CN107486198B - 一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境材料制备技术领域，提供了一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法及用途。该制备方法步骤如下：步骤1、桃花前驱体处理；步骤2、生物质碳的制备；步骤3、Bi2WO6的制备；步骤4、Bi2WO6/C的制备。碳具有良好的导电性，碳材料的引入与Bi2WO6的协同作用，提高了光催化效果，使得本发明制备的二元复合光催化剂Bi2WO6/C具有良好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法及用途。
背景技术
染料广泛应用于食品、医药、印染、和化妆品等行业，据统计，商业用途的染料已超过 100 000种，世界上染料的年产量约为80万～90万吨，而我国染料年产量约为15万吨，位居世界染料产量前列。随着各种染料的广泛使用，有10％～15％的染料在生产和使用过程中释放到环境中，这些染料多数极其稳定，进入环境水域后难以自然降解，造成受污染水域色度增加，影响入射光线量，进而影响到水生动植物的正常生命活动，破坏水体的生态平衡，更为严重的是染料多为有毒物质，具有致癌致畸效应，排放到环境中对人类和其他生物的健康构成极大的威胁。
染料废水具有化学需氧量(COD)高，有机物含量高，可生化性差。由于染料生产的原料主要是芳香族、蒽醌系、苯胺、硝基苯和酚类等，导致染料废水中含有大量的该类物质，流失的染料或染料中间体使废水中的COD和有机物含量高，并且这一类物质的可生化性极差，使得处理难度增加。染料废水还具有色度高的特点，染料废水中含有各种染料，使得其色度很高，即使染料浓度很低，也可使废水产生明显的颜色，故而染料废水的脱色被广为关注。成分也很复杂，酸碱度等水质波动大。染料在生产应用过程中可能会用到大量的酸或碱，从而使废水的酸碱度变化较大。同时，从原料到成品染料的过程中往往操作繁杂，副反应较多，流失严重，从而导致废水中成分复杂，可生化性差。另外，由于染料种类多，结构复杂，生产过程具有间歇性，导致废水水质波动较大，难以处理。毒性也很大，环境污染严重。多数染料及染料中间体都具有致癌、致畸、致突变效应，生物毒性大，有些染料品种已被列为致癌性测试的优先化学物质。同时，由于染料的用途广泛，释放到环境中的染料及染料中间体已对环境造成了非常严重的污染，治理难度非常大。大多数染料的化学性质稳定，结构复杂，对人和其他生物具有致癌、致畸、致突变的三致作用，生物毒性较大，无论是偶氮染料还是蒽醌和三苯甲烷染料，均已发现具有三致作用、生物毒性很大，由于染料的生产和使用成本低，且没有合适的替代品，导致这类染料的使用屡禁不止，对生态环境和人类健康的影响非常大。
由于染料废水组分复杂、色度高、COD和生物需氧量高、悬浮物多、水质及水量变化大、难降解物质多，加大了染料废水的处理难度，也使染料废水成为国内外难处理的工业废水之一，其处理技术得到了国内外水处理工作者的充分重视和广泛研究。目前，国际上染料废水的处理方法主要有物理法、化学法和生物法等。
光催化技术是一种新兴的高效节能现代污水处理技术，从Fujishima等于1972年发表了TiO2单晶电解水制氢的研究论文后,光催化反应引起化学、物理、材料、环境保护等领域许多学者的重视.近十多年来,各国的环境科学工作者以半导体为催化剂的光催化技术处理方法,对印染废水处理的可行性进行了大量研究。从研究结果和现状来看,该方法对单一染料和实际印染废水处理的效果已被公认。这主要是由于光催化氧化法具有很强的氧化能力，最终使有机污染物完全氧化分解。光催化法具有结构简单、操作条件容易控制、氧化能力强、无二次污染等优点。
