CN108033447A - 多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用 - Google Patents

多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用 Download PDF

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CN108033447A CN201711285423.2A CN201711285423A CN108033447A CN 108033447 A CN108033447 A CN 108033447A CN 201711285423 A CN201711285423 A CN 201711285423A CN 108033447 A CN108033447 A CN 108033447A
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Abstract

本发明涉及一种多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用。一种多孔生物质碳的制备方法，包括以下步骤：将秸秆与氯化钙溶液混合后静置12小时～24小时得到混合物，其中所述秸秆与所述氯化钙溶液中的氯化钙的质量比为1:1.5～1:3；将所述混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物；将所述低温碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1小时～3小时得到预产物；及将所述预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时，再用70℃～80℃的水洗涤至中性得到多孔生物质碳。上述多孔生物质碳的制备方法制备的多孔生物质碳能提高锂离子电池充放电比容量和循环稳定性。

Description

多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用
技术领域
本发明涉及一种多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用。
背景技术
随着社会经济飞速发展及人口剧增，人们对于能源需求越来越大，然而由于石油、煤、天然气等化石能源的不可再生性，且经过长时间的开采后逐渐不能满足经济与社会发展的需要。此外，化石能源燃烧后产生的大量温室气体和有毒气体，也在危害我们的生存环境。近年来，随着人们环保意识的提高，人们对于清洁能源的呼声越来越高，开发清洁、高效、节能的新能源替代化石能源成为研究者们关注的热点。
锂离子作为一种清洁、高效的绿色电源，自问世以来就受到广泛关注，相比与传统的电池，锂离子电池具有工作电压高、工作温度范围广、能量密度大、无记忆效应的等优点。近年来，随着智能电子设备的普及，锂离子电池在移动电话、数码相机、智能手表等方面得到广泛应用。此外，国内外对于电动车、新能源汽车、航空航天以及军事装备等领域的应用也展开了积极地研究和应用。因此，锂离子电池成为目前的一大研究趋势，提高电池比容量、循环倍率和循环稳定性成为锂离子电池研究的主要关注点。
负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳材料作为最早研究和应用的锂电池负极材料至今仍受到广泛关注。作物秸秆作为农业废弃物焚烧容易引起火灾，同时释放大量二氧化碳加剧二氧化碳效应，因此对秸秆进行碳化处理得到活性炭得到一定的研究。然而，现有的制备方法得到的活性炭作为锂离子电池负极材料时，锂离子电池的充放电容量和循环稳定性较差。
发明内容
基于此，有必要提供一种能提高锂离子电池充放电比容量和循环稳定性的多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用。
一种多孔生物质碳的制备方法，包括以下步骤：
将秸秆与氯化钙溶液混合后静置12小时～24小时得到混合物，其中所述秸秆与所述氯化钙溶液中的氯化钙的质量比为1:1.5～1:3；
将所述混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物；
将所述低温碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1小时～3小时得到预产物；及
将所述预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时，再用70℃～80℃的水洗涤至中性得到多孔生物质碳。
上述多孔生物质碳的制备方法，具有以下优点：
(1)、以秸秆为碳源，廉价易得，实现了资源再利用，减少了环境污染；
(2)、使用可以循环回收的氯化钙作为活化剂，价格低廉，降低了生产成本；
(3)、通过调节氯化钙溶液的浓度和用量可以方便的控制制备的多孔生物质碳的孔径大小；
(4)、氯化钙有很好的阻燃效果，在秸秆碳化和活化处理过程中，能有效防止炽热炭的氧化，可以提高活性炭的产率；
(5)、制备的多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料，能提高锂离子电池的放电比容量及循环稳定性。
在其中一个实施例中，所述秸秆为玉米秸秆；及/或
所述秸秆为粉末状。
在其中一个实施例中，所述无机强酸选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述无机强酸的浓度为2mol/L～6mol/L。
在其中一个实施例中，所述预产物与所述无机强酸固液比为1g:10mL～1g:20mL。
在其中一个实施例中，所述将所述混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物的步骤中，将所述混合物在60℃～70℃下烘干进行干燥处理。
在其中一个实施例中，在所述将所述预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时的步骤之前，还包括步骤：使用水洗涤所述预产物，得到回收氯化钙溶液。
