蒸腾和耐雨水冲刷效果更好，对环境更安全。

本发明通过特定制备和药效测定实施例更加具体地说明氨氯吡啶酸微囊剂型及普鲁兰多糖组合物制备方法和防治薇甘菊效果及其应用，但所述实施例仅用于具体说明本发明而非限制本发明，尤其是其生物活性仅仅是举例说明，而非限制本专利。

Claims (10)

1.一种防治薇甘菊的药物组合物，其特征在于，所述组合物包括氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖。

2.根据权利要求1所述的药物组合物，其特征在于，所述氨氯吡啶酸和普鲁兰多糖的重量比为1:2~10:1。

3.一种防治薇甘菊的药物组合物，其特征在于，所述组合物包括氨氯吡啶酸及普鲁兰多糖，所述组合物还包括一种或多种选自以下物质的其他组分：溶剂、稳定剂、增稠剂、渗透剂、表面活性剂。

4.一种防治微甘菊的药物组合物的应用，其特征在于，将权利要求1~3任一项所述的药物组合物用于防治农业、林业、草原以及园艺植物中的有害植物薇甘菊。

5.一种防治薇甘菊的微囊悬浮剂制作方法，所述微囊悬浮剂包括权利要求1~3任一项所述的药物组合物，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1：制作氨氯吡啶酸微囊母液；

S2：将普鲁兰多糖、悬浮剂助剂及水按比例混合，得混合液，经高剪切混合后砂磨得悬浮液；

S3：将所述步骤S1中的氨氯吡啶酸微囊母液与所述步骤S2中混合液按比例混合，得微囊悬浮剂。

6.根据权利要求5所述的微囊悬浮剂制作方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述氨氯吡啶酸微囊母液由氨氯吡啶酸、母液助剂和水混合而成。

7.根据权利要求6所述的微囊悬浮剂制作方法，其特征在于，所述母液助剂包括5%~20%的二甲苯和/或5%~20%的环己酮和/或5%~20%的乳化剂T60和/或2%~30%的尿素和/或2%~30%的甲醛和/或1%~5%的盐酸和/或0.1%~5%的氢氧化钠。

8.根据权利要求5~7任一项所述的微囊悬浮剂，其特征在于，所述微囊悬浮剂中所述氨氯吡啶酸含量为1%~50%，所述普鲁兰多糖含量为0.1%~20%，所述悬浮剂助剂含量为2%~20%，所述抗冻剂含量为2%~5%，所述增效剂含量为2%~8%，水含量为5%~79.4。

9.一种防治薇甘菊的微囊颗粒剂的制作方法，所述微囊颗粒剂包括权利要求1所述的药物组合物，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

A1：制作权利要求5~7任一项所述的氨氯吡啶酸微囊母液；

A2：离心并干燥所述步骤A1中微囊母液，得微囊母粉；

A3：将步骤A2所述的微囊母粉与颗粒剂助剂混合制粒，得微囊颗粒剂。

10.根据权利要求9所述的微囊颗粒剂的制作方法，其特征在于，所述微囊颗粒剂包括0.1%-20%的氨氯吡啶酸，0.1%-20%的普鲁兰多糖，1%-5%的十二烷基硫酸钠，5%-30%的硅藻土、1%-10%的悬浮剂助剂以及高岭土。