根据能带理论，半导体能带是由充满电子且能量较低的价带(VB)和能量较高的空的导带(CB)构成，在导带和价带之间的区域则被称为禁带，禁带宽度的大小是影响半导体材料光催化性质的重要因素。由于半导体的能带是不连续的，当其受到等于或大于禁带宽度(Eg) 的能量激发时，价带上能量较低电子吸收能量被激发跃迁到导带，形成带负电的电子。同时，在价带留下带正电的空穴，生成电子-空穴对。在一定条件下光生电子-空穴与半导体表面的 H2O，O2等作用产生活性很强的·OH，·O2 -自由基。这些活性自由基通过与污染物分子的相互作用，能够将其分解为无害、无毒小分子化合物甚至完全矿化。
钨酸盐材料在闪烁材料、光导纤维、光致发光物质、微波应用、湿度传感器、磁性器件、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景,成为近几年研究的热点。自1999年Kudo等首次报道了钨酸铋(Bi2WO6)在波长大于420nm的可见光辐射下具有光催化活性后,Bi2WO6因其较窄的禁带宽度(约2.7eV),能被可见光激发并在可见光下具有较高的催化活性从而作为一种新型的光催化材料引起了越来越多的关注,如近期的研究发现在可见光响应下Bi2WO6能够有效地降解氯仿和乙醛等有害物质,并能有效降解染料废水。因此,Bi2WO6光催化材料的研究将为光催化去除和降解有机污染物开辟了一条新的途径,在环境净化和新能源开发方面具有非常重要的实用价值。
近年来，生物质以其成本低廉、原料丰富和可再生性吸引了世界范围内的广泛关注。生物质是来自于大自然可循环利用可开发可再生的碳载体。以生物质为原料制备生物质碳材料，不仅可以节约成本，而且可以缓解因大量焚烧废弃的生物质而引起的环境污染问题。碳材料是重要的结构材料和功能材料,利用生物质原料制备各种碳材料,可以降低碳材料生产成本, 实现碳材料的可持续发展，研究表明，碳基光催化剂对提高光催化活性起着巨大的作用。碳材料作为环保且廉价的原料，并且具有良好的导电性，能有效促进光生电子空穴对的分离。
目前，钨酸铋和生物质碳复合的光催化材料鲜有报道。
发明内容
本发明以桃花为原料，制备生物质碳，以高温煅烧法及水热法合成了一种新型的复合光催化剂Bi2WO6/C，具有来源广，成本低等特点，并将其应用于降解罗丹明B，性能稳定，极大提高了光催化效果。
本发明的技术方案是：
一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、桃花前驱体处理：
拾取凋零的桃花，用水洗涤，除去表面的泥垢与灰尘，再用去离子水洗涤，烘干，将其置于粉碎机中粉碎，过筛，得桃花粉末备用；
步骤2、生物质碳的制备：
取步骤1得到的桃花粉末加入到去离子水中，密封并磁力搅拌至分散均匀，超声后静置，加入一定量的NaOH溶液，水浴加热，磁力搅拌，然后用稀H2SO4溶液调节pH至中性，真空干燥，得到固体产物，研细；再将研细的固体产物置于瓷舟中放在管式炉中N2氛围下煅烧，待管式炉温度冷却至室温后，将瓷舟取出并将瓷舟内的固体样品研磨成粉末，真空干燥，冷却至室温后获得生物质碳；
步骤3、Bi2WO6的制备：
将一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙酸中，磁力搅拌至其完全溶解，称为溶液A；
将一定量的Na2WO4·2H2O溶解在去离子水中，称为溶液B；
将溶液B滴加到溶液A中，并磁力搅拌，将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，反应釜在一定条件下加热，自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇洗涤产物，通过离心分离沉淀物，将沉淀物置于真空烘箱中干燥备用，将其标记为Bi2WO6；
步骤4、Bi2WO6/C的制备：
将步骤2中的生物质碳与步骤3中的Bi2WO6各取一定量溶解在乙醇中，将得到的悬浮液超声处理，磁力搅拌，然后真空干燥，研磨的产物Bi2WO6/C。
步骤1中，所述烘干温度为60～80℃。
步骤2中，所使用的桃花粉末、去离子水、NaOH溶液的用量比为1～5g：15～75mL：5mL，所述NaOH与H2SO4的浓度均为1mol·L-1。