在其中一个实施例中，还包括步骤：将所述多孔生物质碳干燥后研磨。
上述的多孔生物质碳的制备方法得到的多孔生物质碳。
上述的多孔生物质碳在电池中的应用。
附图说明
图1为实施例1制备的多孔生物质碳放大80000倍的扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的多孔生物质碳放大30000倍的透射电子显微镜照片；
图3为使用实施例1的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的放电曲线图；
图4为使用实施例1的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的充电曲线图；
图5为使用对比例1的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的放电曲线图；
图6为使用对比例1的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的充电曲线图；
图7为使用对比例2的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的放电曲线图；
图8为使用对比例2的多孔生物质碳的锂离子电池0.2C的电流密度下的充电曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对多孔生物质碳的制备方法、多孔生物质碳及应用进行进一步地详细说明。
一实施方式的多孔生物质碳的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将秸秆与氯化钙溶液混合后静置12小时～24小时得到混合物，其中秸秆与氯化钙溶液中的氯化钙的质量比为1:1.5～1:3。
在其中一个实施例中，秸秆为玉米秸秆。当然，在其他实施例中，秸秆还可以为小麦、水稻、薯类、油菜、棉花、甘蔗或其它粗粮农作物在收获籽实后的剩余部分。
在其中一个实施例中，将秸秆进行粉碎，将粉碎后的秸秆与氯化钙溶液混合。
在其中一个实施例中，秸秆为粉末状。优选的，秸秆粉末的粒径为800微米～900微米，优选为850微米。
在其中一个实施例中，氯化钙溶液的浓度为2mol/L～4mol/L，优选为3mol/L。
在其中一个实施例中，秸秆与氯化钙溶液的固液比为10g:200mL～30g:200mL，优选为20g:200mL。
在其中一个实施例中，将秸秆与氯化钙溶液混合后在室温下静置12小时～24小时得到混合物，优选的静置24小时。
在其中一个实施例中，秸秆与氯化钙溶液中的氯化钙的质量比为1:2.5。
步骤S120、将混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物。
在其中一个实施例中，将混合物在60℃～70℃下烘干进行干燥处理。优选的，在60℃下恒温烘干。
在其中一个实施例中，将混合物置于烘箱中进行干燥处理。
在其中一个实施例中，以8℃/min～10℃/min的升温速率将秸秆加热至300℃～350℃进行碳化处理。
在其中一个实施例中，将混合物进行干燥处理后在300℃下低温碳化处理。
在其中一个实施例中，将混合物进行干燥处理后置于带盖坩埚中，在马弗炉中进行低温碳化处理。
在其中一个实施例中，低温碳化处理的时间为2小时。
步骤S130、将低温碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1小时～3小时得到预产物。
在其中一个实施例中，将低温碳化物加热至600℃进行高温活化处理。
在其中一个实施例中，高温活化处理的时间为2小时。
在其中一个实施例中，将低温碳化物置于带盖坩埚中，在马弗炉中进行高温活化处理。
在其中一个实施例中，以8℃/min～10℃/min的升温速率将低温碳化物加热至500℃～700℃进行碳化处理。
在其中一个实施例中，将低温碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1小时～3小时，自然冷却至室温得到预产物。
在其中一个实施例中，使用水洗涤预产物，得到回收氯化钙溶液。优选的，使用去离子水进行洗涤，预产物和去离子水的比例为1g:10mL～1g:20mL。回收氯化钙溶液能回用于步骤S110中。
步骤S140、将预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时，再用70℃～80℃的水洗涤至中性得到多孔生物质碳。
在其中一个实施例中，无机强酸选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种，优选为盐酸。
在其中一个实施例中，无机强酸的浓度为2mol/L～6mol/L。
在其中一个实施例中，预产物与无机强酸固液比为1g:10mL～1g:20mL。
在其中一个实施例中，将预产物使用无机强酸浸泡后固液分离得到固体，再用70℃～80℃的水洗涤固体。
在其中一个实施例中，将预产物使用无机强酸浸泡24小时。
步骤S150、将多孔生物质碳干燥后研磨。
在其中一个实施例中，将多孔生物质碳在60℃～70℃下烘干进行干燥处理。优选的，在60℃下恒温烘干。
在其中一个实施例中，将多孔生物质碳置于烘箱中进行干燥处理。
在其中一个实施例中，使用玛瑙研钵对多孔生物质碳进行研磨，研磨处理的时间为0.2小时～0.6小时。
在其中一个实施例中，对多孔生物质碳进行研磨直至多孔生物质碳的粒径为800微米～900微米。
上述多孔生物质碳的制备方法，具有以下优点：
(1)、以秸秆为碳源，廉价易得，实现了资源再利用，减少了环境污染，解决了废弃农作物处理不当产生的环境污染问题，还实现了资源的最大化利用，降低了多孔生物质碳的制备成本；
(2)、使用可以循环回收的氯化钙作为活化剂，价格低廉，降低了生产成本；
(3)、通过调节氯化钙溶液的浓度和用量可以方便的控制制备的多孔生物质碳的孔径大小；
(4)、氯化钙有很好的阻燃效果，在秸秆碳化和活化处理过程中，能有效防止炽热炭的氧化，可以提高活性炭的产率；
(5)、制备的多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料，能提高锂离子电池的放电比容量及循环稳定性。
