CN105778411A - 一种半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法。本发明是将制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的环氧树脂、酚醛树脂固化剂、无机填料、脱模剂、低应力改性剂、着色剂、阻燃剂、硅烷偶联剂和无机离子捕捉剂放入高速搅拌机中，搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎成粉末；然后将得到的粉末与固化促进剂在高速搅拌机中搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行二次熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。本发明采用二次混炼方法，可获得具有良好的流动性，不溶物含量低，优良的封装成型性，漏封比例降低，开模硬度提高的半导体封装用的环氧树脂组合物。

Description

一种半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法
技术领域
本发明涉及半导体封装用的环氧树脂组合物的制备方法，特别涉及可以提高环氧树脂组合物流动性和封装成型性的半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法，以及半导体封装用的环氧树脂组合物。
背景技术
随着半导体行业的迅速发展，半导体封装行业也得到了飞速发展；近年来，半导体器件向小型化、薄型化及表面安装技术方向发展，并向超大规模方向发展，要求半导体封装材料具有良好的填充性能，高的流动性，快速固化性能。但是传统的一次混炼的加工方式并没有大规模的改进，环氧树脂组合物的混炼方法相对滞后，传统的一次熔融混炼模式容易导致环氧树脂组合物的流动性差，不溶物多，开模硬度低。不溶物的大小和数量直接影响半导体封装的填充性能，因环氧树脂组合物中的杂质过大或过多会堵塞封装流道，造成在封装过程中的漏封，严重影响封装过程的成品率，流动性差也容易导致封装过程中末端漏封现象，开模硬度偏低会造成粘模、断筋等成型问题。
参考文献：CN201310272431.9
发明内容
本发明的目的之一在于通过使用二次熔融混炼方法，以解决目前的制备方法所得到的环氧树脂组合物的流动性差、不溶物多、开模硬度低的问题，从而提供一种制备不溶物含量低、流动性高、开模硬度高的半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法。
本发明的目的之二在于提供可用于本发明的二次熔融混炼方法的半导体封装用的环氧树脂组合物。
本发明的半导体封装用环氧树脂组合物的二次混炼方法是通过以下步骤实现的：
(1)将制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的环氧树脂、酚醛树脂固化剂、无机填料、脱模剂、低应力改性剂、着色剂、阻燃剂、硅烷偶联剂和无机离子捕捉剂放入高速搅拌机中，搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎成粉末；
(2)将步骤(1)得到的粉末与制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的固化促进剂在高速搅拌机中搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行二次熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。
所述的熔融混炼所用的设备包括双辊混炼机、单螺杆混炼机、双螺杆混炼机中的一种或几种。在采用双辊混炼机进行熔融混炼时，其熔融混炼的时间可为4～8分钟；在采用单螺杆混炼机或双螺杆混炼机进行熔融混炼时，其熔融混炼的时间是自原料加入单螺杆混炼机或双螺杆混炼机中至挤出。单螺杆混炼机或双螺杆混炼机的转速一般是100～150转/分钟。
本发明还提供了可用于本发明的二次熔融混炼方法的半导体封装用的环氧树脂组合物，该半导体封装用的环氧树脂组合物的组分及含量为：
所述的环氧树脂为1个环氧分子内有2个以上环氧基团的单体、低聚物或聚合物，其分子量及分子结构无特别限定。所述的环氧树脂可以选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂等中的一种或几种。
所述的酚醛树脂固化剂为1个酚醛分子内有2个以上羟基的单体、低聚物或聚合物，其分子量及分子结构无特别限定。所述的酚醛树脂可以选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、双环戊二烯与苯酚的共聚物等中的一种或几种。
所述的无机填料无特别限定。所述的无机填料可以选自二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钛微粉、氮化硅微粉、氮化铝微粉等中的一种或几种。二氧化硅微粉可以是结晶型二氧化硅微粉或熔融型二氧化硅微粉；所述的熔融型二氧化硅微粉可以是角形微粉或球型微粉。其中，优选使用球型的熔融型二氧化硅微粉。上述结晶型二氧化硅微粉和熔融型二氧化硅微粉可以单独使用或混合使用。此外，所述的二氧化硅微粉的表面可以使用硅烷偶联剂进行表面处理(高速搅拌混合)。
所述的固化促进剂，只要能促进环氧基和酚羟基的固化反应即可，无特别限定。所述的固化促进剂一般在组合物中的含量为0.16～0.8wt％；可以选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物等中的一种或几种。
