CN108078802A - 一种牙膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于口腔保健用品技术领域，提供了一种牙膏及其制备方法，其中，牙膏，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂：3％～5％；复合酶制剂：0.5％～1.5％；研磨剂：30％～35％；保湿剂：35％～45％；增稠剂：0.25％～0.9％；防腐剂：0.2％～0.5％；pH调节剂：0.1％～0.2％；余量为去离子水；其中，所述复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、多酚氧化酶、溶菌酶、辅酶Q10、淀粉酶、胰酶、过氧化氢酶、菠萝酶或者蛋白酶中的至少五种的混合物。本发明的牙膏不含氟，采用食品级原料，产品安全性高，环保易降解，无毒无残留；且复合酶制剂在配方体系中的酶活力稳定性高，不但能够增强预防龋齿的能力，有效地减轻牙龈出血征状，同时兼具杀菌消炎、美白牙齿、清新口气的作用。

Description

一种牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔保健用品技术领域，尤其涉及一种牙膏及其制备方法。
背景技术
在口腔疾病中，龋病和牙周病是造成牙齿缺失的主要原因。而两种口腔疾病的病因比较复杂，一般认为龋病主要由细菌感染所致，牙菌斑是致龋的重要因素之一，牙菌斑的表层有许多球菌，由短杆菌和食物残渣构成，厚度不一。致龋的变形链球菌能生产葡聚糖。葡聚糖是一种粘性胶体物质，菌斑中较重要的多糖是葡聚糖和果糖，作为基质使细菌及口腔残留物聚集起来对牙齿表面进行腐蚀。
而氟化物作为防龋齿的活性物已较广泛地应用于大多数牙膏中，大量临床试验表明，氟离子在牙膏中的用量为1000mg/kg时，龋齿减少约20％～30％。但是，据研究发现，牙膏中的最佳氟化物剂量不容易确定，若使用含氟量过高的牙膏容易引起氟中毒，而使用量过低又达不到防龋的作用，因此，从某种程度上来说，氟化物对于较少龋病的防治存在一定的局限性。
由于酶具有专一性强、催化活性高、环保安全、能够有针对性地解决不同的口腔问题(如龋齿、牙渍等)，所以逐渐地被应用在牙膏中。但是，现有的含酶牙膏产品仅仅具有美白或者杀菌消炎或者防龋齿的单一功能，不能满足消费者的多样化需求。
发明内容
本发明实施例提供一种牙膏，旨在解决现有的含氟牙膏对于防治龋病的使用剂量不好确定且现有的含酶牙膏功能单一的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种牙膏，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂：3％～5％；复合酶制剂：0.5％～1.5％；研磨剂：30％～35％；保湿剂：35％～45％；增稠剂：0.25％～1.2％；防腐剂：0.2％～0.5％；pH调节剂：0.1％～0.2％；余量为去离子水；其中，所述复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、多酚氧化酶、溶菌酶、辅酶Q10、淀粉酶、胰酶、过氧化氢酶、菠萝酶或者蛋白酶中的至少五种的混合物。
优选的，牙膏，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂：3％；复合酶制剂：1.5％；研磨剂：30％；保湿剂：45％；增稠剂：1.2％；防腐剂：0.2％；pH调节剂：0.1％；余量为去离子水。
优选的，牙膏，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂：3％～5％；复合酶制剂：0.5％～1.5％；研磨剂：30％～35％；保湿剂：35％～45％；增稠剂：0.25％～1.2％；防腐剂：0.2％～0.5％；pH调节剂：0.1％～0.2％；甜味剂：0.3％～0.5％；香精：0.15％～0.25％；余量为去离子水。
优选的，牙膏，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂：3％；复合酶制剂：1.5％；研磨剂：30％；保湿剂：45％；增稠剂：1.2％；防腐剂：0.2％；pH调节剂：0.1％；甜味剂：0.3％；香精：0.15％；余量为去离子水。
优选的，所述复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、溶菌酶、蛋白酶、淀粉酶以及菠萝酶的混合物。
优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸磺酸盐、月桂酰肌氨酸钠LS-30或者仲烷基磺酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述研磨剂为碳酸钙、水合硅石、焦磷酸钠、铝硅酸钠或者聚苯乙烯中的至少三种的混合物；
所述保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇或者乳酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选的，所述增稠剂为黄原胶、纤维素胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基瓜尔胶、卡波姆或者角叉菜胶中的至少两种的混合物；
