CN110183850A - 氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法 - Google Patents

氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法，首先，以DA为还原剂、氧化石墨烯为原料，采用超声化学法，调控原料的比例及反应时间等工艺条件，制备出导电性能良好rGO/PDA；以该rGO/PDA为导电基体，分别采用一步法和两步法发展了两种制备CuO/rGO/PDA的制备方法；其中，两步法指将上述制备的rGO/PDA清洗和冷冻干燥后，与一定比例的铜盐前驱体混合后，通过调控超声工艺条件，制备出CuO/PDA/rGO；其中，一步法指将铜盐前驱体溶液直接与rGO/PDA的反应液混合后，控制超声工艺条件，制备出CuO/PDA/rGO的方法。

Description

氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法
技术领域
本发明属于超声化学领域，涉及一种氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法。
背景技术
Dai等发展了一种普适的方法制备一系列金属氢氧化物或氧化物与石墨烯复合材料。将金属离子加入到氧化石墨烯溶液中使其与氧化石墨烯表面含氧功能基团结合吸附在石墨烯表面。金属离子可以在这些吸附位点成核、生长、水解得到氢氧化物或氧化物。
氧化铜是一种p型半导体，在电催化领域具有较为广泛的应用。纳米结构的CuO电极材料具有高的比面积和短的离子扩散距离，能够更好的与葡萄糖分子接触以及电荷传递，进而有效地提高电极材料的电催化活性。而CuO作为金属氧化物具有导电性差的弊端，导致其电传感灵敏度不足。为提高CuO的导电性，可将导电性高的纳米碳材料与CuO复合，制备具有十分显著的高电化学性能的CuO与纳米碳材料的纳米复合材料。研究发现碳基底作为导电骨架有利于增加CuO颗粒之间的导电性和材料的机械稳定性，复合材料在大电流放电中表现出优异的电化学性能。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法。
技术方案
一种超声化学两步法制备氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将50ml的0.1M的Tris溶液、14.7ml的0.1M的HCl溶液混合制成pH为8-9的Tris-HCl缓冲溶液100ml；
步骤2：将60ml的Tris-HCl缓冲溶液、2-8ml的浓度为5mg/ml的GO溶液和10mg的DA粉末，混合冰水浴超声10min；采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W；采用持续超声并持续曝气的方式进行反应，超声总时间0.5～1h后在8000-12000r/s转速下离心处理，清洗多遍后，冷冻干燥不超过24h，得到rGO/PDA；
步骤3：将10-40mg的rGO/PDA与50ml的0.01mol/L浓度的乙酸铜前驱体溶液混合，将超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W；采用持续超声模式进行反应，超声总时间0.5-1h，制备出CuO/rGO/PDA的复合材料，最后在转速为9000r/s条件下离心处理，清洗多遍后，冷冻干燥24h后即得CuO/rGO/PDA纳米复合材料；
上述反应中各物质数量为每份所计。
一种一锅法超声化学法制备氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/rGO/PDA的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将50ml的0.1M的Tris溶液、14.7ml的0.1M的HCl溶液和3.2-8mg盐酸多巴胺DA混合制成pH为8-9的Tris-HCl的DA缓冲溶液，其中DA的浓度为32-80mg/L；
步骤2)：将Tris-HCl的DA缓冲溶液与GO粉末混合，采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W，采用持续超声并持续曝气的方式进行反应，累计超声0.5-1h,得到rGO/PDA溶液；所述GO与DA的质量比为1:1～1:4；
步骤3)：将25ml的0.02mol/L浓度的乙酸铜前驱体溶液，与25ml制备好的rGO/PDA溶液混合，采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W，采用持续超声进行反应，超声总时间0.5-1h，制备出CuO/rGO/PDA的复合材料，最后在9000r/s下离心处理，333K真空箱中过夜干燥；
上述反应中各物质数量为每份所计。
有益效果
本发明提出的一种氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的制备方法，利用超声化学法的高能、绿色、温和的方式，实现CuO/rGO及CuO/PDA/rGO两种复合材料的高效制备。首选，利用GO其表面丰富的含氧集团吸附大量的Cu2+离子前驱体，通过控制超声化学工艺条件，原位生长出不同形貌的CuO/GO复合材料：第二，选用多巴胺作为粘附剂对rGO进行表面修饰,在超声化学作用下原位聚合并还原GO过程形成rGO/PDA，增强了GO的导电性，同时Cu离子有效吸附在PDA的NH2等基团除，实现了超声化学一锅法制备CuO/PDA/rGO复合材料。氧化物和纳米碳基体之间的良好界面性能，为葡萄糖传感器、太阳能电池、生物燃料电池等领域奠定了良好的材料基础。石墨烯和碳纳米管。保证了其完整性和稳定性。
本发明选用Hummers制备的GO为碳材料基体，氧化石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，这种材料所具有的高模量、高强度、良好的导热性、优异的载流子迁移率以及超大的比表面积等性能使其在电子器件、传感器、储能器件以及复合材料等领域展示出了广阔的应用前景。同时经过修饰的纳米碳材料中的聚多巴胺的氨基与CuO以化学键牢固连接，可增强CuO/rGO的界面结合能力。
本发明方案涉及到一种基于氧化物/还原氧化石墨烯的复合材料的超声化学制备的两种方法；制备CuO/PDA/rGO的复合材料的方法具有价格低廉、复合程度高的特点。CuO/PDA/rGO的复合材料具有显著的催化性和导电性可用于无酶葡萄糖检测。
附图说明
图1：rGO/PDA的制备流程图
图2：超声化学法制备CuO/PDA/rGO