所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑等中的一种或几种。
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7等中的一种或几种。
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦等中的一种或几种。
所述的脱模剂一般在组合物中的含量为0.3～0.5wt％；可以选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种。
所述的低应力改性剂一般在组合物中的含量为0.7～0.9wt％；如液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物等。
所述的着色剂一般在组合物中的含量为0.4～0.6wt％；如炭黑。
所述的阻燃剂一般在组合物中的含量为0.5～10wt％；所述的阻燃剂选自溴代环氧、三氧化二锑、钼酸锌、硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或几种。
所述的阻燃剂中的钼酸锌、硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝等的粒径d50的范围都为0.1～10μm，优选粒径d50的范围为0.2～2.0μm。
所述的硅烷偶联剂一般在组合物中的含量为0.4～0.6wt％；可以选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
所述的无机离子捕捉剂选自水合金属氧化物、酸性金属盐及铝镁的化合物中的一种或几种；
所述的水合金属氧化物是Bi2O3·3H2O；所述的酸性金属盐是Zr(HPO4)2·H2O；所述的铝镁的化合物是Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
本发明的半导体封装用的环氧树脂组合物中所涉及的各种原料均可从商业途径获得。本发明所提供的半导体封装用环氧树脂组合物的二次混炼方法，可获得具有良好的流动性，不溶物含量低，优良的封装成型性，漏封比例降低，开模硬度提高的半导体封装用的环氧树脂组合物。传统的一次熔融混炼模式在熔融混炼时的温度较高，容易导致所得环氧树脂组合物中的不溶物含量多，而本发明是采用二次混炼方法，每次熔融混炼时的温度都较低，使所得环氧树脂组合物中的不溶物含量低或基本没有，均匀性好，组合物的性能更加优异。使用本发明的方法制备得到的可提高环氧树脂组合物流动性和封装成型性的半导体封装用的环氧树脂组合物进行半导体器件和集成电路封装，可提高封装过程中的成品率，降低漏封比例，提升固化特性。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但它们并不构成对本发明的限定，对于本领域的技术人员，根据本发明所做的一些非本质的变化与调整，均视为落在本发明的保护范围内。
具体实施方式
实施例1
制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的组分及含量为：
邻甲酚醛环氧树脂A1(日本DICCorporation制“N-665”)15wt％
苯酚线性酚醛树脂B1(日本DICCorporation制“TD-2131”)7wt％
2-甲基咪唑C10.15wt％
1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7C20.45wt％
二氧化硅微粉D(d50为25μm)67wt％
阻燃剂(硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的混合物，其中硼酸锌：氢氧化镁：氢氧化铝的重量比为8：2：1；粒径d50的范围都为0.1～10μm)E8wt％
巴西棕榈蜡F0.4wt％
γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷G0.5wt％
无机离子捕捉剂H0.2wt％(日本TOAGOSEICo.,Ltd制IXE500(Bi2O3·3H2O))
炭黑I0.5wt％
液体硅油J0.3wt％
硅橡胶粉末K0.5wt％(d50为1μm)
(1)按照上述配比，将称量好的制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的A1、B1，D、E、F、G、H、I、J、K放入高速搅拌机中，搅拌均匀后，在温度为70～100℃的双螺杆混炼机(转速是100～150转/分钟)中进行熔融混炼，混炼挤出后压片、冷却、粉碎成粉末；
(2)将步骤(1)得到的粉末与上述称量好的C1和C2在高速搅拌机中搅拌均匀后，在温度为70～100℃的双螺杆混炼机(转速是100～150转/分钟)中进行二次熔融混炼，混炼挤出后压片、冷却、粉碎成粉末，再预成型为饼料，获得半导体封装用的环氧树脂组合物成型材料，用以下方法来评价，结果见表1。
螺旋流动性：在传递模塑压机上借助螺旋流动金属模具测定，成型压力为70±2Kgf/cm2模具温度在175±2℃，取上述环氧树脂组合物20±5g进行测试。
不溶物含量：称取上述环氧树脂组合物300克置于烧杯中，加入适量的丙酮，进行搅拌30分钟，将搅拌后的液体通过60目的筛子，将没有通过筛子的不溶物收集、晾干并称量，将未通过筛子的不溶物的质量除以所称取的环氧树脂组合物的质量，其比值即为不溶物含量。
漏封比例：将上述环氧树脂组合物后，封装SOT-23，将出现填充异常的个数所占封装数量的比例定义为漏封比例。