所述防腐剂为苯甲酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、没食子酸酯或者抗坏血酸棕榈酸酯中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、硼酸、苹果酸或者山梨酸中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选的，所述甜味剂为糖精钠、阿力甜或者天冬氨酰苯丙氨酸甲酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
优选的，所述阴离子表面活性剂包括如下重量比例的组分：月桂酰肌氨酸钠LS-303％；
所述复合酶制剂包括如下重量比例的组分：葡聚糖酶0.3％、葡萄糖氧化酶0.4％、溶菌酶0.3％、蛋白酶0.3％、淀粉酶0.1％以及菠萝酶0.1％；
所述研磨剂包括如下重量比例的组分：碳酸钙25％、水合硅石1.5％以及焦磷酸钠3.5％；
所述保湿剂包括如下重量比例的组分：甘油45％；
所述增稠剂包括如下重量比例的组分：黄原胶0.2％以及纤维素胶1％；
所述防腐剂包括如下重量比例的组分：对羟基苯甲酸酯类0.2％；
所述pH调节剂包括如下重量比例的组分：柠檬酸0.1％；
所述甜味剂包括如下重量比例的组分：糖精钠0.3％。
本发明实施例还提供了上述牙膏的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照上述牙膏的配方称取各组分，备用。
步骤二：向配料锅中加入部分去离子水，优选的，可向配料锅中加入15％～20％(重量比例)的去离子水。将所述保湿剂和防腐剂加入配料锅内进行混合，并加热到60℃～70℃，搅拌至完全溶解，得到A粒。
步骤三：将所述A粒保持在60℃～70℃恒温搅拌30min，，边分散边加入所述增稠剂，搅拌至完全透明，得到B粒。
步骤四：将所述研磨剂和阴离子表面活性剂加入所述B粒中，搅拌均匀，得到C粒。
步骤五：将剩余的所述去离子水加入所述配料锅中，并将所述复合酶制剂加入所述C粒中，搅拌均匀，加入所述pH调节剂，调节pH值至6.8～7.5，得到所述牙膏。
以下对上述牙膏中的各原料的功效及成分做具体的说明：
葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶：有效快速分解葡聚糖，溶解菌斑，抑制菌斑形成，对减少龋齿具有很好的效果。葡萄糖氧化酶还能有效分解牙齿上有色有机基质，具有美白牙齿的作用。
溶菌酶：一种能水解致病菌中黏多糖的碱性酶。主要通过破坏细胞壁中的N-乙酰胞壁酸和N-乙酰氨基葡糖之间的β-1,4糖苷键，使细胞壁不溶性黏多糖分解成可溶性糖肽，导致细胞壁破裂内容物逸出而使细菌溶解。溶菌酶还可与带负电荷的病毒蛋白直接结合，与DNA、RNA、脱辅基蛋白形成复盐，使病毒失活。因此，该酶具有抗菌、消炎、抗病毒等作用，且安全性高。利用其独特的溶菌功能，能溶解多种口腔细菌，有效抑制牙菌斑的形成。
蛋白酶、淀粉酶：可减少牙垢的形成，减少牙软增生物的积累，同时能保护牙齿，增强口腔自身的预防体系。
菠萝酶：菠萝酶在各种组织中能有效地治疗炎症。利用多种复合酶共同作用，可以保护牙齿，增强口腔自身的预防体系。
辅酶Q10：辅酶Q10是一种脂溶性抗氧化剂，能激活人体细胞和细胞能量的营养，具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老和增强人体活力等功能。同时能深入细胞、强化细胞新成代谢功能，活络细胞间紧实结合能力，另一方面在表皮层形成弹性的网状结构，确实修补因失水性造成的皱纹，并进而达到真正的保湿功效。
多酚氧化酶：多酚氧化酶能够抵御病原微生物的侵染过程，构成保护性屏蔽而使细胞免受病菌的侵害，从而护理口腔健康。
胰酶:助消化，用于消化不良、胰腺疾病引起的消化障碍。
过氧化氢酶:过氧化氢酶在食品工业中被用于除去用于制造奶酪的牛奶中的过氧化氢。过氧化氢酶也被用于食品包装，防止食物被氧化。在纺织工业中，过氧化氢酶被用于除去纺织物上的过氧化氢，以保证成品是不含过氧化物的。它还被用在隐形眼镜的清洁上：眼镜在含有过氧化氢的清洁剂中浸泡后，使用前再用过氧化氢酶除去残留的过氧化氢。近年来，过氧化氢酶开始使用在美容业中，目的是增加表皮上层的细胞氧量。
十二烷基苯磺酸：用于各类洗涤剂、化妆品配方中，有良好的去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。
脂肪醇醚硫酸钠：广泛应用于香波、浴液、餐具洗涤剂、复合皂等洗涤化妆用品，用于纺织工业润湿剂、清洁剂等。
乙氧基化脂肪酸磺酸盐：是一种性能全面的阴离子表面活性剂，低泡沫、耐碱，具有良好的乳化分散能力，具有极佳的防止反沾污性能。在阴离子表面活性剂中，乙氧基化脂肪酸磺酸盐是目前净洗能力最高的产品，其净洗能力远高于其它阴离子型产品。
仲烷基磺酸钠：是一种优良的阴离子表面活性剂，渗透力强。在强碱、高温、氧化剂存在下，仍具有优越的渗透、乳化、脱脂、净洗能力。
月桂酰肌氨酸钠LS-30：为一种非常温和的表面活性剂，可形成细腻、持久的泡沫，与上述复合酶制剂复配，具有非常好的协同效应，二者复配能够抑制致龋链球菌合成胞外多糖，减少细菌和菌斑在牙面的黏附，可有效预防龋病。桂酰肌氨酸钠(LS-30)常用于日常的口腔护理、洁面、儿童和个人洗发沐浴产品中。
