CN107999110A - 一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，所述复合光催化剂的制备方法如下：S1：将氮化碳粉末置于盐酸溶液中进行质子化处理，持续搅拌后过滤、洗涤、烘干；S2：将质子化处理的氮化碳粉末分散于无水乙醇或水中进行超声处理，然后加入六氯化钨进行水热反应；S3：收集水热反应的产物并水洗、烘干、研磨，即得所述氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂。本发明以氧空位WO2.72作为掺杂半导体对氮化碳进行掺杂处理，氧化钨的氧空位结构可以在光催化反应中提供更多的活性位点，同时氧空位氧化钨/氮化碳（WO2.72/C3N4）复合材料具有更大的禁带宽度，对太阳光有更宽的响应范围。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体地，涉及一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
钨的氧化物属于新型半导体材料，具有良好的光催化活性，其中WO2.72（即W18O49）是目前已知的唯一一种以纯态存在的非化学计量比的钨氧化物。因其晶体结构中存在的氧空位缺陷，使其具有独特的光致变色、近红外吸收、光催化等性质。但是WO2.72目前还处于实验室阶段，合成成本较高，产物可控性差，为了更好地推广使用，还需寻求一种成本低廉，操作简单的制备方法。Hongye Zhang等人使用水热法成功制备出了氧空位的WO2.72，操作简单，对实验设备也没有过高的要求，有很大的应用推广空间。
C和N是地球上储量最丰富的两种元素，它们组成的聚合物半导体氮化碳也因其环保、无毒、稳定性好等性质成为近些年来备受关注的可见光催化材料。但是单纯氮化碳的比表面积较小，禁带宽度较大，光生电子-空穴对的复合率较高，不能有效利用太阳光，大大限制了其光催化效率的提高和在光催化领域的发展。为了进一步提高氮化碳的光催化活性，可以对其进行半导体掺杂处理。
因此，需要寻求一种能级带隙匹配的半导体材料，以期氮化碳在掺杂半导体后，显著提高其光催化性能的目的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，本发明以氧空位WO2.72作为掺杂半导体对氮化碳进行掺杂处理，氧化钨的氧空位结构可以在光催化反应中提供更多的活性位点，同时氧空位氧化钨/氮化碳（WO2.72/C3N4）复合材料具有更大的禁带宽度，对太阳光有更宽的响应范围。
本发明的另一目的在于提供上述复合光催化剂在光催化降解工业废水中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧空位氧化钨/氮化碳（WO2.72/C3N4）复合光催化剂，所述复合光催化剂的制备方法如下：
S1：将氮化碳粉末置于盐酸溶液中进行质子化处理，持续搅拌后过滤、洗涤、烘干；
S2：将质子化处理的氮化碳粉末分散于无水乙醇或水中进行超声处理，然后加入六氯化钨进行水热反应；
S3：收集水热反应的产物并水洗、烘干、研磨，即得所述氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂；
其中，S2中，所述水热反应的温度为180～220℃，反应时间为10～15h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.398～3.965。
本发明以氧空位WO2.72作为掺杂半导体对氮化碳进行掺杂处理，氧化钨的氧空位结构可以在光催化反应中提供更多的活性位点，同时氧空位氧化钨/氮化碳（WO2.72/C3N4）复合材料具有更大的禁带宽度，对太阳光有更宽的响应范围。因此，本发明提供的氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂具有更优异的光催化活性。
在本发明中，超声处理一方面是为了使氮化碳分散均匀，另外一方面超声处理可以进一步增大氮化碳层间距，增加比表面积的同时也可以使氧化钨更均匀负载在氮化碳层间。
优选地，S2中，所述水热反应的温度为195～205℃，反应时间为11～13h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.398～1.985。
优选地，S2中，所述水热反应的温度为200℃，反应时间为12h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.99。
优选地，S1中，所述盐酸溶液的浓度为5～8mol/L。更为优选地，S1中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