开模硬度：在传递模塑压机上借助溢料模具测定，合模60s，成型压力为70±2Kgf/cm2，模具温度在175±2℃，在开模11s～15s内使用ASKER邵D硬度计测试测试半导体封装用环氧树脂组合物固化成型后表面的硬度。
实施例2～10
半导体封装用的环氧树脂组合物的组成及含量见表1，制备方法同实施例1，评价方法同实施例1，评价结果见表1。
比较例1～10
半导体封装用的环氧树脂组合物的组成同实施例1～10，制备方法为传统的一次熔融混炼方法，评价方法同实施例1，评价结果见表2。
实施例2～10、比较例2～10半导体封装用的环氧树脂组合物中采用的在实施例1以外的成分如下所示。
联苯型环氧树脂A2(JapanEpoxyResinsCo.,Ltd.制“YX-4000H”)
双环戊二烯型环氧树脂A3(日本DICCorporation制“HP-7200”)
苯酚烷基酚醛树脂(苯酚线性酚醛树脂衍生物)B2(MitsuiChemicals,Inc.制“XLC-4L”)
三苯基膦C3
表1：实施例1～10的半导体封装用的环氧树脂组合物的组成及含量和评价结果(以重量百分比计)
表2：比较例1～10的半导体封装用的环氧树脂组合物的评价结果
由上述实施例及比较例的性能结果可看出，使用本发明的二次混炼方法得到的半导体封装用的环氧树脂组合物，与通过传统的一次混炼方法所得的半导体封装用环氧树脂组合物相比较，使用本发明的方法得到的环氧树脂组合物流动性更好，不溶物含量更低，成型时漏封比例降低，开模硬度提高。

Claims (10)

1.一种半导体封装用的环氧树脂组合物的二次混炼方法，其特征是：
(1)将制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的环氧树脂、酚醛树脂固化剂、无机填料、脱模剂、低应力改性剂、着色剂、阻燃剂、硅烷偶联剂和无机离子捕捉剂放入搅拌机中，搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎成粉末；
(2)将步骤(1)得到的粉末与制备半导体封装用的环氧树脂组合物中的固化促进剂在搅拌机中搅拌均匀后，在温度为70～100℃进行二次熔融混炼，混炼后压片、冷却、粉碎，得到半导体封装用的环氧树脂组合物。
2.根据权利要求1所述的二次混炼方法，其特征是：所述的半导体封装用的环氧树脂组合物的组分及含量为：
3.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的环氧树脂选自邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、开链脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、杂环型环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的酚醛树脂选自苯酚线性酚醛树脂及其衍生物、苯甲酚线性酚醛树脂及其衍生物、单羟基或二羟基萘酚醛树脂及其衍生物、对二甲苯与苯酚或萘酚的缩合物、双环戊二烯与苯酚的共聚物中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的无机填料选自二氧化硅微粉、氧化铝微粉、氧化钛微粉、氮化硅微粉、氮化铝微粉中的一种或几种；
所述的二氧化硅微粉选自结晶型二氧化硅微粉、熔融型二氧化硅微粉或它们的混合物；
所述的熔融型二氧化硅微粉是角形微粉或球型微粉。
6.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的固化促进剂选自咪唑化合物、叔胺化合物和有机膦化合物中的一种或几种；
所述的咪唑化合物选自2-甲基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑和2-(十七烷基)咪唑中的一种或几种；
所述的叔胺化合物选自三乙胺卞基二甲胺、α-甲基卞基二甲胺、2-(二甲胺基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚和1,8-二氮杂双环(5,4,0)十一碳烯-7中的一种或几种；
所述的有机膦化合物选自三苯基膦、三甲基膦、三乙基膦、三丁基膦、三(对甲基苯基)膦和三(壬基苯基)膦中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的脱模剂选自巴西棕榈蜡、合成蜡和矿物质蜡中的一种或几种；
所述的低应力改性剂是液体硅油、硅橡胶粉末或它们的混合物；
所述的着色剂是炭黑；
所述的阻燃剂选自溴代环氧、三氧化二锑、钼酸锌、硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝中的一种或几种；
所述的硅烷偶联剂选自γ-环氧丙基丙基醚三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的二次混炼方法，其特征是：所述的钼酸锌、硼酸锌、氢氧化镁和氢氧化铝的粒径d50的范围都为0.1～10μm。
9.根据权利要求1或2所述的二次混炼方法，其特征是：所述的无机离子捕捉剂选自水合金属氧化物、酸性金属盐及铝镁的化合物中的一种或几种；
所述的水合金属氧化物是Bi2O3·3H2O；所述的酸性金属盐是Zr(HPO4)2·H2O；所述的铝镁的化合物是Mg6Al2(CO3)(OH)16·4H2O。
10.根据权利要求1所述的二次混炼方法，其特征是：所述的熔融混炼所用的设备包括双辊混炼机、单螺杆混炼机、双螺杆混炼机中的一种或几种。
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