CN108383521A - 一种BaTiO3陶瓷片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BaTiO3陶瓷片的制备方法，属于电子元件的制备技术，现有BaTiO3基陶瓷片的制备方法制备的器件功率衰减较高、温度系数和耐压稳定性较差，本发明以钛酸钡陶瓷为主体，通过Y3+和Nb5+多施主掺杂，钛酸铅、钛酸钡基中Nb5+实现互补掺杂，掺杂的总量一定；钛酸钡基中实现Y3+和Nb5+多施主掺杂，同时加入石墨烯，增加陶瓷片的发热均匀性，同时增加陶瓷片的发热速率。本发明制备的陶瓷片具有发热效率大，在静态下可承受较高的电压、温度系数和较低的功率衰减。并且能提高生产BaTiO3陶瓷片的便捷性。制得的PTC陶瓷片更适用于居民采暖设备中使用。

Description

一种BaTiO3陶瓷片的制备方法
技术领域
本发明属于电子元件的制备技术，具体涉及一种BaTiO3陶瓷片的制备方法，用以获得较高性能、较高居里温度(指材料可以在铁磁体和顺磁体之间改变的温度，即铁磁体从铁磁相转变成顺磁相的相变温度)的BaTiO3陶瓷片。
背景技术
随着科技的不断进步，对于电子产品的质量要求越来越高，新材料的投入也是不断增加，BaTiO3基PTC陶瓷在家用电器、通讯等领域得到了广泛的应用。
热敏材料按电阻率随温度变化的规律可分为：正温度系数（简称PTC）热敏电阻材料和负温度系数（简称NTC）热敏电阻材料。PTC热敏电阻材料具有定温发热、温度传感、过流保护等功能，广泛应用于电子工业和日常生活中。其中，BaTiO3铁电陶瓷材料中一种重要的功能陶瓷材料就是正温度系数热敏陶瓷（Postive Temperature Coefficient ofResistance, 简称PTCR），电子工业中基本采用以BaCO3、CaCO3、TiO2、居里移动剂（如PbO）、施主（指半导体中以贡献出电子方式形成电子电导的一种杂质。完全纯的半导体（称本征半导体）在室温下是不导电的。要使半导体导电，需要有意识地在纯半导体中掺一些杂质）元素等按化学计量比称量混合，1100℃下发生固相反应，预烧料与受主、液相添加剂等进行二次球磨，成型、烧结等工艺制备而成。这种方法制备的器件一般功率衰减较高，温度系数和耐压稳定性较差。而且PbO在两次反应中挥发较多，造成了环境污染和器件居里温度偏差。对于高标准、高效率、低成本的PTCR取暖器行业来说，传统制备方法无法满足市场需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题和提出的技术任务是克服现有BaTiO3基陶瓷片的制备方法制备的器件功率衰减较高、温度系数和耐压稳定性较差的缺陷，提供一种旨在获得较高性能、较高居里温度的BaTiO3陶瓷片的BaTiO3陶瓷片的制备方法。
为达到上述目的，本发明的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将BaCO3、CaCO3、TiO2和PbO进行首次湿法球磨混合均匀，板压过滤得浆料，将浆料置于110～120℃的烘箱中进行首次烘干形成首次烘干料，将首次烘干料在1000～1100℃炉中保温2～3小时预烧结形成预合成料；
（2）在预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5和烧结剂，进行第二次湿法球磨，并经搅拌、板压过滤后于110～120℃的烘箱中进行第二次烘干形成二次烘干料，向二次烘干料中加入相当于二次烘干料质量的2～7%的0.1～1mol/L的聚乙烯醇水溶液粘合剂进行造粒得造粒料，造粒料选取通过60目筛网筛选的下料，之后成型、烧成、通过磨片处理，再涂覆电极。
作为优选技术手段：所述的烧结剂为SiO2、MnO2 、Al2O3的至少一种。
作为优选技术手段：向所述预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5、SiO2、MnO2 、Al2O3的量相当于所述预合成料的质量的百分比如下：
0.08%～0.1%的Nb2O5，
0.05％～0.08%的Y2O3，
0.05％～0.1%的石墨烯，
0.03％的MnO2，
0.45％的SiO2，
0.17％的Al2O3。