在本发明的S1中，制备所述氮化碳粉末的前驱体为尿素、硫脲或三聚氰胺。将前驱体置于陶瓷带盖的坩埚，在马弗炉中进行煅烧处理。马弗炉中的加热参数为：升温速率1～3℃/min，升温至550℃后保持3～5小时，然后自然冷却至室温。
优选地，S1中，持续搅拌的时间为24小时以上。
优选地，S2中，所述均匀分散为采用超声处理，超声处理时间为10～60min。
优选地，S3中，所述烘干为在真空干燥箱中于60℃条件下烘5～12小时直至干燥。
上述复合光催化剂在光催化降解工业废水中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以氧空位WO2.72作为掺杂半导体对氮化碳进行掺杂处理，氧化钨的氧空位结构可以在光催化反应中提供更多的活性位点，同时氧空位氧化钨/氮化碳（WO2.72/C3N4）复合材料具有更大的禁带宽度，对太阳光有更宽的响应范围。本发明提供的复合光催化剂的制备工艺简单、可重复率高，对实验仪器设备没有太高的要求，普通实验室即可完成制备过程。
附图说明
图1为本发明各实施例提供的WO2.72/C3N4复合光催化剂的XRD测试图；
图2为本发明各实施例提供的WO2.72/C3N4复合光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图；
图3为本发明各对比例提供的WO2.72/C3N4复合光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，所述（WO2.72/C3N4）复合光催化剂的制备方法如下：
（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持4小时，自然冷却至室温得到氮化碳粉末；取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在500ml浓度为6M的盐酸中，持续搅拌24小时后离心收集氮化碳粉末，用去离子水水洗三次并烘干；
（2）称取0.1g质子化氮化碳分散在75ml无水乙醇中并超声处理10min，加入0.0398gWCl6（氮化碳和WCl6的质量比为1:0.398）；置于高压反应釜中，200℃水热处理12h；
（3）将（2）水热处理产物冷却至室温后水洗三次，60℃真空干燥10h得到WO2.72：C3N4质量比为0.2的复合光催化剂（命名为WOCN1）。
实施例2
一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，所述（WO2.72/C3N4）复合光催化剂的制备方法如下：
（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到氮化碳粉末；取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在500ml浓度为5M的盐酸中，持续搅拌24小时后离心收集氮化碳粉末，用去离子水水洗三次并烘干；
（2）称取0.1g质子化氮化碳分散在75ml无水乙醇中并超声处理10min，加入0.099gWCl6（氮化碳和WCl6的质量比为1:0.99）；置于高压反应釜中，180℃水热处理15h；
（3）将（2）水热处理产物冷却至室温后水洗三次，60℃真空干燥10h得到WO2.72：C3N4质量比为0.5的复合光催化剂（命名为WOCN2）。
实施例3
一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，所述（WO2.72/C3N4）复合光催化剂的制备方法如下：
（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持3小时，自然冷却至室温得到氮化碳粉末；取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在500ml浓度为7M的盐酸中，持续搅拌24小时后离心收集氮化碳粉末，用去离子水水洗三次并烘干；
（2）称取0.1g质子化氮化碳分散在75ml无水乙醇中并超声处理10min，加入0.1985gWCl6（氮化碳和WCl6的质量比为1:1.985）；置于高压反应釜中，220℃水热处理10h；
（3）将（2）水热处理产物冷却至室温后水洗三次，60℃真空干燥10h得到WO2.72：C3N4质量比为1.0的复合光催化剂（命名为WOCN3）。
实施例4
一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，所述（WO2.72/C3N4）复合光催化剂的制备方法如下：
