CN107973366A - 一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法 - Google Patents

一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，它涉及一种光催化剂在氧化剂过硫酸氢盐协同作用下，利用可见光催化处理染料废水的方法。本发明的目的是要解决现有染料废水净化处理成本较高和去除率低的问题。方法：（1）将过硫酸氢盐与含有染料的预处理水混合；（2）调节反应pH值；（3）将光催化剂加入到预处理水中；（4）采用可见光源照射混合溶液；（5）分离光催化剂BiVO4。使用本发明的方法去除水中染料可达到85%～95%。本发明可以有效实现染料废水净化。

Description

一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法
技术领域
本发明涉及一种水处理方法。
背景技术
工业染料废水是水污染的主要来源。罗丹明B、甲基橙等染料由于色泽鲜艳、固色率高、染色牢度好等特点而被广泛用作工业染料，而且用量很大。但染料废水由于色度高、毒性强、难降解，且易致癌而成为一项重要的环境污染问题。其具有典型代表的罗丹明B等常见工业类型染料，具有较好的水溶性，易于分析，广泛用于制造油漆和腈纶等织物的染色以及生物制品的染色，直接排入水中对生物体产生的毒性较大，给人体健康亦带来严重威胁。常规的物理处理法、化学处理法和生物处理法都不能有效实现染料废水的降解。因此，亟待开发新型处理方法实现染料废水的降解。近年来，基于硫酸根自由基的高级氧化技术广泛应用于污废水处理的研究中。紫外光（UV）、热、金属离子等工艺激活的过硫酸盐，分子内部过氧键能够断裂形成硫酸根自由基，其氧化能力与羟基自由基相当，且具有选择性更强、半衰期更长等优点。另一方面利用太阳能光催化降解工业废水中有机物具有降解效率高、矿化度高、操作方便、易于控制、无二次污染等优点，具有极大发展潜力。
在环境能源问题日益突出的今天，半导体光催化技术凭借其节能、高效、安全、无毒等特性在众多高级氧化技术中脱颖而出，目前运用最多的光催化剂材料是TiO2。BiVO4作为一种较新的半导体光催化材料，可以利用太阳光催化，具有无毒性、高稳定性等优点，是一种性能优良的环保型半导体催化剂，有着广阔的应用前景。BiVO4在可见光条件下具有一定的催化活性，弥补了TiO2等同类别催化剂无法在可见光下光催化降解有机污染物的缺点，并提高了污染物的去除率。迄今为止，尚未见到基于硫酸根自由基协同BiVO4光降解水中污染物的专利和论文。
发明内容
本发明的目的是要解决现有染料废水处理工艺处理效率低、工艺复杂的问题，提供一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法。
一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、将过硫酸氢盐与含有染料的预处理水混合：将过硫酸氢盐与预处理的水混合，再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20min~45min，得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠和过硫酸氢钙中的一种或其中几种的混合物；
步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~10000)；
步骤一中所述的预处理水中的染料浓度为 1～1000 mg/L：
二、调节反应pH 值：在搅拌速度为150 r/min～200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5，得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
三、将光催化剂加入到预处理水中：将光催化剂BiVO4加入到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液中，在常温和搅拌速度为160 r/min～250 r/min 的条件下磁力搅拌5 min～10 min，得到染料废水的混合悬浊溶液；
步骤三中所述的光催化剂BiVO4的投加量为0.01 g/L~50.0 g/L；
四、采用可见光源照射混合溶液：使用可见光对染料废水的混合悬浊溶液进行照射，反应时间10 min~240 min后，得到含有光催化剂BiVO4的水；
步骤四中的可见光波长为420~700 nm；
步骤四中的所述的可见光光源功率为100 W~1000 W；
五、分离光催化剂BiVO4：采用孔径为0.45 μm的玻璃纤维膜将含有光催化剂BiVO4的水进行过滤，得到去除染料的水。
本发明的原理：
本发明中在光催化剂BiVO4表面在可见光照射下，位于禁带的光电子跃迁，形成空穴电子对（h+-eCB -）。反应体系中BiVO4表面的光电子与过硫酸氢盐中的HSO5 -或SO5 2-发生电子转移，从而使得过硫酸氢根被裂解为·SO4 -与OH-；此外，溶液中的O2在光电子作用下，同样生成了具有强氧化性的超氧自由基活性氧物质，加速了染料分子的净化速率；另一方面停留在光催化剂BiVO4表面的空穴具有强氧化性，能够进一步加速目标有机物的氧化降解。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法是按以下步骤完成的：
一、将过硫酸氢盐与含有染料的预处理水混合：将过硫酸氢盐与预处理的水混合，再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20min~45min，得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠和过硫酸氢钙中的一种或其中几种的混合物；
步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~10000)；
步骤一中所述的预处理水中的染料浓度为 1～1000 mg/L：
二、调节反应pH 值：在搅拌速度为150 r/min～200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5，得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
三、将光催化剂加入到预处理水中：将光催化剂BiVO4加入到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液中，在常温和搅拌速度为160 r/min～250 r/min 的条件下磁力搅拌5 min～10 min，得到染料废水的混合悬浊溶液；