步骤2中，所述煅烧温度为450～550℃，并在该恒温下保持4h，其中升温速率均为1.0～10℃·min-1。
步骤2中，所述真空干燥的温度为60～80℃。
步骤3中，所使用的Bi(NO3)3·5H2O与乙酸的用量比为0.5～5g:15～150mL；所使用的 Na2WO4·2H2O与去离子水的用量比为0.1～1g:20～200mL；
所述溶液B滴加到溶液A时，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的质量比为0.5～5g：0.1～1g。
步骤3中，所述加热温度为180℃，加热时间为20h。
步骤4中，所述的Bi2WO6与C的质量比为1～8：1。
步骤4中，所述的超声时间为1～5h，所述磁力搅拌反应的时间为2-5h，所述的真空干燥的温度为60-80℃。
所述的方法制备Bi2WO6/C的复合光催化剂用于光催化降解罗丹明B。
本发明的有益效果为：
(1)以桃花为原料，制备生物质碳，来源广，成本低，避免了资源的浪费。
(2)本发明所述的方法制备的Bi2WO6/C复合光催化剂具有较好的光催化活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1所制备样品的XRD图；分别为C，Bi2WO6，Bi2WO6/C，的XRD曲线；
图2为实施例1所制备样品的SEM图；其中a图为C的SEM图；b图为Bi2WO6的SEM 图；c，d图为Bi2WO6/C；
图3为实施例1所制备样品的UV–vis DRS图；其中，a为Bi2WO6的UV–vis DRS曲线， b为Bi2WO6/C的UV–vis DRS曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述：
光催化活性评价：在D1型光化学反应仪(购自扬州大学教学仪器厂)中进行，将100mL 20mg/L的罗丹明B模拟废水加入反应瓶中，再加入磁子和0.05g光催化剂，打开可见光电源和曝气装置进行动态吸附，启动外接超级恒温水浴控制反应体系温度为30℃。到达吸附平衡后进行光照反应，每隔15min取样一次，离心分离，测上清液中罗丹明B的浓度，通过 C/C0来判断罗丹明B的降解效果。其中，C0为吸附平衡后罗丹明B的浓度，C为反应时间T时罗丹明B的浓度。
本发明的步骤如下：
一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、桃花前驱体处理：
拾取凋零的桃花，用水洗涤，除去表面的泥垢与灰尘，再用去离子水洗涤，60～80℃烘干，将其置于粉碎机中粉碎，过筛，得桃花粉末备用；
步骤2、生物质碳的制备：
取步骤1得到的桃花粉末加入到去离子水中，密封并磁力搅拌至分散均匀，超声后静置，加入一定量的NaOH溶液，水浴加热，磁力搅拌，然后用稀H2SO4溶液调节pH至中性，真空干燥，得到固体产物，研细；再将研细的固体产物置于瓷舟中放在管式炉中N2氛围下煅烧，待管式炉温度冷却至室温后，将瓷舟取出并将瓷舟内的固体样品研磨成粉末，真空干燥，冷却至室温后获得生物质碳；
步骤3、Bi2WO6的制备：
将一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙酸中，磁力搅拌至其完全溶解，称为溶液A；
将一定量的Na2WO4·2H2O溶解在去离子水中，称为溶液B；
将溶液B滴加到溶液A中，并磁力搅拌，将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，反应釜在一定条件下加热，自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇洗涤产物，通过离心分离沉淀物，将沉淀物置于真空烘箱中干燥备用，将其标记为Bi2WO6；
步骤4、Bi2WO6/C的制备：
将步骤2中的生物质碳与步骤3中的Bi2WO6各取一定量溶解在乙醇中，将得到的悬浮液超声处理，磁力搅拌，然后真空干燥，研磨的产物Bi2WO6/C。
实施例1：
步骤1中，所述所拾取的桃花的质量为200g。