（1）称取20g尿素置于陶瓷带盖坩埚中，在马弗炉里以2℃/min的速率升温至550℃后保持4小时，自然冷却至室温得到氮化碳粉末；取制备好的氮化碳粉末0.5g分散在500ml浓度为6M的盐酸中，持续搅拌24小时后离心收集氮化碳粉末，用去离子水水洗三次并烘干；
（2）称取0.1g质子化氮化碳分散在75ml无水乙醇中并超声处理10min，加入0.3965gWCl6（氮化碳和WCl6的质量比为1:3.965）；置于高压反应釜中，195℃水热处理13h；
（3）将（2）水热处理产物冷却至室温后水洗三次，60℃真空干燥10h得到WO2.72：C3N4质量比为2.0的复合光催化剂。
对比例1
本对比例中除步骤（1）中选用相同浓度的硫酸溶液替代盐酸溶液之外，其它原料及制备方法均与实施例1相同。本对比例制备得到的复合光催化剂命名为WOCN4。
对比例2
本对比例中除步骤（2）中的水热温度为150℃之外，其它原料及制备方法均与实施例1相同。本对比例制备得到的复合光催化剂命名为WOCN5。
对比例3
本对比例中除步骤（2）中的水热处理时间为5h之外，其它原料及制备方法均与实施例1相同。本对比例制备得到的复合光催化剂命名为WOCN6。
对比例4
本对比例中除步骤（2）中的氯化钨的用量为0.5949g之外，其它原料及制备方法均与实施例1相同。本对比例制备得到的复合光催化剂命名为WOCN7。
图1为本发明各实施例制备得到的复合光催化剂的XRD测试图，由图1可知，在23°和27°处分别出现了WO2.72和C3N4的特征峰。
图2和图3为本发明各实施例制备得到的的WO2.72/C3N4复合光催化剂和对比例以及纯氮化碳光催化剂对甲基橙模拟的工业废水的降解效果图。从图2中实施例1、2、3的实验数据可以看出，单纯的氧空位WO2.72在可见光照射下对甲基橙几乎没有光催化降解活性；WO2.72/C3N4复合光催化剂相对于单纯C3N4，其催化活性得到了显著提高。
由图3中对比例1的实验结果可以看出，若将质子化处理过程中使用的盐酸换成硫酸，其他条件不变，得到的产物光催化活性低于单纯氮化碳，没有起到提高光催化的目的；由对比例2和对比例3的实验结果可以看出，改变水热过程中的温度或处理时间，同样也没有得到理想的光催化降解效果；由对比例4的实验结果可以看出，当氧化钨和氮化碳的相对质量比不合适时，复合光催化剂的催化活性反而有所下降，明显低于单纯的氮化碳。由此可见，本发明中，氮化碳与氯化钨的质量比，水热处理的温度和时间以及质子化处理选用的酸溶液都会影响到复合光催化剂的光催化活性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂，其特征在于，所述复合光催化剂的制备方法如下：
S1：将氮化碳粉末置于盐酸溶液中进行质子化处理，持续搅拌后过滤、洗涤、烘干；
S2：将质子化处理的氮化碳粉末分散于无水乙醇或水中进行超声处理，然后加入六氯化钨进行水热反应；
S3：收集水热反应的产物并水洗、烘干、研磨，即得所述氧空位氧化钨/氮化碳复合光催化剂；
其中，S2中，所述水热反应的温度为180～220℃，反应时间为10～15h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.398～3.965。
2.根据权利要求1所述复合光催化剂，其特征在于，S2中，所述水热反应的温度为195～205℃，反应时间为11～13h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.398～1.985。
3.根据权利要求2所述复合光催化剂，其特征在于，S2中，所述水热反应的温度为200℃，反应时间为12h；所述氮化碳和六氯化钨的质量比为1：0.99。
4.根据权利要求1所述复合光催化剂，其特征在于，S1中，所述氮化碳粉末和盐酸溶液的混合液中，氮化碳的质量浓度为0.1～100g/L。
5.根据权利要求4所述复合光催化剂，其特征在于，所述氮化碳粉末和盐酸溶液的混合液中，氮化碳的质量浓度为1～10g/L。
6.根据权利要求1所述复合光催化剂，其特征在于，S1中，所述盐酸溶液的浓度为5～8mol/L。
7.根据权利要求6所述复合光催化剂，其特征在于，S1中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L。
8.根据权利要求1所述复合光催化剂，其特征在于，S1中，制备所述氮化碳粉末的前驱体为尿素、硫脲或三聚氰胺。
9.根据权利要求1所述复合光催化剂，其特征在于，S2中，所述均匀分散为采用超声处理，超声处理时间为10～60min。
10.权利要求1～9任一所述复合光催化剂在光催化降解工业废水中的应用。
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