步骤三中所述的光催化剂BiVO4的投加量为0.01 g/L~50.0 g/L；
四、采用可见光源照射混合溶液：使用可见光对染料废水的混合悬浊溶液进行照射，反应时间10 min~240 min后，得到含有光催化剂BiVO4的水；
步骤四中的可见光波长为420~700 nm；
步骤四中的所述的可见光光源功率为100 W~1000 W；
五、分离光催化剂BiVO4：采用孔径为0.45 μm的玻璃纤维膜将含有光催化剂BiVO4的水进行过滤，得到去除染料的水。
本实施方式的原理：
本实施方式中在光催化剂BiVO4表面在可见光照射下，位于禁带的光电子跃迁，形成空穴电子对（h+-eCB -）。反应体系中BiVO4表面的光电子与过硫酸氢盐中的HSO5 -或SO5 2-发生电子转移，从而使得单过硫酸根被裂解为·SO4 -与OH-；此外，溶液中的O2在光电子作用下，同样生成了具有强氧化性的超氧自由基活性氧物质，加速了染料分子的净化速率；另一方面停留在光催化剂BiVO4表面的空穴具有强氧化性，能够进一步加速目标有机物的氧化降解。
本实施方式的优点：
一、本实施方式操作简单，降解副产物无毒无害；
二、本实施方式是在常温常压下进行反应，节省能源，与其他去除水中的染料的方法相比，降低了成本45%~70%；
三、本实施方式所合成的可见光催化剂能够较容易回收及再生；
四、本实施方式对水中染料具有很好的去除率，高达80%～95%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的预处理水中的染料为罗丹明B、甲基橙、甲基蓝、橙红7、亚甲基蓝、刚果红中的一种或几种的混合物。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~5000)，其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(5000~8000)，其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中所述的BiVO4的投加量为0.01 g/L~0.1 g/L，其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中所述的BiVO4的投加量为0.1 g/L~10 g/L，其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤四中的可见光波长为500~700 nm，其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤四中可见光光源功率为300 W~1000 W，其他步骤与具体实施方式一至七相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种利用过硫酸氢盐及可见光催化剂净化染料废水的方法
一、将过硫酸氢盐与含有染料的预处理水混合，再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20 min~45 min，得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾；
步骤一中所述的预处理水中的染料为罗丹明B；
步骤一中所述的预处理水中染料的浓度为20 mg/L：
步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:2000；
二、调节反应pH 值：在搅拌速度为150 r/min～200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5，得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
三、将光催化剂加入到预处理水中：将光催化剂BiVO4加入到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液中，在常温和搅拌速度为160 r/min～250 r/min 的条件下磁力搅拌5 min～10 min，得到染料废水的混合悬浊溶液；
步骤三中所述的光催化剂BiVO4的投加量为0.1 g/L；
四、采用可见光源照射混合溶液：使用可见光对染料废水的混合悬浊溶液进行照射，反应时间30 min后，得到含有光催化剂BiVO4的水；
步骤四中的可见光波长为500 nm；
步骤四中的所述的可见光光源功率为300 W；
五、分离光催化剂BiVO4：采用孔径为0.45 μm的玻璃纤维膜将含有光催化剂BiVO4的水进行过滤，得到去除染料后的水。
本试验的优点：
一、本试验操作简单，降解副产物无毒无害；
二、本试验是在常温常压下进行反应，节省能源，与其他去除水中的染料的方法相比，降低了成本50%；
三、本试验所合成的可见光催化剂能够较容易回收及再生；
四、本试验对水中染料具有很好的去除率可达98%。
试验二：使用活性炭去除水中染料的对比试验，具体是按以下步骤完成的：
使用粒径为4 nm~100 nm的椰壳颗粒活性炭吸附预处理水中的染料24 h，得到去除染料后的水；
所述的预处理水中染料为罗丹明B，罗丹明B的浓度为20 mg/L；
试验二中使用粒径为4 nm~100 nm的煤质颗粒活性炭吸附去除预处理水中染料的去除率为53%。
试验三：使用紫外光和H2O2净化染料废水的对比试验，具体是按以下步骤完成的：
向预处理的水中投加浓度为2 mg/L 的H2O2，在紫外光强250μW/cm2的紫外光照射预处理的水0.5 h，得到去除染料后的水；
所述的预处理水中染料为罗丹明B，罗丹明B的浓度为20 mg/L；
试验三使用紫外光和H2O2去除预处理水中染料的去除率为68%。
试验四：使用过硫酸氢盐去除水中染料的对比试验，具体是按以下步骤完成的：
向预处理水中投加 2 mg/L的过硫酸氢盐，反应2 h，得到去除染料后的水；
所述的预处理水中染料为罗丹明B，罗丹明B的浓度为20 mg/L；
试验四使用过硫酸氢盐去除预处理水中染料的去除率为12%。
试验五：使用可见光和催化剂BiVO4净化染料废水的对比试验，具体是按以下步骤完成的：
向预处理的水中投加浓度为100 mg/L 的催化剂BiVO4，采用可见光照射处理1.0 h，得到去除染料后的水；
所述的预处理水中染料为罗丹明B，罗丹明B的浓度为20 mg/L；
试验五使用可见光和催化剂BiVO4预处理水中染料的去除率为27%。
试验二使用椰壳活性炭去除水中染料、试验三使用紫外和H2O2去除水中染料、试验四使用过硫酸氢盐去除水中染料和试验五使用可见光和催化剂BiVO4去除水中染料的去除率分别为53%、68%、12%和27%，而试验一的去除率为98%，证明试验一对于去除预处理水中染料效果极佳。

