CN108085132A - 一种薏苡仁油精炼工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种薏苡仁油精炼工艺，通过碱炼→水洗→干燥→脱水→脱色→水洗→干燥→精制步骤实现。本发明精炼工艺具有高效、无溶剂残留、安全环保优势。
Description
技术领域：
本发明涉及一种植物油的生产方法，尤其是涉及一种薏苡仁油精炼工艺，尤其是涉及一种低温浓碱的薏苡仁油精炼工艺。
背景技术：
薏苡(Coix lacryma-jobi) 为禾本科一年或多年生草本植物，籽粒（颖果）在传统医学中供作药用，其种仁（薏苡仁）也是人们常见的膳食品。薏苡籽粒对人体机能的改善具有多种效果，如抗氧化、抗致突变、防癌、辅助抑制肿瘤、抗过敏、调节免疫功能、调节血脂、调节血糖、调节内分泌、调节肠道生理机能等，其中多种有效的机能性成份也已经被分离、纯化、鉴定了。除了药用与食用外，近年薏苡仁也被开发应用于化妆品上，其主要功能有促进头发新陈代谢、美白、美肌、以及去角质层等，主要的应用产品有洗发精、洁容霜、敷脸剂、扑粉等。
薏苡仁油是从薏苡仁中提取得到的植物油，具有益气养阴，消癥散结，抑制肿瘤细胞生长，增强肌体免疫力等功效，已广泛应用于临床。
公开号为CN105267776A,公开日为2016年1月27日的专利公开了加入有机溶剂进行薏苡仁油精炼的方法，如图1所示，这是一种传统的薏苡仁油精炼方法，在碱炼过程中加入了石油醚，采用高温淡碱的方式进行脂防酸的中和，中和过程中油会发生乳化现象，还需加入丙酮进行破乳，使油水分离。由于精炼过程中用到了有机溶剂石油醚和丙酮，需要对油中的溶剂残留进行控制，不仅增加成本，还增加了安全和环保风险，生产受到一定限制。
发明内容：
发明人针对上述问题，发明了一种低温浓碱的薏苡仁油精炼工艺，由以下步骤实现：碱炼→水洗→干燥→脱水→脱色→水洗→干燥→精制，如图2所示。
碱炼：在20~40℃的薏苡仁粗油中快速搅拌加入碱液，继续搅拌10~30分钟，升温至60~70℃，慢速搅拌条件下加入纯化水进行压水，搅拌10~20分钟，保温静置4小时以上，分离除去皂脚，得碱炼油。
）水洗：碱炼油进行2次水洗，水洗温度分别是45~55℃和40~50℃，搅拌加入纯化水，各静置10分钟以上，放掉下层废水，得水洗油。
）干燥：水洗油加热至90~100℃真空干燥30分钟以上，得干燥油。
）脱水：将干燥油于2~10℃下冷藏12小时以上，加入脱水剂，搅拌30分钟，过滤得脱水油。
）脱色：搅拌加入脱水油重0.2%的脱色剂，脱色温度40~50℃，脱色时间30~35分钟，过滤。
）水洗：将脱色油温升到60~80℃，加入纯化水，搅拌20~30分钟后，再静置30分钟以上，放掉下层废水，得水洗油。
）干燥：将水洗油加热至90~100℃，真空干燥60分钟，得精炼油。
）精制：在真空充氮条件下，将精炼油加热至160~180℃，灭菌120分钟,得注射用薏苡仁油。
优选的，步骤1，加入的碱为与粗油同温的10%NaOH或KOH溶液,快速搅拌条件为120转/分钟；慢速搅拌条件为30转/分钟，加入纯化水的量为粗油重量10%，温度与碱炼中的油温一致；保温静置6小时。
优选的，步骤2,第一次将碱炼油加热到50℃，加入同温同重的纯化水，150转/分钟搅拌10-30分钟；第二次将水洗油加热到45℃，加入同温同重的纯化水，150转/分钟搅拌10-30分钟，水洗后的废水pH达到中性。
优选的，步骤3，水洗油真空条件下保持95℃旋转搅拌干燥。
优选的，步骤4，加入油重2%经高温活化的氧化铝，真空抽滤。
优选的，步骤5，脱色剂是为活性炭、白陶土或吸附树脂一种或几种的混合物。
优选的，步骤6，油温升到65℃，加入同温同重量纯化水，120转/分钟搅拌30分钟。
优选的，步骤7,干燥的仪器为旋转蒸发器,干燥温度为95℃。
优选的，步骤8，真空充氮灭菌。
本发明生产的注射用薏苡仁油符合国家药品标准（WS3-300（Z-038）-2001（Z）-2013），具体见表1：
表1 本发明生产的薏苡仁油指标与国家药品标准对比
本发明至少具有以下优势：
（1）精炼过程中未添加有机溶剂，油中无溶剂残留，就不需要对残留溶剂采取控制措施，节约时间和成本。
（2）精炼过程中未添加有机溶剂，生产设备无防爆要求，纯化水用量也相应减少，既节约时间和成本，又有利于安全和环保。