碳酸钙：碳酸钙是一种无机化合物，俗称灰石、石灰石、石粉、大理石、方解石，是一种化合物，化学式是CaCO3，呈中性，基本上不溶于水，溶于酸。亦为动物骨骼或外壳的主要成分。
水合硅石：拥有良好的耐磨系数，美白牙齿的同时，将牙齿磨损程度降到最低。水合硅石应用于牙膏中，可以起到一定的保健作用。
焦磷酸钠：具有普通聚合磷酸盐的通性，即有乳化性、分散性、防止脂肪氧化、提高蛋内质的结着性，还具有在高pH值下抑制食品的氧化和发酵的作用。
铝硅酸钠：白色无定形细粉或粉末，无臭无味，常用于研磨剂。
聚苯乙烯：可用于粉类和乳液类等化妆品中，具有很好的压缩性、良好的耐磨系数、提高产品的黏着性能。
甘油：甘油的吸湿性强、具有耐寒、耐热性能，冰点为-12.2℃，能保持膏体的稳定性，稳定发泡性能好。能防止牙膏在软管中固化***，使牙膏均匀分散到口腔里，而且还可使膏体保持一定的稠度和光泽度，在机械作用下能保持一定的流动性和触变性，便于一年四季生产。
丙二醇：丙二醇的粘性和吸湿性好，并且无毒，因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作保湿剂、增溶剂、消泡剂、防腐助剂。
山梨醇：具有良好的保湿效果，可防止皮肤干裂，增强乳化剂的伸展性和润滑性，适用长期贮存。
木糖醇：木糖醇可代替甘油，应用于造纸、日用品和国防工业中。木糖醇不仅具有与甘油相同的保湿和改善皮肤粗糙的效果，而且使用时不发粘，令人倍感清爽。
聚乙二醇：聚乙二醇安全无毒。低分子量的聚乙二醇具有一定吸湿性，可用作保湿剂。高分子量的聚乙二醇可作为稳定剂、润滑剂、增稠剂，广泛用于各种化妆品中。聚氧化乙烯可以作为拉丝剂润滑剂。
乳酸钠：乳酸和和乳酸盐，是人体皮肤和头发的天然组分，具有独特的pH调节和保湿功能，被广泛用于多种日化产品中，如洗浴产品、皮肤护理产品、头发护理产品和口腔护理产品等。
黄原胶、纤维素胶：黄原胶体受温度影响不大，酶的稳定性好，对盐影响不敏感，对低浓度氟化物稳定；同时有较好的增稠性和悬浮性，以黄原胶制成的牙膏成条性好、不易下塌、不拉丝，色泽光亮。纤维素胶能更长效的渗水控制和更高的增稠效率，光泽度也会比较好。二者复配可以获得综合性能良好的膏体。
羧甲基纤维素钠：具有良好的分散能力，对油脂和蜡均有较强的乳化能力；同时具有较强的吸水和保水能力，在日用化学工业中用作粘结剂、抗再沉凝剂。
羟丙基瓜尔胶：与阴离子、阳离子、非离子、两性表面活性剂均相容。在较低的用量下，即具有很好的悬浮、增稠能力。
卡波姆：用作优良的悬浮剂、稳定剂、乳化剂，也可用作高级化妆品的透明基质及药用辅料基质，卡波姆也是最有效的水溶性增稠剂。卡波姆令人有愉悦的感官属性，在涂抹时能够带来丰富细腻的肌肤触感，同时润湿速度快。
角叉菜胶：是一种从海洋红藻中提取的多糖的统称，是多种物质的混合物。角叉菜胶作为一种很好的凝固剂，可取代通常的琼脂、明胶及果胶等，具有极好的溶解性、胶凝性、增稠性、协同性。同时角叉菜胶具有可溶性膳食纤维的基本特性，在体内降解后的角叉菜胶与血纤维蛋白形成可溶性的络合物。可被大肠细菌酵解成CO2、H2、沼气及甲酸、乙酸、丙酸等短链脂肪酸，成为益生菌的能量源。
对羟基苯甲酸酯类：其抗菌机理为：抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以及破坏微生物的细胞膜结构。对羟基苯甲酸酯类的抗菌效果不易受pH变化的影响。
苯甲酸钠：苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0。
苯甲酸：苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。抑菌的最适pH值为2.5-4.0，一般以低于pH值4.5-5.0为宜。
没食子酸酯：具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗动脉硬化、抗血栓形成、抗血管增生、抗炎以及抗肿瘤作用。没食子酸酯在医药保健上具有防治癌症等多种疾病和增强免疫力等功能；在食品工业上可作抗氧、抑菌、保鲜、祛臭剂；在日化产品上作特殊功能的保质剂、护肤剂。
抗坏血酸棕榈酸酯：可作抗氧化剂，可用于含油脂食品、方便面、食用油脂和氢化植物油，也可用于婴儿配方食品。此外，抗坏血酸棕榈酸酯可也刺激胶原蛋白的合成，明显增加皮肤弹性。
柠檬酸：属于果酸的一种，可用于配制缓冲溶液，调节pH。
柠檬酸钠：水溶性好，对水中的钙离子、镁离子等金属离子具有优良的螯合能力，能发生生物降解、分散能力及抗再沉积能力强，具有良好的pH调节及缓冲性能等特点。
硼酸：其水溶液呈弱酸性，可作为pH调节剂。
苹果酸：存在于不成熟的苹果、葡萄、山楂等果实中，也可由延胡索酸经生物发酵制得，有特殊愉快、柔和的酸味，可以降低pH值，具有抗菌和抗氧化的作用。
山梨酸：白色结晶性粉末，无味、无臭，最佳使用pH范围小于4.5。对霉菌、酵母和好气性菌均有抑制作用，但对嫌气性芽孢形成菌与嗜酸乳杆菌几乎无效。常用作化妆品的防腐剂，主要用作膏霜、乳液的真菌防腐剂，是国际上应用最广泛的酸型食品防腐剂。
