CN108118174A - 一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，通过将MWCNTs均匀添加到铜箔之间，经SPS烧结、冷轧工艺，获得层状MWCNTs/Cu复合材料薄带，本发明所得MWCNTs/Cu复合材料材料的相对密度为94.3～98.6％。相较于传统粉末SPS烧结MWCNTs/Cu复合材料，电阻率降低了10％～16％，屈服强度相当。

Description

一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
随着科学技术和社会经济的飞速发展，传统铜及其合金材料的强度、硬度、耐磨性及热稳定性等越来越难以满足许多领域对铜材料的性能需求，从而促进了铜基复合材料的发展。作为典型的一维纳米材料，CNTs具有超高的长径比和超强的力学性能以及高电导率、高热导率和低热膨胀系数等特性，被认为是制备高性能复合材料的理想增强相。一般采用粉末冶金方法，将CNTs添加至金属基体中，用以提高金属的物理性能。但由于CNTs的团聚性以及与Cu的不润湿性，传统粉末冶金烧结制备的CNTs/Cu复合材料往往存在CNTs分布不均匀，导电性能，力学性能不理想等问题。
SPS烧结过程较传统粉末冶金法具有烧结快速、能耗低的特点，较快的烧结速度可减少烧结过程中CNTs的团聚现象，然而由于SPS烧结本身具有局限性，因而其通常仅用于粉末烧结，但是采用粉末粉金法制备CNTs增强铜基复合材料的过程中，需要进行球磨混料，而球磨过程中往往会导致CNTs被切断，降低其长径比，另外CNTs与铜粉密度差别大，尺寸差别大，通过球磨等方法难以保证CNTs与铜粉混合的均匀程度，且球磨参数设置不当可能会导致铜粉之间冷焊而不利于烧结，所以即使采用SPS，最终也难获得致密的复合材料，同时也无法完全避免CNTs团聚，这两者都会影响复合材料的最终性能，尤其是严重影响复合材料的电导性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种以铜箔作为基体，结合SPS烧结和冷轧工艺，促MWCNTs均匀分散于铜基体中的碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含多壁碳纳米管(MWCNTs)的悬浊液喷涂在铜箔上，烘干，获得表面含MWCNTs的铜箔A，控制MWCNTs在铜箔A中的质量分数为0.2～1.0％；
(2)将铜箔A层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内于真空气氛下烧结成型，控制烧结温度为800～900℃、烧结压力为20～25Mpa、保温时间为5～10min，烧结完成后冷却，获得MWCNTs/Cu复合材料预制件；
(3)将MWCNTs/Cu复合材料预制件进行多道次冷轧和退火处理，即得碳纳米管增强铜基复合材料，所述道次压下量＜50％、总压下量＞90％、道次间退火工艺为500～600℃×10min。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述的MWCNTs长度为10～30μm、管径为＜8nm。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述MWCNTs先经纯化处理，其纯化过程为：置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4～5h，稀释、抽滤、干燥后即获得纯化的MWCNTs。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述悬浮液的形成过程为将MWCNTs置于无水乙醇中，在超声波辅助下处理，超声时间为2h。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，所述铜箔的厚度为50μm，直径为40mm的，所述铜箔的原料为紫铜。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(1)中，控制MWCNTs在铜箔A中的质量分数为0.2～0.8％。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(2)中，所述铜箔A层叠层组装所用的层数为50～80层。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(2)中，所述烧结温度为850～900℃，烧结压力为20Mpa、保温时间为5min。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(2)中，烧结过程中的升温速率为40～50℃/min。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(2)中，所述冷却方式为对炉子进行水冷，控制冷却过程中的降温速率为50～60℃/min。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(3)中，所述多道次冷轧和退火处理的次数为5次。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(3)中，所述道次总压下量为92％～95％。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(3)中，所得碳纳米管增强铜基复合材料厚度为0.2mm，MWCNTs在复合材料中的体积占比为0.9～4.5％。本发明中，通过铜箔的层叠层数与冷轧过程的总下压量，最终均将碳纳米管增强复合材料的厚度控制为0.2mm。