（3）精炼过程中有机溶剂不添加，油就不会发生乳化，油和皂脚、水的分离速度会更快，加碱反应和用纯化水进行水洗后的静置时间均会明显减少，有利于提高效率。
发明人通过研究发现，薏苡仁油的传统精炼过程中碱炼后的静置时间为20h以上，本发明的碱炼后静置时间为4h以上，生产效率提高80%。本发明得到的薏苡仁油具有和传统使用有机溶剂进行精炼得到的薏苡仁油相同的质量特性，且与传统薏苡仁油精炼的方法相比，更具高效、无溶剂残留、安全环保优势。
附图说明：
图1．高温淡碱精炼工艺示意图
图2．低温浓碱精炼工艺示意图
具体实施方式：
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明,但所述实施例仅用于理解本发明而不是限制本发明的范围。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1：薏苡仁油的精炼方法
1.取550g粗油加热至35℃，120转/分钟转速下搅拌加入72ml10%同温NaOH溶液进行碱炼，继续搅拌20分钟，升温至65℃，30转/分钟转速下搅拌加入粗油重量10%的同温纯化水进行压水，继续搅拌15分钟，保温静置4小时以上，分离除去皂脚，得碱炼油。
用纯化水对碱炼油进行2次水洗，第一次将碱炼油加热到50℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌20分钟，静置10分钟以上；第二次将水洗油加热到45℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌20分钟，静置10分钟以上，水洗的废水pH达到中性。放掉下层废水，得水洗油。
干燥：将水洗油加热至95℃，真空旋转干燥30分钟，得干燥油。
脱水：将干燥油于2-10℃下冷藏12小时以上，加入油重2%经180℃3小时高温活化后的氧化铝，120转/分钟继续搅拌30分钟，真空抽滤得脱水油。
脱色：加入脱水油重0.2%的活性炭，加热至45℃，120转/分钟搅拌30分钟，真空抽滤后得脱色油。
水洗：将脱色油温升到65℃，加入同温同重量纯化水，120转/分钟搅拌30分钟后，再静置35分钟，放掉下层废水，得水洗油。
干燥：取水洗油，95℃在旋转蒸发器里真空条件干燥60分钟，得精炼油。
灭菌：在真空、充氮条件下将精炼油加热至160-180℃，灭菌120分钟，冷却至80℃，得注射用薏苡仁油348g。
实施例2：薏苡仁油的精炼方法
1.取550g粗油加热至40℃，120转/分钟转速下搅拌加入72ml10%同温NaOH溶液进行碱炼，继续搅拌30分钟，升温至70℃，30转/分钟转速下搅拌加入粗油重量10%的同温纯化水进行压水，继续搅拌20分钟，保温静置4小时以上，分离除去皂脚，得碱炼油。
用纯化水对碱炼油进行2次水洗，第一次将碱炼油加热到55℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌25分钟，静置15分钟；第二次将水洗油加热到50℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌15分钟，静置15分钟，水洗的废水pH达到中性。放掉下层废水，得水洗油。
干燥：将水洗油加热至95℃，真空旋转干燥30分钟，得干燥油。
脱水：将干燥油于2-10℃下冷藏12小时以上，加入油重2%经180℃2小时高温活化后的氧化铝，120转/分钟继续搅拌30分钟，真空抽滤得脱水油。
脱色：加入脱水油重0.2%的活性炭，加热至50℃，120转/分钟搅拌30分钟，真空抽滤后得脱色油。
水洗：将脱色油温升到65℃，加入同温同重量纯化水，120转/分钟搅拌30分钟后，再静置35分钟，放掉下层废水，得水洗油。
干燥：取水洗油，95℃在旋转蒸发器里真空条件干燥60分钟，得精炼油。
灭菌：在真空充氮条件下，将精炼油加热至160-180℃，灭菌120分钟，冷却至80℃，得注射用薏苡仁油345g。
实施例3：薏苡仁油的精炼方法
1.取550g粗油加热至45℃，120转/分钟转速下搅拌加入72ml10%同温NaOH溶液进行碱炼，继续搅拌15分钟，升温至65℃，30转/分钟转速下搅拌加入粗油重量10%的同温纯化水进行压水，继续搅拌10分钟，保温静置5小时，分离除去皂脚，得碱炼油。