糖精钠：稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。甜度是蔗糖的500倍左右。耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦。
阿力甜：阿力甜是一种二肽类甜味剂，甜度为蔗糖的2000倍以上，在酸、热等条件下均十分稳定，室温下PH值为5-8的水溶液，贮存半衰期为5年，5％水溶液PH值为5.6，无后苦味和金属碱、涩味，且口感与蔗糖接近，甜味迅速、持久、安全。用阿力甜的部分饮料，经长时间储存之后会出现一些不配伍的现象，感官分析发现有明显的硫味。
天冬氨酰苯丙氨酸甲酯：是人工合成低热量甜味剂,常与蔗糖或其他甜味剂并用。用作食品添加剂,是高甜度营养甜味剂,可用于各类食品
香精：香精的选取可根据需要选择符合《GB/T22731-2008》日用香精标准、国际香精香料协会(IFRA)、欧盟化妆品指令(欧洲法规26个香精过敏原避免)要求，适量的香精可使口腔清新怡人。
本发明实施例提供的的牙膏不含氟，采用食品级原料，产品安全性高，环保易降解，无毒无残留；且复合酶制剂在配方体系中的酶活力稳定性高，不但能够增强预防龋齿的能力，有效地减轻牙龈出血征状，同时兼具杀菌消炎、美白牙齿、清新口气的作用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的的牙膏不含氟，采用食品级原料，产品安全性高，环保易降解，无毒无残留；且复合酶制剂在配方体系中的酶活力稳定性高，不但能够增强预防龋齿的能力，有效地减轻牙龈出血征状，同时兼具杀菌消炎、美白牙齿、清新口气的作用。
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。
实施例1：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 3％)；复合酶制剂(葡聚糖酶0.05％、葡萄糖氧化酶0.05％、溶菌酶0.1％、蛋白酶0.1％、淀粉酶0.1％、菠萝酶0.1％)，共0.5％；研磨剂(碳酸钙28％、水合硅石1.5％、焦磷酸钠3.5％)，共33％；保湿剂(甘油40％)；增稠剂(黄原胶0.15％、纤维素胶0.7％)，共0.85％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.2％)；pH调节剂(柠檬酸0.2％)；甜味剂(糖精钠0.3％)；香精0.25％；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：按照上述牙膏的配方称取各组分，备用。
步骤二：向配料锅中加入部分去离子水，优选的，可向配料锅中加入15％～20％(重量比例)的去离子水。将保湿剂和防腐剂加入配料锅内进行混合，并加热到60℃～70℃，搅拌至完全溶解，得到A粒。
步骤三：将A粒保持在60℃～70℃恒温搅拌30min，，边分散边加入增稠剂，搅拌至完全透明，得到B粒。
步骤四：将研磨剂和阴离子表面活性剂加入B粒中，搅拌均匀，得到C粒；
步骤五：将剩余的去离子水加入配料锅中，并将复合酶制剂和香精加入C粒中，搅拌均匀，加入所述甜味剂，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值至6.8～7.5，得到牙膏产品。
实施例2：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 5％)；复合酶制剂(葡聚糖酶0.1％、葡萄糖氧化酶0.1％、溶菌酶0.1％、蛋白酶0.3％、淀粉酶0.3％、菠萝酶0.1％)，共1％；研磨剂(碳酸钙28％、水合硅石1.5％、焦磷酸钠2.5％)，共32％；保湿剂(甘油35％)；增稠剂(黄原胶0.15％、纤维素胶1％)，共1.15％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.5％)；pH调节剂(柠檬酸0.2％)；甜味剂(糖精钠0.5％)；香精0.25％；余量为去离子水。
在本发明实施例中，牙膏的制备方法与实施例1相同。
实施例3：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 5％)；复合酶制剂(葡聚糖酶0.2％、葡萄糖氧化酶0.2％、溶菌酶0.2％、蛋白酶0.3％、淀粉酶0.3％、菠萝酶0.3％)，共1.5％；研磨剂(碳酸钙25％、水合硅石2.5％、焦磷酸钠3.5％)，共31％；保湿剂(甘油40％)；增稠剂(黄原胶0.2％、纤维素胶0.7％)，共0.9％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.5％)；pH调节剂(柠檬酸0.1％)；甜味剂(糖精钠0.3％)；香精0.15％；余量为去离子水。
在本发明实施例中，牙膏的制备方法与实施例1相同。
实施例4：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 3％)；复合酶制剂(葡聚糖酶0.3％、葡萄糖氧化酶0.4％、溶菌酶0.3％、蛋白酶0.1％、淀粉酶0.1％、菠萝酶0.3％)，共1.5％；研磨剂(碳酸钙25％、水合硅石1.5％、焦磷酸钠3.5％)，共30％；保湿剂(甘油45％)；增稠剂(黄原胶0.2％、纤维素胶1％)，共1.2％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.2％)；pH调节剂(柠檬酸0.1％)；甜味剂(糖精钠0.3％)；香精0.15％；余量为去离子水。
