CN108070213A - 一种环氧树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学组合物领域，公开了一种环氧树脂组合物及其应用，所述环氧树脂组合物含有8‑12重量％的环氧树脂，3‑7重量％的酚醛树脂，79‑86重量％无机填料，1‑1.5重量％的阻燃剂，0.05‑0.1重量％的固化促进剂，0.4‑0.6重量％的无机离子捕捉剂，0.4‑0.6重量％的硅烷偶联剂，0.8‑1重量％的低应力改性剂；其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。所述环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)，可靠性高，并且还具有较好的流动性和阻燃性。

Description

一种环氧树脂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及化学组合物领域，具体地，涉及一种环氧树脂组合物及其应用。
背景技术
近年来，随着半导体器件领域的发展，高压半导体产品在市场上越来越多，另外高集成度化、高密度安装化等方面也在快速的发展，一方面要求半导体器件提高可靠性，另一方面要求半导体器件在更加恶劣的条件下稳定运行，这对半导体封装材料也提出更高的要求，要求提高封装材料的耐热性，并保证原来的可靠性。因高压半导体功率比较大，正常工作状态下发热比普通的半导体器件增加很多，半导体器件在较高的温度(180℃)下工作，而高集成度和高密度安装让半导体器件没有多余的散热空间，半导体器件之间温度相互加持，半导体器件工作温度一般可达到180℃。所以要求封装材料——环氧塑封料在该温度下能稳定工作，即要求环氧塑封料的(玻璃化转变温度)Tg高于180℃。而目前较高可靠性的环氧塑封料的Tg基本在150℃以下，难以满足高压半导体器件长期工作的要求，造成可靠性、稳定性下降，甚至损害半导体器件。
发明内容
本发明的目的是克服传统的环氧塑封料难以满足工作要求的缺陷，提供一种环氧树脂组合物及其应用。
为了实现上述目的，本发明提供一种环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物含有8-12重量％的环氧树脂，3-7重量％的酚醛树脂，79-86重量％无机填料，1-1.5重量％的阻燃剂，0.05-0.1重量％的固化促进剂，0.4-0.6重量％的无机离子捕捉剂，0.4-0.6重量％的硅烷偶联剂，0.8-1重量％的低应力改性剂；其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。
本发明还提供了所述环氧树脂组合物作为半导体器件封装材料应用。
本发明所述环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg≥180℃)，作为半导体(尤其是电压为600V以上的高压半导体)器件封装材料时，可靠性高，并且本发明所述环氧树脂组合物还具有较好的流动性和阻燃性。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物含有8-12重量％的环氧树脂，3-7重量％的酚醛树脂，79-86重量％无机填料，1-1.5重量％的阻燃剂，0.05-0.1重量％的固化促进剂，0.4-0.6重量％的无机离子捕捉剂，0.4-0.6重量％的硅烷偶联剂，0.8-1重量％的低应力改性剂；其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。
本发明中，所述环氧树脂可以有效提高所述环氧树脂组合物的耐热性能，优选情况下，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。进一步优选地，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂。
本发明中，所述酚醛树脂可以为苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物和双环戊二烯与苯酚的共聚物中的至少一种。进一步优选地，所述酚醛树脂可以为苯酚线性酚醛树脂及其衍生物和/或苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物。
本发明中，所述无机填料可以为结晶型二氧化硅粉末、球形二氧化硅粉末、氧化铝粉末和氮化硅粉末中的至少一种，优选为结晶型二氧化硅粉末、球形二氧化硅粉末和氧化铝粉末中的至少一种。进一步优选地，所述无机填料的中位径(D50)为10-40微米，更优选为15-30微米。
本发明中，为了提高所述环氧树脂组合物的阻燃性，优选情况下，所述阻燃剂为溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物。
本发明中，对上述阻燃剂中的溴代环氧树脂和三氧化二锑的含量没有特别的限定，优选情况下，所述溴代环氧树脂的含量与所述三氧化二锑的含量的重量比为8-15：1。
本发明中，为了促进所述环氧树脂组合物的固化性能，所述固化促进剂可以为咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的至少一种。
本发明中，对所述咪唑化合物、所述叔胺化合物和所述有机膦化合物的具体选择没有特别的限定，优选情况下，所述咪唑化合物可以为2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑中的至少一种；所述叔胺化合物可以为三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7中的至少一种；所述有机膦化合物可以为三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的至少一种。
本发明中，所述无机离子捕捉剂可以为水合金属氧化物、酸性金属盐和铝镁的化合物中的至少一种。
本发明中，对所述水合金属氧化物、所述酸性金属盐和所述铝镁的化合物的具体选择没有特别限定，优选的情况下，所述水合金属氧化物为Bi2O3·3H2O，所述酸性金属盐为Zr(HPO4)2·H2O，所述铝镁的化合物为Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
本发明中，对所述硅烷偶联剂的选择没有特别的限定，优选情况下，所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，优选为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷和/或γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