本发明一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，步骤(3)所得碳纳米管增强铜基复合材料的相对密度为94.3％～98.6％，电阻率为0.212(μΩ·m)～0.0281(μΩ·m)，硬度为64HV～73.5HV。
本发明的有益效果：
本发明首次采用铜箔为基体，通过在铜箔表面喷涂0.2～1.0％比例的MWCNTs，将50～80层铜箔叠装，协同SPS的烧结过程中的控制条件，成功的实现了表面含MWCNTs铜箔的SPS烧结，并通过多道次冷轧和退火处理工艺参数的控制，最终均可控的获得0.2mm的MWCNTs/Cu复合材料，MWCNTs在复合材料中的体积占比为0.9～4.5％，即获得了高石墨烯含量的复合材料。
本发明优选铜箔的尺寸以及层叠的层数，先经SPS烧结，在经过SPS烧结后，铜箔的层与层之前己相互扩散，同时在SPS烧结过程中形成的铜扩散对碳进行限制作用，使得将MWCNTs颗粒限定在了一个小区域中，相同于形成了铜的网格或近似网格中，MWCNTs分散的限定于网格中，再利用5次冷轧超过90％的大总压下量，使得铜箔上的MWCNTs在网格的小区域进一步均匀分布，使得MWCNTs被充分摊薄且完全避免了团聚的可能性，同时在SPS烧结过程中，MWCNTs限制铜箔中的晶粒向临近铜箔生长，从而从可获得高体积占比MWCNTs含量、分布均匀、致密度高的复合材料。
采用本发明，以添加质量分数0.2％MWCNTs为例，制备的碳纳米管复合材料的相对密度达98.6％，在平行层间方向电阻率为0.0212(μΩ·m)，硬度为70.9HV。
综上所述，本发明提供的碳纳米管复合材料及其制备方法，可实现MWCNTs在纯Cu基体中的均匀分布，所得复合材料致密度高，相较于传统粉末SPS烧结MWCNTs/Cu复合材料，本发明所得MWCNTs/Cu复合材料电阻率降低了10％～16％，硬度、屈服强度相当，说明MWCNTs分布更加均匀，导电性能提升，可大副拓宽该类材料的应用范围。
附图说明
附图1为本发明的碳纳米管复合材料制备流程图。
附图2为本发明实施例2所获得的碳纳米管复合材料的SEM图，其中(a)为经2道次轧制时的MWCNTs的分布情况，(b)为经5道次轧制时的MWCNTs分布情况。
具体实施方式
实施例1：
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为0.2％；(4)将铜箔60层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为850℃、压力为20Mpa、保温时间为5min；控制烧结过程中的升温速率为40℃/min，保温完成后，采用水冷方式对炉子进行冷却。(5)将烧结后的层状复合材料经5道次冷轧，控制道次压下量＜50％、总压下量为92％、道次间退火工艺为500℃×10min，制备出厚度为0.2mm薄带，即得到本发明的碳纳米管复合材料。碳纳米管复合材料的相对密度为98.6％，在平行层间方向电阻率为0.0212(μΩ·m)，硬度为70.9HV。
实施例2：
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为0.4％；(4)将铜箔50层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为850℃、压力为20Mpa、保温时间为5min；控制烧结过程中的升温速率为40℃/min，保温完成后，采用水冷方式对炉子进行冷却。(5)将烧结后的层状复合材料经5道次冷轧，控制道次压下量＜50％、总压下量为92％、道次间退火工艺为500℃×10min，制备出厚度为0.2mm薄带，即得到本发明的碳纳米管复合材料。碳纳米管复合材料的相对密度为97.3％，在平行层间方向电阻率为0.0231(μΩ·m)，硬度为64HV。
实施例3：
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为0.6％；(4)将铜箔50层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为850℃、压力为20Mpa、保温时间为5min；控制烧结过程中的升温速率为45℃/min，保温完成后，采用水冷方式对炉子进行冷却。(5)将烧结后的层状复合材料经5道次冷轧，控制道次压下量＜50％、总压下量为92％、道次间退火工艺为500℃×10min，制备出厚度为0.2mm薄带，即得到本发明的碳纳米管复合材料。碳纳米管复合材料的相对密度为95.7％，在平行层间方向电阻率为0.0265(μΩ·m)，硬度为70.3HV。
实施例4：
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为0.8％；(4)将铜箔60层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为900℃、压力为25Mpa、保温时间为5min；控制烧结过程中的升温速率为45℃/min，保温完成后，采用水冷方式对炉子进行冷却。(5)将烧结后的层状复合材料经5道次冷轧，控制道次压下量＜50％、总压下量为93.3％、道次间退火工艺为600℃×10min，制备出厚度为0.2mm薄带，即得到本发明的碳纳米管复合材料。碳纳米管复合材料的相对密度为95.1％，在平行层间方向电阻率为0.0275(μΩ·m)，硬度为72.3HV。