在本发明实施例中，牙膏的制备方法与实施例1相同。
实施例5：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 5％)；复合酶制剂(葡聚糖酶0.1％、葡萄糖氧化酶0.2％、溶菌酶0.1％、蛋白酶0.3％、淀粉酶0.2％、菠萝酶0.1％)，共1％；研磨剂(碳酸钙30％、水合硅石2.5％、焦磷酸钠2.5％)，共35％；保湿剂(甘油35％)；增稠剂(黄原胶0.3％、纤维素胶0.7％)，共1％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.2％)；pH调节剂(柠檬酸0.1％)；甜味剂(糖精钠0.5％)；香精0.2％；余量为去离子水。
在本发明实施例中，牙膏的制备方法与实施例1相同。
实施例6：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(乙氧基化脂肪酸磺酸盐2％、月桂酰肌氨酸钠LS-30 3％)，共5％；复合酶制剂(葡聚糖酶0.2％、葡萄糖氧化酶0.2％、溶菌酶0.1％、多酚氧化酶0.1％、辅酶Q10 0.1％、过氧化氢酶0.1％)，共0.8％；研磨剂(碳酸钙26％、水合硅石2％、焦磷酸钠2.5％、铝硅酸钠2.5％)，共33％；保湿剂(甘油32％、丙二醇6％)，共38％；增稠剂(黄原胶0.1％、纤维素胶0.15％)，共0.25％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.25％、没食子酸酯0.1％)，共0.35％；pH调节剂(柠檬酸0.1％、柠檬酸钠0.05％)，共0.15％；甜味剂(糖精钠0.25％、阿力甜0.05％)，共0.3％；香精0.2％；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法与实施例1相同。
实施例7：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(脂肪醇醚硫酸钠0.5％、乙氧基化脂肪酸磺酸盐0.5％、月桂酰肌氨酸钠LS-30 2％)，共3％；复合酶制剂(葡聚糖酶0.2％、葡萄糖氧化酶0.2％、溶菌酶0.2％、蛋白酶0.2％、辅酶Q10 0.2％、胰酶0.3％、过氧化氢酶0.2％)，共1.5％；研磨剂(碳酸钙24％、水合硅石2％、焦磷酸钠3％、铝硅酸钠1％、聚苯乙烯2％)，共32％；保湿剂(甘油34％、丙二醇％、山梨醇2％)，共40％；增稠剂(黄原胶0.25％、纤维素胶0.65％、羧甲基纤维素钠0.2％、羟丙基瓜尔胶0.1％)，共1.2％；防腐剂(苯甲酸钠0.05％、对羟基苯甲酸酯类0.1％、抗坏血酸棕榈酸酯0.05％)，共0.2％；pH调节剂(柠檬酸0.1％、柠檬酸钠0.05％、硼酸0.05％)，共0.2％；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤五：将剩余的去离子水加入所述配料锅中，并将复合酶制剂加入C粒中，搅拌均匀，加入甜味剂，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值至6.8～7.5，得到牙膏产品。
实施例8：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸0.5％、脂肪醇醚硫酸钠0.5％、乙氧基化脂肪酸磺酸盐0.5％、月桂酰肌氨酸钠LS-302.5％)，共4％；复合酶制剂(葡聚糖酶0.15％、葡萄糖氧化酶0.1％、溶菌酶0.2％、蛋白酶0.1％、淀粉酶0.2％、菠萝酶0.2％、多酚氧化酶0.15％、辅酶Q10 0.1％)，共1.2％；研磨剂(碳酸钙23％、水合硅石2.5％、焦磷酸钠1.5％、聚苯乙烯1％)，共28％；保湿剂(甘油30％、聚乙二醇3％、乳酸钠2％)，共35％；增稠剂(黄原胶0.15％、纤维素胶0.05％、角叉菜胶0.05％)，共0.25％；防腐剂(苯甲酸钠0.05％、苯甲酸0.05％、对羟基苯甲酸酯类0.3％、没食子酸酯0.1％)，共0.5％；pH调节剂(柠檬酸0.08％、苹果酸0.02％)，共0.1％；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法与实施例7相同。
实施例9：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸1％、脂肪醇醚硫酸钠0.5％、乙氧基化脂肪酸磺酸盐0.5％、月桂酰肌氨酸钠LS-30 2.5％、仲烷基磺酸钠0.5％)，共5％；复合酶制剂(葡聚糖酶0.1％、葡萄糖氧化酶0.1％、溶菌酶0.1％、蛋白酶0.1％、淀粉酶0.1％)，共0.5％；研磨剂(碳酸钙28％、水合硅石2％、焦磷酸钠3％、铝硅酸钠2％)，共35％；保湿剂(甘油36％、丙二醇5％、山梨醇2％、木糖醇2％)，共45％；增稠剂(黄原胶0.15％、纤维素胶0.5％、羧甲基纤维素钠0.5％、羟丙基瓜尔胶0.5％)，共0.75％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.25％、没食子酸酯0.05％、抗坏血酸棕榈酸酯0.1％)，共0.4％；pH调节剂(柠檬酸0.06％、柠檬酸钠0.04％、山梨酸0.02％)，共0.12％；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法与实施例7相同。