本发明中，对所述低应力改性剂的选择没有特别的限定，优选情况下，所述低应力改性剂为液体硅油和/或硅橡胶粉末，进一步优选为液体硅油和硅橡胶粉末的混合物。
当所述低应力改性剂为液体硅油和硅橡胶粉末的混合物时，优选情况下，在所述低应力改性剂中，所述液体硅油的含量和硅橡胶粉末的含量的重量比为0.1-10：1。所述硅橡胶粉末的中位径优选为0.5-2微米。
本发明中，根据所述环氧树脂组合物的应用效果，所述环氧树脂组合物中还可以进一步包括：0.4-0.6重量％的脱模剂和0.4-0.6重量％的着色剂。
本发明中，对所述脱模剂和着色剂的选择没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述脱模剂为巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的至少一种；所述着色剂为炭黑。
本发明还提供了所述环氧树脂组合物作为半导体器件封装材料应用。所述环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg≥180℃)，能够满足半导体(尤其是电压为600V以上的高压半导体)对封装材料的温度要求，其作为半导体封装材料时，可靠性高，还具有较好的流动性和阻燃性。
本发明中，对所述环氧树脂组合物的制备方法没有特别的限定，采用本领域常规的方法进行制备，例如，可以采用以下方法制备所述环氧树脂组合物：将环氧树脂、酚醛树脂、无机填料、阻燃剂、固化促进剂、无机离子捕捉剂、硅烷偶联剂、低应力改性剂、脱模剂和着色剂混合均匀，然后将混合物置于双辊筒混炼机中，在温度为70-100℃下熔融混炼5-20min，将熔融混炼后的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。当所述环氧树脂组合物作为半导体封装材料应用时，将上述方法制备的环氧树脂组合物成型为饼料，即获得用于半导体封装材料的环氧树脂组合物成型材料。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
胶化时间：热板法，将电热板加热到175±1℃，取0.3-0.5g成型材料样品的粉料放在电热板上，粉料逐渐由流体变成胶态时为终点，读出所需时间；
螺旋流动长度：在传递模塑压机上借助EMMI-1-66螺旋流动金属模具测定，成型压力为70±2Kgf/cm2，模具温度为175±2℃，取成型材料样品的粉料20±5g进行测试；
Tg：把成型材料样品在175℃/25MPa条件下制成直径3mm，高6mm的样块，然后在175℃/6h的条件下进行固化后，利用美国TA的热机械分析仪TMA测试，测试条件为：温度为20-300℃，升温速率为10℃/min；
阻燃性：把成型材料样品在175℃/25MPa条件下制成1/16英寸厚度的样块，然后在175℃/6h的条件下进行固化后，通过垂直燃烧法按照GB4609-84进行阻燃测试；
可靠性能：把成型材料塑封碳化硅芯片的半导体器件TO-220F，选择电性合格的50只正常产品，在220℃条件下，烘烤500小时后测试电性能，不合格数量与50的比例越小，表明可靠性能越好。
实施例1
将10重量％脂环族环氧树脂(购自日本大赛璐公司，牌号为EHPE-3150)、5重量％苯酚线性酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为HF-3M)、81重量％球形二氧化硅粉末(D50＝20微米)、1重量％阻燃剂(溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物，溴代环氧树脂的含量与三氧化二锑的含量的重量比为10：1)、0.05重量％2-甲基咪唑、0.45重量％Bi2O3·3H2O(购自日本TOAGOSEI Co.,Ltd，牌号为IXE500)、0.5重量％γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.5重量％液体硅油、0.5重量％硅橡胶粉末(D50＝1微米)、0.5重量％巴西棕榈蜡和0.5重量％炭黑混合均匀，然后将得到的混合物置于双辊筒混炼机中，在温度为90℃下熔融混炼10min，将熔融混炼后的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。将环氧树脂组合物预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料。对所得环氧树脂组合物成型材料的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例2
将8重量％杂环型环氧树脂(购自日产化学公司，牌号为TEPIC-S)、3重量％苯酚烷基酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为MEHC-7800SS)、85重量％三氧化二铝粉末(D50＝15微米)、1.5重量％阻燃剂(溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物，溴代环氧树脂的含量与三氧化二锑的含量的重量比为8：1)、0.1重量％三乙胺卞基二甲胺、0.4重量％Zr(HPO4)2·H2O、0.4重量％γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.8重量％液体硅油、0.4重量％巴西棕榈蜡和0.4重量％炭黑混合均匀，然后将得到的混合物置于双辊筒混炼机中，在温度为100℃下熔融混炼5min，将熔融混炼后的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。将环氧树脂组合物预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料。对所得环氧树脂组合物成型材料的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例3