一实施方式的多孔生物质碳，通过上述多孔生物质碳的制备方法制备得到。
在其中一个实施例中，多孔生物质碳的比表面积为237.2m2/g～370.6m2/g。
在其中一个实施例中，多孔生物质碳的孔隙率为61％～70％。
在其中一个实施例中，多孔生物质碳的孔径为7.24％～9.65％。
上述多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料，能提高锂离子电池的放电比容量及循环稳定性，其放电比容量在100次循环后可达到646毫安时每克，远超过石墨的理论容量；工作电压为0-3伏，工作温度范围为零下25℃至60℃，放电比容量高，自放电率低。
上述的多孔生物质碳在电池中的应用。
在其中一个实施例中，电池为锂离子电池。
在其中一个实施例中，多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料。
上述多孔生物质碳应用于电池，能提电池尤其是锂离子电池的放电比容量及循环稳定性。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
多孔生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将20克玉米秸秆粉末与200毫升3mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置24小时；
将混合物在烘箱中60℃下恒温干燥后置于带盖坩埚内，在马弗炉中以10℃/min的升温速率加热至300℃，进行低温碳化3小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以10℃/min的升温速率继续加热至600℃进行高温活化2小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL2mol/L的盐酸溶液浸泡24小时，再用70℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.5小时，即可得到多孔生物质碳。
实施例2
多孔生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将10克玉米秸秆粉末与200毫升2mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置24小时；
将混合物在烘箱中60℃下恒温干燥后置于带盖坩埚内，在马弗炉中以9℃/min的升温速率加热至300℃，进行低温炭化3小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以9℃/min的升温速率继续加热至500℃进行高温活化1小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL4mol/L的盐酸溶液浸泡24小时，再用80℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.3小时，即可得到多孔生物质碳。
实施例3
多孔生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将30克玉米秸秆粉末与200毫升4mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置12小时；
将混合物在烘箱中65℃下恒温干燥后置于带盖坩埚内，在马弗炉中以8℃/min的升温速率加热至350℃，进行低温炭化2小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以8℃/min的升温速率继续加热至700℃进行高温活化3小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL6mol/L的盐酸溶液浸泡12小时，再用70℃的去离子水洗至中性，在烘箱中70℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.4小时，即可得到多孔生物质碳。
实施例4
多孔生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将20克玉米秸秆粉末与200毫升2mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置16小时；
将混合物在烘箱中60℃下恒温干燥后置于带盖坩埚内，在马弗炉中以9℃/min的升温速率加热至330℃，进行低温炭化2小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以9℃/min的升温速率继续加热至700℃进行高温活化2小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL2mol/L的盐酸溶液浸泡16小时，再用75℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.6小时，即可得到多孔生物质碳。
实施例5
多孔生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将20克玉米秸秆粉末与200毫升4mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置20小时；
将混合物在烘箱中70℃下恒温干燥后置于带盖坩埚内，在马弗炉中以10℃/min的升温速率加热至340℃，进行低温炭化2.5小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以10℃/min的升温速率继续加热至600℃进行高温活化3小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL6mol/L的盐酸溶液浸泡20小时，再用75℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.2小时，即可得到多孔生物质碳。
对比例1
生物质碳的制备包括以下步骤：