实施例10：
一种牙膏配方，按重量计，包括如下组分：阴离子表面活性剂(月桂酰肌氨酸钠LS-30 2.2％、仲烷基磺酸钠0.8％)，共3％；复合酶制剂(葡聚糖酶0.2％、葡萄糖氧化酶0.3％、溶菌酶0.2％、淀粉酶0.2％、辅酶Q10 0.3％、胰酶0.3％)，共1.5％；研磨剂(碳酸钙25％、水合硅石2％、焦磷酸钠2％、铝硅酸钠1％)，共30％；保湿剂(甘油42％、木糖醇3％)，共45％；增稠剂(黄原胶0.2％、纤维素胶0.8％、羟丙基瓜尔胶0.2％)，共1.2％；防腐剂(对羟基苯甲酸酯类0.15％、抗坏血酸棕榈酸酯0.05％)，共0.2％；pH调节剂(柠檬酸0.1％)；余量为去离子水。
在本发明的实施例中，牙膏的制备方法与实施例7相同。
需要说明的是，在本发明实施例中，复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、多酚氧化酶、溶菌酶、辅酶Q10、淀粉酶、胰酶、过氧化氢酶、菠萝酶或者蛋白酶中的至少五种的混合物。为了便于说明，上述实施例仅示出了其中的几种优选组合方式，在实际应用中，可任意选取其中的五种或至少六种的物质进行复配构成复合酶制剂，只需要保持该复合酶制剂在配方中所占的重量比例为0.5％～1.5％即可，在此就不一一列举其中的各种组合方式。
基于上述相同的理由，本发明实施例涉及的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸磺酸盐、月桂酰肌氨酸钠LS-30或者仲烷基磺酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物；研磨剂为碳酸钙、水合硅石、焦磷酸钠、铝硅酸钠或者聚苯乙烯中的至少三种的混合物；保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇或者乳酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物；增稠剂为黄原胶、纤维素胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基瓜尔胶、卡波姆或者角叉菜胶中的至少两种的混合物；防腐剂为苯甲酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、没食子酸酯或者抗坏血酸棕榈酸酯中的任意一种或者至少两种的混合物；pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、硼酸、苹果酸或者山梨酸中的任意一种或者至少两种的混合物；甜味剂为糖精钠、阿力甜或者天冬氨酰苯丙氨酸甲酯中的任意一种或者至少两种的混合物。上述这些组分的各种组合方式也不一一在此列举。
为了进一步说明本发明实施例提供的牙膏的有益效果，以下通过具体的试验例做进一步的说明：
试验一：急性经口毒性试验
1、本发明实施例1～10提供的牙膏产品。
2、试验液的制备：分别称取实施例1～10提供的牙膏产品25克至编号为1～10的容量瓶中，加入超纯水定容至100mL，混匀作为试验液。
预试验：采用5000mg/kg体重剂量的试验液对试验动物进行经口灌胃试验，未发现试验动物出现死亡，故正式试验设计剂量为5000mg/kg体重。
正式试验：选取110只健康的、体重18～20克的SPF级昆明小鼠，随机平均分成11组，每组各10只，雌雄各半，并编号为1～11，其中，组1为空白对照组，按0.2mL/10g体重的量用灌胃针经口1次灌胃给予超纯水；组2～组11分别按0.2mL/10g体重的量用灌胃针经口1次灌胃给予1～10号试验液，即组2给予1号试验液，组3给予2号试验液，组4给予3号试验液，组5给予4号试验液……以此类推，组11给予10号试验液。灌胃前各组动物禁食16小时，自由饮水，灌胃后给予正常饮食，在室温22±1℃，湿度60±5％的条件下常规管理；饲养相同的天数，每天观察小鼠的中毒症状和死亡情况，14天试验完成后，对试验结果进行数据统计。
其中，在本试验过程中，中毒指试验过程中，小鼠出现震颤、抽搐、流涎、腹泻、嗜睡和昏迷等症状。经口毒性分级如下表1所示：
表1
在整个试验过程中，各组受试动物的饮食活动正常未见明显中毒征状及死亡。由此可见，本发明实施例提供的牙膏的小鼠经口毒性LD50>5000mg/kg体重，安全性好。
试验二：酶活力稳定性测试
1、试验样品：本发明实施例提供的牙膏产品。
2、试验方法：将本发明实施例1～10提供的牙膏产品分别编号1～10号，然后将这些编号好的试验产品置于室温(20℃～30℃)条件下存放，并每隔3个月或4个月测试一次各试验产品的酶活力，计算并记录对应的相对酶活力，16个月完成试验。
以下为复合酶制剂中每种酶的酶活力检测原理及方法：
(1)葡聚糖酶的酶活力测试：利用色原喹啉甲酸来定量还原糖的量，即还原糖与BCA试剂混合，在沸水浴条件下反应，在波长560nm处测定吸光度，葡聚糖酶的活力与还原糖的生成量成正比。