将12重量％双酚A型环氧树脂(宏昌化学公司，牌号127)、6重量％苯酚线性酚醛树脂(购自日本明和公司，牌号为HF-3M)、79重量％球形二氧化硅粉末(D50＝20微米)、1重量％阻燃剂(溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物，溴代环氧树脂的含量与三氧化二锑的含量的重量比为10：1)、0.05重量％2-甲基咪唑、0.6重量％Bi2O3·3H2O(购自日本TOAGOSEICo.,Ltd，牌号为IXE500)、0.45重量％γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、0.8重量％液体硅油、0.5重量％巴西棕榈蜡和0.6重量％炭黑混合均匀，然后将得到的混合物置于双辊筒混炼机中，在温度为70℃下熔融混炼15min，将熔融混炼后的物料从双辊筒混炼机上取下自然冷却、粉碎，得到环氧树脂组合物。将环氧树脂组合物预成型为饼料，即获得环氧树脂组合物成型材料。对所得环氧树脂组合物成型材料的性能进行测定，结果如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，将脂环族环氧树脂用相同重量份的开链脂肪族环氧树脂(购自Nippon Soda CO.，公司，牌号为PBB-1000)代替。结果如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，将脂环族环氧树脂A1用相同重量份的线性酚醛环氧树脂(购自Araldaite，牌号为EPN-1138)代替。结果如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，球形二氧化硅粉末的中位径D50＝5微米。结果如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，将实施例1中的阻燃剂采用相同重量份的P-N类阻燃剂(购自Fushimi PharmaceuticalCo.,Ltd.，牌号FP-100)代替。结果如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，将脂环族环氧树脂用相同重量份的双环戊二烯型环氧树脂(购自日本DIC Corporation，牌号为HP-7200)代替。结果如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，不加所述脂环族环氧树脂树脂。结果如表1所示。
对比例3
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，所述脂环族环氧树脂的用量为2重量％。结果如表1所示。
对比例4
按照实施例1的方法制备环氧树脂组合物，不同的是，所述苯酚线性酚醛树脂的用量为1重量％。结果如表1所示。
表1
项目 胶化时间/s 螺旋流动长度/cm Tg/℃ 阻燃性 可靠性
实施例1 22 72 210 V-0 0/50
实施例2 24 93 208 V-0 0/50
实施例3 23 95 205 V-0 0/50
实施例4 22 85 200 V-0 0/50
实施例5 25 93 202 V-0 0/50
实施例6 23 86 201 V-0 0/50
实施例7 25 100 200 V-1 0/50
对比例1 23 110 135 V-0 50/50
对比例2 25 100 130 V-0 42/50
对比例3 25 96 150 V-0 40/50
对比例4 26 90 155 V-0 41/50
由实施例的结果可以看出，本发明所述环氧树脂组合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg)，可靠性高，并且还具有较好的流动性和阻燃性；由实施例1与对比例1-4的结果比较可以看出，本发明的环氧树脂组合物具有更高的玻璃化转变温度(Tg)，可靠性高，可以满足半导体(尤其是高压半导体)对封装材料使用温度的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂组合物含有8-12重量％的环氧树脂，3-7重量％的酚醛树脂，79-86重量％无机填料，1-1.5重量％的阻燃剂，0.05-0.1重量％的固化促进剂，0.4-0.6重量％的无机离子捕捉剂，0.4-0.6重量％的硅烷偶联剂，0.8-1重量％的低应力改性剂；其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、脂环族环氧树脂和杂环型环氧树脂中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述酚醛树脂为苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物和双环戊二烯与苯酚的共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述无机填料为结晶型二氧化硅粉末、球形二氧化硅粉末、氧化铝粉末和氮化硅粉末中的至少一种，优选为结晶型二氧化硅粉末、球形二氧化硅粉末和氧化铝粉末中的至少一种；
更优选地，所述无机填料的中位径为10-40微米，进一步优选为15-30微米。
5.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述阻燃剂为溴代环氧树脂和三氧化二锑的混合物；
优选地，所述溴代环氧树脂的含量与所述三氧化二锑的含量的重量比为8-15：1。
6.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述固化促进剂为咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的至少一种；
优选地，所述咪唑化合物为2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑中的至少一种；所述叔胺化合物为三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7中的至少一种；所述有机膦化合物为三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述无机离子捕捉剂为水合金属氧化物、酸性金属盐和铝镁的化合物中的至少一种；
优选地，所述水合金属氧化物为Bi2O3·3H2O，所述酸性金属盐为Zr(HPO4)2·H2O，所述铝镁的化合物为Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
8.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述硅烷偶联剂为γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
9.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述低应力改性剂为液体硅油和/或硅橡胶粉末；
优选地，所述低应力改性剂为液体硅油和硅橡胶粉末的混合物；
进一步优选地，在所述低应力改性剂中，所述液体硅油的含量和硅橡胶粉末的含量的重量比为0.1-10：1。
10.根据权利要求1或2所述的环氧树脂组合物，其中，所述环氧树脂组合物中还包括：0.4-0.6重量％的脱模剂和0.4-0.6重量％的着色剂；
优选地，所述脱模剂为巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的至少一种；所述着色剂为炭黑。
11.权利要求1-10中任意一项所述的环氧树脂组合物作为半导体器件封装材料应用。
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