用纯化水对碱炼油进行2次水洗，第一次将碱炼油加热到45℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌25分钟，静置10分钟以上；第二次将水洗油加热到40℃，加入同温同重的纯化水150转/分钟搅拌25分钟，静置10分钟以上，水洗的废水PH达到中性。放掉下层废水，得水洗油。
干燥：将水洗油加热至95℃，真空旋转干燥30分钟，得干燥油。
脱水：将干燥油于2-10℃下冷藏12小时以上，加入油重2%经180℃1.5小时高温活化后的氧化铝，120转/分钟继续搅拌30分钟，真空抽滤得脱水油。
脱色：加入脱水油重0.2%的白陶土，加热至45℃，120转/分钟搅拌30分钟，真空抽滤后得脱色油。
水洗：将脱色油温升到70℃，加入同温同重量纯化水，120转/分钟搅拌25分钟后，再静置40分钟，放掉下层废水，得水洗油。
干燥：取水洗油，95℃在旋转蒸发器里真空条件干燥60分钟，得精炼油。
灭菌：在真空充氮条件下，将精炼油加热至160-180℃，灭菌120分钟，冷却至80℃，得注射用薏苡仁油346g。
Claims (9)
1.一种薏苡仁油精炼工艺，其特征在于包括以下工艺步骤：
1)碱炼：在20~40℃的薏苡仁粗油中快速搅拌加入碱液，继续搅拌10~30分钟，升温至60~70℃，慢速搅拌条件下加入纯化水进行压水，搅拌10~20分钟，保温静置4小时以上，分离除去皂脚，得碱炼油；
2）水洗：碱炼油进行2次水洗，水洗温度分别是45~55℃和40~50℃，搅拌加入纯化水，各静置10分钟以上，放掉下层废水，得水洗油；
3）干燥：水洗油加热至90~100℃干燥30分钟以上，得干燥油；
4）脱水：将干燥油于2~10℃下冷藏12小时以上，加入脱水剂，搅拌30分钟，过滤得脱水油；
5）脱色：搅拌加入脱水油重0.2%的脱色剂，脱色温度40~50℃，脱色时间30~35分钟，过滤；
6）水洗：将脱色油温升到60~80℃，加入纯化水，搅拌20~30分钟后，再静置30分钟以上，放掉下层废水，得水洗油；
7）干燥：将水洗油加热至90~100℃，真空干燥60分钟，得精炼油；
8）精制：将精炼油加热至160~180℃，灭菌120分钟,得注射用薏苡仁油。
2.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺，步骤1，加入的碱为与粗油同温的10%NaOH或KOH溶液,快速搅拌条件为120转/分钟；慢速搅拌条件为30转/分钟，加入纯化水的量为粗油重量10%，温度与碱炼中的油温一致；保温静置5小时。
3.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺，步骤2,第一次将碱炼油加热到50℃，加入同温同重的纯化水，150转/分钟搅拌10-30分钟；第二次将水洗油加热到45℃，加入同温同重的纯化水，150转/分钟搅拌10-30分钟，水洗的废水PH达到中性。
4.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺,步骤3，水洗油真空条件下保持95℃旋转搅拌干燥。
5.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺,步骤4，加入油重2%经高温活化的氧化铝，真空抽滤。
6.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺,步骤5，脱色剂是为活性炭、白陶土或吸附树脂一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺，步骤6，油温升到65℃，加入同温同重量纯化水，120转/分钟搅拌30分钟。
8.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺，步骤7，干燥的仪器为旋转蒸发器,干燥温度为95℃。
9.根据权利要求1的薏苡仁油精炼工艺，步骤8，真空充氮灭菌。
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