作为优选技术手段：所述BaCO3、CaCO3、TiO2的摩尔比为：
(1-x)BaCO3，
xCaCO3，
1.01TiO2，
1.01PbO，
其中x为0％～10％。
作为优选技术手段：所述的成型是在350MPa压强下将造粒料压制成直径为10mm、厚度为3mm的圆片试样。
作为优选技术手段：所述的烧成是将圆片试样叠放在有二氧化锆粉做垫料的氧化铝垫板上，圆片试样之间用二氧化锆粉隔开，然后放入高温电炉中，控制升温速度在300℃/h，在1200～1300℃条件下烧制2～3h得陶瓷片。
作为优选技术手段：所述的磨片处理是将烧成后的陶瓷片磨成厚度为2mm。
作为优选技术手段：所述的涂覆电极是在经磨片处理后的陶瓷片产品上下面分别喷一层薄铝。
本发明以钛酸钡陶瓷为主体，通过Y3+和Nb5+多施主掺杂，钛酸铅、钛酸钡基中Nb5+实现互补掺杂，掺杂的总量一定；钛酸钡基中实现Y3+和Nb5+多施主掺杂，同时加入石墨烯，增加陶瓷片的发热均匀性，同时增加陶瓷片的发热速率。
本发明制备的陶瓷片具有发热效率大，在静态下可承受较高的电压、温度系数和较低的功率衰减。
并且能提高生产BaTiO3陶瓷片的便捷性。制得的PTC陶瓷片更适用于居民采暖设备中使用。
附图说明
图1对本发明实施1-3例制得的BaTiO3陶瓷片进行阻温特性测试的示意图；
图中：横轴表示温度、纵轴表示电阻；
图1定性的表示不同组分配比的BaTiO3陶瓷片阻温特性。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将BaCO3、CaCO3、TiO2和PbO进行首次湿法球磨混合均匀，板压过滤得浆料，将浆料置于110～120℃的烘箱中进行首次烘干形成首次烘干料，将首次烘干料在1000～1100℃炉中保温2～3小时预烧结形成预合成料；
（2）在预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5和烧结剂，进行第二次湿法球磨，并经搅拌、板压过滤后于110～120℃的烘箱中进行第二次烘干形成二次烘干料，向二次烘干料中加入相当于二次烘干料质量的2～7%的0.1mol/L的聚乙烯醇水溶液粘合剂进行造粒得造粒料，造粒料选取通过60目筛网筛选的下料，之后成型、烧成、通过磨片处理，再涂覆电极。
其中，BaCO3、CaCO3、TiO2的摩尔比为：
(1-x)BaCO3，
xCaCO3，
1.01TiO2，
1.01PbO，
其中x为1％。
烧结剂为SiO2、MnO2 、Al2O3的混合物；向预合成料中加入的石墨烯、Y2O3、Nb2O5、SiO2、MnO2 、Al2O3的量相当于预合成料的质量的百分比如下：
0.1%的Nb2O5，
0.08％的Y2O3，
0.1％的石墨烯，
0.03％的MnO2，
0.45％的SiO2，
0.17％的Al2O3。
制备出的BaTiO3陶瓷片阻温特性如T1。
实施例2
（1）将BaCO3、CaCO3、TiO2和PbO进行首次湿法球磨混合均匀，板压过滤得浆料，将浆料置于110～120℃的烘箱中进行首次烘干形成首次烘干料，将首次烘干料在1000～1100℃炉中保温2～3小时预烧结形成预合成料；
（2）在预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5和烧结剂，进行第二次湿法球磨，并经搅拌、板压过滤后于110～120℃的烘箱中进行第二次烘干形成二次烘干料，向二次烘干料中加入相当于二次烘干料质量的2～7%的0.5mol/L的聚乙烯醇水溶液粘合剂进行造粒得造粒料，造粒料选取通过60目筛网筛选的下料，之后成型、烧成、通过磨片处理，再涂覆电极。
其中，BaCO3、CaCO3、TiO2的摩尔比为：
(1-x)BaCO3，
xCaCO3，
1.01TiO2，
1.01PbO，
其中x为5％。
烧结剂为SiO2、MnO2 、Al2O3的混合物；向预合成料中加入的石墨烯、Y2O3、Nb2O5、SiO2、MnO2 、Al2O3的量相当于预合成料的质量的百分比如下：
0.08%的Nb2O5，
0.08％的Y2O3，
0.08％的石墨烯，
0.03％的MnO2，
0.45％的SiO2，
0.17％的Al2O3。
制备出的BaTiO3陶瓷片阻温特性如T2。