(2)葡萄糖氧化酶的酶活力测试：其原理是通过供体与过氧化酶偶联的一个反应序列中进行的，即葡萄糖氧化酶在有氧条件下将葡萄糖氧化成δ-葡萄糖基-内酯和过氧化氢，生成的过氧化氢在有过氧化酶存在的条件下氧化供体，根据形成的氧化性供体特性，通过分光光度计在不同波长处进行检测。
(3)多酚氧化酶的酶活力测试：邻苯二酚和D-儿茶素在多酚氧化酶催化下生成有色产物。其显色物质在460纳米处有最大吸收，吸收值在单位时间内的变化和单位酶活性成正比，计算多酚氧化酶活性强度。
(4)辅酶Q10的酶活力测试：利用辅酶Q10检测试剂盒测试。辅酶Q10检测试剂盒检测原理是待测样品在碱性条件下，EC取代了辅酶Q10上的甲氰基，形成蓝色的化合物，通过分光光度计检测620nm处吸光度，根据标准曲线即可测出辅酶Q10含量。
(5)胰酶的酶活力测试：胰蛋白酶可催化酪蛋白水解生成不被三氯醋酸所沉淀的肽、胨及氨基酸等，其中酪氨酸、色氨酸和苯丙氨酸在275nm处有最大吸收。
(6)溶菌酶：参考GB/T 25879-2010鸡蛋蛋清中溶菌酶的测定分光光光度法。
(7)淀粉酶的酶活力测试：参考GB/T 8275-2009食品添加剂α-淀粉酶制剂检测方法。
(8)过氧化氢酶：过氧化氢酶能够催化分解过氧化氢。在pH 7.0、25℃下，每分钟降解1μmol H2O2为一个酶活力单位。
(9)菠萝酶：菠萝酶能够水解酪蛋白，其产物中含有酚基的酪氨酸具有还原性，在碱性条件下，能使黄色的福林试剂还原成蓝色的化合物，其蓝色的深浅与酪氨酸的浓度成正比，通过比色法可测定酪氨酸的生成量，用酪氨酸的生成量来表示其酶活力。
(10)蛋白酶：参考GB/T 23527-2009蛋白酶制剂检测方法。
3、试验结果：详见下表2，其中，相对酶活力＝(酶活力×100％)/初始酶活力。
表2
从上表2的试验结果中可以看出，本发明实施例提供的牙膏产品放置在室温条件下存在16个月，配方体系中的各种酶的相对酶活力均可保持在90％以上，即本发明实施例提供的牙膏配方体系可以很好地维持各种酶的酶活力稳定性，且随着存放时间的延长，各种酶的相对酶活力整体损失不大，可保证各种酶能够发挥最好的功效。
试验三：使用效果试验
(一)牙渍去除和牙齿美白效果
1、试验样品：本发明实施例1～10提供的牙膏产品及对比产品(LG竹盐原生白防牙石美白牙膏和皓齿健火山岩矿物牙膏)。
2、试验方法：
人工牙垢的制备：以250ml牛奶、125ml酱油、125ml黄酒、100g糖、10g茶叶、2包咖啡、香烟2根、浓汤宝1块加水配成实验性牙垢形成液。
在试验过程中，选取假牙24副，分别称量其质量，记为m0(精确至1mg)，在每副假牙上涂抹一定量的人工牙垢(保证涂抹量在0.5～1g)，并在室温条件下放置一周后，称量每副假牙的质量，记为m1。将称量质量m1后的假牙平均分成12组，每组2副假牙，并编号1～12，其中，组1～10分别为本发明实施例1～10提供的牙膏的试验组，即组1为本发明实施例1提供的牙膏的试验组，组2为本发明实施例2提供的牙膏试验组，组3为本发明实施例3提供的牙膏的试验组……以此类推，组10为本发明实施例10提供的牙膏试验组；组11为LG竹盐原生白防牙石美白牙膏的试验组；组12为皓齿健火山岩矿物牙膏的试验组。
在试验过程中，每组试验组分别取等量的牙膏膏体置于普通软毛刷上，采用常规的刷牙方式刷洗假牙，每次刷洗1min，然后用等量的清水冲洗干净、擦干，再重复上述刷洗步骤，刷洗6次，完成刷洗，将每副假牙挂晾3h，称量每副假牙的质量，记为m2，并在自然光的状态下，肉眼观察每副假牙的牙面色差并记录。
3、试验结果：详见下表3，其中，去除率＝100％×(m1-m2)/(m1-m0)。美白效果采用五分制评分评定，分数越高，代表美白效果越好。
表3
从上表3的试验结果中可以看出，本发明实施例1～10提供的牙膏对于牙垢污渍的去除率高达99％以上，能够有效地去除牙垢污渍，明显高于对比产品，同时美白牙齿的效果好。
(二)人群试用测试
对本发明实施例的牙膏进行防治龋病、缓解牙龈肿痛、美白牙齿、清新口气等效果进行试验。
试验方法：在某一地区征集200名志愿者(每名志愿者患有不同程度的龋病、牙龈肿痛、牙齿发黄或口臭等症状)，并平均分成10组，每组20人，分别试用本发明实施例1～10提供的牙膏产品，试用期为3个月。在试验期间，要求每名受试者按其常规的刷牙习惯，每天早晚刷牙1次，并每周由指定的技术专员对受试者的牙齿状况进行跟踪检查和记录，例如，使用比色板对比牙齿的颜色，并对牙齿进行拍照记录。另外，要求每名受试者自述受试期间的使用效果体验，并做相应的整理记录。
典型病例如下：
案例1：
木某，女，22岁，湖南长沙人，牙齿发黄，牙龈红肿发炎，舌苔厚腻，口臭，持续使用本牙膏1个月后，牙齿变白，牙龈红肿消失，口气清新，舌苔减少，此后一直使用本牙膏，随访3个月，无其他不适征状。
案例2：
秦某，男，54岁，广东潮汕人，烟渍牙，口臭严重，牙根暴露，经常性出现牙龈出血，使用本牙膏1个月后，烟渍变淡，口臭减轻，牙龈出血征状有所减轻，之后继续使用本牙膏，随访3个月，上述征状持续改善，无其他不适征状。
案例3：
宋某，男，7岁，安徽淮南人，龋齿较严重，牙痛，牙齿呈暗黄色，口臭，持续使用本牙膏1个月后，上述征状减轻，随后持续使用本牙膏，随访3个月，上述征状持续改善，无其他不适征状。