Claims (8)

1.一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法包含以下步骤：
一、将过硫酸氢盐与含有染料的预处理水混合：将过硫酸氢盐与预处理的水混合，再在室温下和搅拌速度为160 r/min~250 r/min的条件下搅拌20 min~45 min，得到过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
步骤一中所述的过硫酸氢盐为过硫酸氢钾、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠和过硫酸氢钙中的一种或其中几种的混合物；
步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理的水的质量比为1:(1000~10000)；
步骤一中所述的预处理水中的染料浓度为 1～1000 mg/L：
二、调节反应pH 值：在搅拌速度为150 r/min～200 r/min 的条件下使用0.1 mol/L~100 mol/L 的高氯酸和0.1 mol/L~100 mol/L 的氢氧化钠溶液将过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液的pH 值调节至6.5~7.5，得到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液；
三、将光催化剂加入到预处理水中：将光催化剂BiVO4加入到调节pH 值后的过硫酸氢盐和预处理水的混合溶液中，在常温和搅拌速度为160 r/min～250 r/min 的条件下磁力搅拌5 min～10 min，得到染料废水的混合悬浊溶液；
步骤三中所述的光催化剂BiVO4的投加量为0.01 g/L~50.0 g/L；
四、采用可见光源照射混合溶液：使用可见光对染料废水的混合悬浊溶液进行照射，反应时间10 min~240 min后，得到含有光催化剂BiVO4的水；
步骤四中的可见光波长为420~700 nm；
步骤四中的所述的可见光光源功率为100 W~1000 W；
五、分离光催化剂BiVO4：采用孔径为0.45 μm的玻璃纤维膜将含有光催化剂BiVO4的水进行过滤，得到去除染料的水。
2.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤一中所述的预处理水中的染料为罗丹明B、甲基橙、甲基蓝、橙红7、亚甲基蓝、刚果红中的一种或其中几种的混合物。
3.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理水的质量比为1:(1000~5000)。
4.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤一中所述的过硫酸氢盐的质量与预处理水的质量比为1:(5000~8000)。
5.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤三中所述的BiVO4的投加量为0.01 g/L~0.1 g/L。
6.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤三中所述的BiVO4的投加量为0.1 g/L~10 g/L 。
7.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤四中的可见光波长为500~700 nm。
8.根据权利要求1 所述的一种利用过硫酸氢盐及光催化剂BiVO4净化染料废水的方法，其特征在于步骤四中可见光光源功率为300 W~1000 W。
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