图3：CuO/PDA/rGO/GEC电极直接电催化氧化葡萄糖的机理示意图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：取60ml的Tris-HCl缓冲液于圆底烧瓶，加入8ml 5mg/ml的GO溶液【批次1】(40mg)，冰水浴超声10min，加入10mg盐酸多巴胺粉末，冰水浴超声10min，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声和间歇曝气的方式分别进行反应，累计超声0.5h，然后在12000r/s转速离心洗涤,用乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤1次。冷冻干燥不超过24h，取出并研磨得到rGO/PDA粉末；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.01mol/L的Cu2+前驱体溶液，将制备好的rGO/PDA按1：1的比例加入前驱体溶液中，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
f)CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。
实施例2：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：取60ml的Tris-HCl缓冲液于圆底烧瓶，加入6ml 5mg/ml的GO溶液【批次1】(30mg)，冰水浴超声10min，加入10mg盐酸多巴胺粉末，冰水浴超声10min，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声和间歇曝气的方式分别进行反应，累计超声0.5h，然后在12000r/s转速离心洗涤,用乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤1次。冷冻干燥不超过24h，取出并研磨得到rGO/PDA粉末；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.01mol/L的Cu2+前驱体溶液，按1：1的比例加入前驱体溶液中，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
f)CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。
实施例3：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：取60ml的Tris-HCl缓冲液于圆底烧瓶，加入4ml 5mg/ml的GO溶液【批次1】(20mg)，冰水浴超声10min，加入10mg盐酸多巴胺粉末，冰水浴超声10min，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声和间歇曝气的方式分别进行反应，累计超声0.5h，然后在12000r/s转速离心洗涤,用乙醇洗涤2次，用去离子水洗涤1次。冷冻干燥不超过24h，取出并研磨得到rGO/PDA粉末；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.01mol/L的Cu2+前驱体溶液，按1：1的比例加入前驱体溶液中，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
f)CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。
实例4：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：称取3.2mg的盐酸多巴胺，放入100ml的Tris-HCl缓冲液中，搅拌均匀，取出25ml的混合溶液，加入12.8mg的GO粉末，搅拌均匀得到分散液。然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,得到rGO/PDA的溶液；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.02mol/L的Cu2+前驱体溶液25ml，将其与上面制备的25ml的rGO/PDA分散液混合，并用氨水调节pH＝8.5，搅拌均匀，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
f)CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。
实例5：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：称取3.2mg的盐酸多巴胺，放入100ml的Tris-HCl缓冲液中，搅拌均匀，取出25ml的混合溶液，加入12.8mg的GO粉末，搅拌均匀得到分散液。然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,得到rGO/PDA的溶液；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.02mol/L的Cu2+前驱体溶液25ml，将其与上面制备的25ml的rGO/PDA分散液混合，并用氨水调节pH＝7.0，搅拌均匀，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
f)CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。
实例6：
a)Tris-HCl缓冲液：取50ml 0.1mol/L Tris溶液于100ml容量瓶,再加入14.7ml0.1mol/L盐酸混合均匀，加入水稀释至100ml，混合均匀；
b)rGO/PDA：称取3.2mg的盐酸多巴胺，放入100ml的Tris-HCl缓冲液中，搅拌均匀，取出25ml的混合溶液，加入6.4mg的GO粉末，搅拌均匀得到分散液。然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,得到rGO/PDA的溶液；
c)CuO/PDA/rGO:配置0.02mol/L的Cu2+前驱体溶液25ml，将其与上面制备的25ml的rGO/PDA分散液混合，并用氨水调节pH＝8.5，搅拌均匀，然后通过选用超声频率为20kHz额定功率为750W的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为225W。采用持续超声进行反应，累计超声0.5h,制备出CuO/PDA/rGO的复合材料
d)后处理：将产物分离，分别用无水乙醇和超纯水离心换液分离两次。恒温干燥箱，60℃真空干燥12h。
e)CuO/PDA/rGO/GCE制备：将5mg CuO/PDA/rGO粉末超声分散于1ml乙醇溶液中，超声分散10min，得到黑色均匀分散液，将该分散液滴涂于预处理后的玻碳电极(GCE)表面，电极再滴涂2.5μL Nafion(0.5wt％乙醇)，自然烘干后，即制得CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极。
CuO/PDA/rGO/GCE催化性能研究：电化学测试在三电极***中室温下进行，CuO/PDA/rGO/GCE为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极(Pt)为辅助电极。制备出CuO/PDA/rGO/GCE修饰电极的葡萄糖电化学传感器。