实施例5：
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为0.8％；(4)将铜箔80层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为900℃、压力为25Mpa、保温时间为5min；控制烧结过程中的升温速率为50℃/min，保温完成后，采用水冷方式对炉子进行冷却。(5)将烧结后的层状复合材料经5道次冷轧，控制道次压下量＜50％、总压下量为95％、道次间退火工艺为600℃×10min，制备出厚度为0.2mm薄带，即得到本发明的碳纳米管复合材料。碳纳米管复合材料的相对密度为94.3％，在平行层间方向电阻率为0.0281(μΩ·m)，硬度为73.5HV。
对比例1
其余条件与实施例1相同，仅将温度调整为600℃，经SPS烧结后，发现铜箔间未烧结在一起。
对比例2
其余条件与实施例3相同，仅将温度调整为750℃，经SPS烧结后，发现铜箔间未烧结在一起。
对比例3
其余条件与实施例1相同，仅将温度调整为950℃，铜箔偶尔会出现熔化现象。铜箔熔化，产生液相，造成碳纳米管在液相中团聚，严重影响其分散均匀性。
对比例4
(1)将长度为10～30μm、管径＜8nm的多壁碳纳米管(MWCNTs)置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4h，稀释、抽滤、干燥后获得纯化的MWCNTs；(2)将纯化的MWCNTs分散于无水乙醇中，经超声波处理2h，获得墨水状的悬浊液；(3)采用喷涂的方式，将MWCNTs悬浊液喷涂在直径为40mm、厚度为50μm的铜箔上，烘干，控制MWCNTs质量分数为1.4％；(4)将铜箔50层叠层组装，置于放电等离子烧结(SPS)炉内烧结成形，控制烧结温度为850℃、压力为20Mpa、保温时间为5min。烧结完后，发现铜箔出现分层现象，说明由于层间MWCNTs过多，导致铜箔之间难以烧结。
对比例5
其余条件与实施例1相同，仅将SPS与冷轧工序互换，发现铜箔之间分层，无法形成结合。这是由于实施例1中加入多层石墨烯的含量为0.2％，相当于理论上可获得石墨烯体积占比为0.9％的复合材料，对于这样一个高体积量的复合，无法通过先冷轧后烧结获得。
对比例6
其余条件与实施例5相同，仅改变道次压下量为60％，发现铜箔在冷轧过程中开裂。

Claims (10)

1.一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将含MWCNTs的悬浊液喷涂在铜箔上，烘干，获得表面含MWCNTs的铜箔A，控制MWCNTs在铜箔A中的质量分数为0.2～1.0％；
(2)将铜箔A层叠层组装，置于SPS炉内于真空气氛下烧结成型，控制烧结温度为800～900℃、烧结压力为20～25Mpa、保温时间为5～10min，烧结完成后冷却，获得MWCNTs/Cu复合材料预制件；
(3)将MWCNTs/Cu复合材料预制件进行多道次冷轧和退火处理，即得碳纳米管增强铜基复合材料，所述道次压下量＜50％、总压下量＞90％、道次间退火工艺为500～600℃×10min。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的MWCNTs长度为10～30μm、管径为＜8nm。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述MWCNTs先经纯化处理，其纯化过程为：置于7.0M的浓硝酸中，在120℃下搅拌加热回流4～5h，稀释、抽滤、干燥后即获得纯化的MWCNTs。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述悬浮液的形成过程为将MWCNTs置于无水乙醇中，在超声波辅助下处理，超声时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铜箔的厚度为50μm，直径为40mm的，所述铜箔的原料为紫铜。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，控制MWCNTs在铜箔A中的质量分数为0.2～0.8％。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述铜箔A层叠层组装所用的层数为50～80层。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述烧结温度为850～900℃，
步骤(2)中，烧结过程中的升温速率为40～50℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述多道次冷轧和退火处理的次数为5次，所述道次总压下量为92％～95％。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种碳纳米管增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所得碳纳米管增强铜基复合材料的相对密度为94.3％～98.6％，电阻率为0.212(μΩ·m)～0.0281(μΩ·m)，硬度为64HV～73.5HV。
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