将玉米秸秆粉碎为粉末，将20g玉米秸秆粉末置于带盖坩埚内，在马弗炉中以10℃/min的升温速率加热至300℃，进行低温碳化3小时得到低温碳化物；
将低温碳化物在马弗炉中以10℃/min的升温速率继续加热至600℃保温2小时，自然冷却至室温得到预产物。
将预产物用100mL2mol/L的盐酸溶液浸泡24小时，再用70℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.5小时，即可得到生物质碳。
对比例2
将玉米秸秆粉碎为粉末，将20g玉米秸秆粉末置于带盖坩埚内，在马弗炉中以10℃/min的升温速率加热至300℃，进行低温碳化3小时得到低温碳化物；
将低温碳化物与200毫升3mol/L的氯化钙溶液混合均匀，室温下静置24小时；
将混合物在烘箱中60℃下恒温干燥后，在马弗炉中以10℃/min的升温速率继续加热至600℃进行高温活化2小时，自然冷却至室温得到预产物。将预产物放入烧杯中加入100mL的去离子水洗涤得到回收氯化钙溶液；
将预产物用100mL2mol/L的盐酸溶液浸泡24小时，再用70℃的去离子水洗至中性，在烘箱中60℃下恒温干燥后使用玛瑙研钵研磨0.5小时，即可得到多孔生物质碳。
请同时参阅图1至图2，图1为实施例1制备的多孔生物质碳放大80000倍的扫描电子显微镜照片，图2为实施例1制备的多孔生物质碳放大30000倍的透射电子显微镜照片。
从图1～图2可以看出，制备的多孔生物质碳，材料结构变得疏松，具有丰富的孔结构。
通过BET对实施例1～5及对比例1～2得到的多孔生物质碳的比表面积进行测试，通过BJH对实施例1～5及对比例1～2得到的多孔生物质碳的孔隙率进行测试，结果见表1。
表1
项次 比表面积(m2/g) 孔隙率
实施例1 370.6 70％
实施例2 365.4 68％
实施例3 287.2 61％
实施例4 273.8 65％
实施例5 365.5 63％
对比例1 45 8％
对比例2 187.1 47.3％
将实施例1、对比例1、对比例2的多孔生物质碳应用于锂离子电池进行充放电测试。
充放电测试时，将多孔生物质碳与乙炔黑、PVDF按照质量比8:1:1的比例混合均匀得到混合物，随后向混合物中滴加NMP并搅拌6小时使之形成混合均匀的浆体，将浆体均匀涂在铜箔上并于真空干燥箱120℃干燥12小时，干燥后使用冲压机将铜箔冲压成直径12毫米的小圆片。以此来制成锂离子电池的负极，应用于型号为CR2025型的锂离子电池中。其中，型号为CR2025型的锂离子电池中使用锂片作为对电极，隔膜为PP，电解液为EC/DMC(1:1)。对锂离子电池进行充放电测试。
在蓝电CT2001A多通道电池测试***上0.2C的电流密度下进行测试，终止电压范围为0.02-3.0V，使用实施例1的多孔生物质碳的锂离子电池的循环性能图如图3～4所示，使用对比例1的生物质碳的锂离子电池的循环性能图如图5～6所示，使用对比例2的多孔生物质碳的锂离子电池的循环性能图如图7～8所示。
从图3及图4可以看出，实施例1的多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料，0.2C的电流密度下充放电循环100次后，放电比容量达到646毫安时每克，充电比容量达到632.6毫安时每克；对比例1的生物质碳作为锂离子电池的负极材料，0.2C的电流密度下充放电循环100次后，放电比容量为146.1毫安时每克，充电比容量达到145.5毫安时每克；对比例2的多孔生物质碳作为锂离子电池的负极材料，0.2C的电流密度下充放电循环100次后，放电比容量达到225.2毫安时每克，充电比容量达到226.6毫安时每克。
从图3～图8可以看出实施例1的多孔生物质碳相对于对比例1和对比例2的生物质碳作为锂离子电池的负极材料，具有更高的充放电比容量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将秸秆与氯化钙溶液混合后静置12小时～24小时得到混合物，其中所述秸秆与所述氯化钙溶液中的氯化钙的质量比为1:1.5～1:3；
将所述混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物；
将所述低温碳化物加热至500℃～700℃进行高温活化处理1小时～3小时得到预产物；及
将所述预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时，再用70℃～80℃的水洗涤至中性得到多孔生物质碳。
2.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，所述秸秆为玉米秸秆；及/或
所述秸秆为粉末状。
3.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，所述无机强酸选自盐酸、硫酸及硝酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，所述无机强酸的浓度为2mol/L～6mol/L。
5.根据权利要求4所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，所述预产物与所述无机强酸固液比为1g:10mL～1g:20mL。
6.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，所述将所述混合物进行干燥处理后在300℃～350℃下低温碳化处理2小时～3小时得到低温碳化物的步骤中，将所述混合物在60℃～70℃下烘干进行干燥处理。
7.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，在所述将所述预产物使用无机强酸浸泡12小时～24小时的步骤之前，还包括步骤：使用水洗涤所述预产物，得到回收氯化钙溶液。
8.根据权利要求1所述的多孔生物质碳的制备方法，其特征在于，还包括步骤：将所述多孔生物质碳干燥后研磨。
9.由权利要求1～8任一项所述的多孔生物质碳的制备方法得到的多孔生物质碳。
10.权利要求9所述的多孔生物质碳在电池中的应用。
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