Claims (2)

1.一种超声化学两步法制备氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/PDA/rGO的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将50ml的0.1M的Tris溶液、14.7ml的0.1M的HCl溶液混合制成pH为8-9的Tris-HCl缓冲溶液100ml；
步骤2：将60ml的Tris-HCl缓冲溶液、2-8ml的浓度为5mg/ml的GO溶液和10mg的DA粉末，混合冰水浴超声10min；采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W；采用持续超声并持续曝气的方式进行反应，超声总时间0.5～1h后在8000-12000r/s转速下离心处理，清洗多遍后，冷冻干燥不超过24h，得到rGO/PDA；
步骤3：将10-40mg的rGO/PDA与50ml的0.01mol/L浓度的乙酸铜前驱体溶液混合，将超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W；采用持续超声模式进行反应，超声总时间0.5-1h，制备出CuO/rGO/PDA的复合材料，最后在转速为9000r/s条件下离心处理，清洗多遍后，冷冻干燥24h后即得CuO/rGO/PDA纳米复合材料；
上述反应中各物质数量为每份所计。
2.一种一锅法超声化学法制备氧化铜/聚多巴胺/还原氧化石墨烯CuO/rGO/PDA的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)：将50ml的0.1M的Tris溶液、14.7ml的0.1M的HCl溶液和3.2-8mg盐酸多巴胺DA混合制成pH为8-9的Tris-HCl的DA缓冲溶液，其中DA的浓度为32-80mg/L；
步骤2)：将Tris-HCl的DA缓冲溶液与GO粉末混合，采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W，采用持续超声并持续曝气的方式进行反应，累计超声0.5-1h,得到rGO/PDA溶液；所述GO与DA的质量比为1:1～1:4；
步骤3)：将25ml的0.02mol/L浓度的乙酸铜前驱体溶液，与25ml制备好的rGO/PDA溶液混合，采用超声频率为20kHz的超声变幅杆进行***式反应，超声功率为150W～225W，采用持续超声进行反应，超声总时间0.5-1h，制备出CuO/rGO/PDA的复合材料，最后在9000r/s下离心处理，333K真空箱中过夜干燥；
上述反应中各物质数量为每份所计。
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