实施例3
（1）将BaCO3、CaCO3、TiO2和PbO进行首次湿法球磨混合均匀，板压过滤得浆料，将浆料置于110～120℃的烘箱中进行首次烘干形成首次烘干料，将首次烘干料在1000～1100℃炉中保温2～3小时预烧结形成预合成料；
（2）在预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5和烧结剂，进行第二次湿法球磨，并经搅拌、板压过滤后于110～120℃的烘箱中进行第二次烘干形成二次烘干料，向二次烘干料中加入相当于二次烘干料质量的2～7%的1mol/L的聚乙烯醇水溶液粘合剂进行造粒得造粒料，造粒料选取通过60目筛网筛选的下料，之后成型、烧成、通过磨片处理，再涂覆电极。
其中，BaCO3、CaCO3、TiO2的摩尔比为：
(1-x)BaCO3，
xCaCO3，
1.01TiO2，
1.01PbO，
其中x为10％。
烧结剂为SiO2、MnO2 、Al2O3的混合物；向预合成料中加入的石墨烯、Y2O3、Nb2O5、SiO2、MnO2 、Al2O3的量相当于预合成料的质量的百分比如下：
0.08%的Nb2O5，
0.05％的Y2O3，
0.05％的石墨烯，
0.03％的MnO2，
0.45％的SiO2，
0.17％的Al2O3。
制备出的BaTiO3陶瓷片阻温特性如T3。

Claims (8)

1.一种BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将BaCO3、CaCO3、TiO2和PbO进行首次湿法球磨混合均匀，板压过滤得浆料，将浆料置于110～120℃的烘箱中进行首次烘干形成首次烘干料，将首次烘干料在1000～1100℃炉中保温2～3小时预烧结形成预合成料；
（2）在预合成料中加入石墨烯、Y2O3、Nb2O5和烧结剂，进行第二次湿法球磨，并经搅拌、板压过滤后于110～120℃的烘箱中进行第二次烘干形成二次烘干料，向二次烘干料中加入相当于二次烘干料质量的2～7%的0.1～1mol/L的聚乙烯醇水溶液粘合剂进行造粒得造粒料，造粒料选取通过60目筛网筛选的下料，之后成型、烧成、通过磨片处理，再涂覆电极。
2.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述的烧结剂为SiO2、MnO2、Al2O3的至少一种。
3.根据权利要求2所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：向所述预合成料中加入的石墨烯、Y2O3、Nb2O5、SiO2、MnO2 、Al2O3的量相当于所述预合成料的质量的百分比如下：
0.08%～0.1%的Nb2O5，
0.05％～0.08%的Y2O3，
0.05％～0.1%的石墨烯，
0.03％的MnO2，
0.45％的SiO2，
0.17％的Al2O3。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述BaCO3、CaCO3、TiO2、PbO的摩尔比为：
(1-x)BaCO3，
xCaCO3，
1.01TiO2，
1.01PbO，
其中x为0％～10％。
5.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述的成型是在350MPa压强下将造粒料压制成直径为10mm、厚度为3mm的圆片试样。
6.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述的烧成是将圆片试样叠放在有二氧化锆粉做垫料的氧化铝垫板上，圆片试样之间用二氧化锆粉隔开，然后放入高温电炉中，控制升温速度在300℃/h，在1200～1300℃条件下烧制2～3h得陶瓷片。
7.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述的磨片处理是将烧成后的陶瓷片磨成厚度为2mm。
8.根据权利要求1所述的BaTiO3陶瓷片的制备方法，其特征是：所述的涂覆电极是在经磨片处理后的陶瓷片产品上下面分别喷一层薄铝。
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