试验结果：在整个试验期间，受试者均没有出现不良反应(例如过敏等)统计检查的改善率达80％以上，志愿者自述改善率达90％以上，其中改善率是指在受试期间，牙齿美白程度有改善、预防龋齿、清新口气、缓解牙龈肿痛的人数与测试总人数的比例。
本发明实施例提供的牙膏不含氟，采用食品级原料，产品安全性高，环保易降解，无毒无残留；且复合酶制剂在配方体系中的酶活力稳定性高，不但能够增强预防龋齿的能力，有效地减轻牙龈出血征状，同时兼具杀菌消炎、美白牙齿、清新口气的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种牙膏，其特征在于，按重量计，包括如下组分：
阴离子表面活性剂：3％～5％；
复合酶制剂：0.5％～1.5％；
研磨剂：30％～35％；
保湿剂：35％～45％；
增稠剂：0.25％～1.2％；
防腐剂：0.2％～0.5％；
pH调节剂：0.1％～0.2％；
余量为去离子水；
其中，所述复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、多酚氧化酶、溶菌酶、辅酶Q10、淀粉酶、胰酶、过氧化氢酶、菠萝酶或者蛋白酶中的至少五种的混合物。
2.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，按重量计，包括如下组分：
阴离子表面活性剂：3％；
复合酶制剂：1.5％；
研磨剂：30％；
保湿剂：45％；
增稠剂：1.2％；
防腐剂：0.2％；
pH调节剂：0.1％；
余量为去离子水。
3.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，按重量计，包括如下组分：
阴离子表面活性剂：3％～5％；
复合酶制剂：0.5％～1.5％；
研磨剂：30％～35％；
保湿剂：35％～45％；
增稠剂：0.25％～1.2％；
防腐剂：0.2％～0.5％；
pH调节剂：0.1％～0.2％；
甜味剂：0.3％～0.5％；
香精：0.15％～0.25％；
余量为去离子水。
4.如权利要求3所述的牙膏，其特征在于，按重量计，包括如下组分：
阴离子表面活性剂：3％；
复合酶制剂：1.5％；
研磨剂：30％；
保湿剂：45％；
增稠剂：1.2％；
防腐剂：0.2％；
pH调节剂：0.1％；
甜味剂：0.3％；
香精：0.15％；
余量为去离子水。
5.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述复合酶制剂为葡聚糖酶、葡萄糖氧化酶、溶菌酶、蛋白酶、淀粉酶以及菠萝酶的混合物。
6.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸钠、乙氧基化脂肪酸磺酸盐、月桂酰肌氨酸钠LS-30或者仲烷基磺酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述研磨剂为碳酸钙、水合硅石、焦磷酸钠、铝硅酸钠或者聚苯乙烯中的至少三种的混合物；
所述保湿剂为甘油、丙二醇、山梨醇、木糖醇、聚乙二醇或者乳酸钠中的任意一种或者至少两种的混合物。
7.如权利要求1所述的牙膏，其特征在于，所述增稠剂为黄原胶、纤维素胶、羧甲基纤维素钠、羟丙基瓜尔胶、卡波姆或者角叉菜胶中的至少两种的混合物；
所述防腐剂为苯甲酸钠、苯甲酸、对羟基苯甲酸酯类、没食子酸酯或者抗坏血酸棕榈酸酯中的任意一种或者至少两种的混合物；
所述pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、硼酸、苹果酸或者山梨酸中的任意一种或者至少两种的混合物。
8.如权利要求3所述的牙膏，其特征在于，所述甜味剂为糖精钠、阿力甜或者天冬氨酰苯丙氨酸甲酯中的任意一种或者至少两种的混合物。
9.如权利要求3或4所述的牙膏，其特征在于，所述阴离子表面活性剂包括如下重量比例的组分：月桂酰肌氨酸钠LS-30 3％；
所述复合酶制剂包括如下重量比例的组分：葡聚糖酶0.3％、葡萄糖氧化酶0.4％、溶菌酶0.3％、蛋白酶0.1％、淀粉酶0.1％以及菠萝酶0.3％；
所述研磨剂包括如下重量比例的组分：碳酸钙25％、水合硅石1.5％以及焦磷酸钠3.5％；
所述保湿剂包括如下重量比例的组分：甘油45％；
所述增稠剂包括如下重量比例的组分：黄原胶0.2％以及纤维素胶1％；
所述防腐剂包括如下重量比例的组分：对羟基苯甲酸酯类0.2％；
所述pH调节剂包括如下重量比例的组分：柠檬酸0.1％；
所述甜味剂包括如下重量比例的组分：糖精钠0.3％。
10.如权利要求1～9任意一项所述牙膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照如权利要求1～9任意一项所述牙膏的配方称取各组分，备用；
向配料锅中加入部分所述去离子水，将所述保湿剂和防腐剂加入所述配料锅内进行混合，并加热到60℃～70℃，搅拌至完全溶解，得到A粒；
将所述A粒保持在60℃～70℃恒温搅拌30min，，边分散边加入所述增稠剂，搅拌至完全透明，得到B粒；
将所述研磨剂和阴离子表面活性剂加入所述B粒中，搅拌均匀，得到C粒；
将剩余的所述去离子水加入所述配料锅中，并将所述复合酶制剂加入所述C粒中，搅拌均匀，加入所述pH调节剂，调节pH值至6.8～7.5，得到所述牙膏。
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