步骤2中，所使用的桃花粉末用量为2g，所使用的去离子水的用量为30mL，NaOH溶液5mL；所述NaOH与H2SO4的浓度均为1mol·L-1。所述煅烧温度为500℃，并在该恒温下保持4h，其中升温速率均为2.3℃·min-1；所述真空干燥的温度为60℃。
步骤3中，所使用的Bi(NO3)3·5H2O的用量为1.0g，所使用的乙酸的用量为30mL；所使用的Na2WO4·2H2O的用量为0.3g，去离子水的用量为50mL；所述加热温度为180℃，加热时间为20h。
步骤4中，所述的Bi2WO6与C的质量比为4：1；所述的超声时间为2h，所述恒温下搅拌反应的时间为3h，所述的恒温温度为70℃。
取0.05g步骤4得到的Bi2WO6/C加入到100mL含有20mg L-1罗丹明B溶液的反应器中，30℃下避光搅拌达到吸附平衡；打开氙灯并曝气，每隔一段时间取样一次，每次取5mL，离心后取澄清液，并用紫外分光光计测定在波长为554nm处的吸光度值。
实施例2：
步骤1中，所述所拾取的桃花的质量为200g。
步骤2中，所使用的桃花粉末用量为1g，所使用的去离子水的用量为15mL，NaOH 溶液5mL；所述NaOH与H2SO4的浓度均为1mol·L-1。所述煅烧温度为450℃，并在该恒温下保持4h，其中升温速率均为1.0℃·min-1。所述真空干燥的温度为70℃。
步骤3中，所使用的Bi(NO3)3·5H2O的用量为0.5g，所使用的乙酸的用量为15mL；所使用的Na2WO4·2H2O的用量为0.1g去离子水的用量为20mL；所述加热温度为180℃，加热时间为20h。
步骤4中，所述的Bi2WO6与C的质量比为1：1；所述的超声时间为1h，所述恒温下搅拌反应的时间为2h，所述的恒温温度为60℃。
取0.05g步骤4得到的Bi2WO6/C加入到100mL含有20mg L-1罗丹明B溶液的反应器中，30℃下避光搅拌达到吸附平衡；打开氙灯并曝气，每隔一段时间取样一次，每次取5mL，离心后取澄清液，并用紫外分光光计测定在波长为554nm处的吸光度值。
实施例3：
步骤1中，所述所拾取的桃花的质量为200g。
步骤2中，所使用的桃花粉末用量为5g，所使用的去离子水的用量为75mL，NaOH溶液5mL；所述NaOH与H2SO4的浓度均为1mol·L-1。所述煅烧温度为550℃，并在该恒温下保持4h，其中升温速率均为10℃·min-1。所述真空干燥的温度为80℃。
步骤3中，所使用的Bi(NO3)3·5H2O的用量为5g，所使用的乙酸的用量为150mL；所使用的Na2WO4·2H2O的用量为1g去离子水的用量为200mL；所述加热温度为180℃，加热时间为20h。
步骤4中，所述的Bi2WO6与C的质量比为8：1；所述的超声时间为5h，所述恒温下搅拌反应的时间为5h，所述的恒温温度为80℃。
取0.05g步骤4得到中的Bi2WO6/C加入到100mL含有20mg L-1罗丹明B溶液的反应器中，30℃下避光搅拌达到吸附平衡；打开氙灯并曝气，每隔一段时间取样一次，每次取5 mL，离心后取澄清液，并用紫外分光光计测定在波长为554nm处的吸光度值。
光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪中进行，可见光灯照射，将100mL 20mgL-1罗丹明B模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，暗吸附平衡后取样，光照过程中间隔20min 取样分析，离心分离后取上层清液在分光光度计λmax＝554nm处测定吸光度，并通过公式： DC＝[(C0-Ci)/C0]×100％算出降解率，其中C0为达到吸附平衡时罗丹明B的吸光度，Ci为定时取样测定的是罗丹明B溶液的吸光度。
图1所示为C，Bi2WO6及Bi2WO6/C复合光催化剂的X射线衍射图，从图中可以看出纯的Bi2WO6特征衍射峰2θ＝28.3°，32.9°，47.3°，56.2°，58.8°，68.7°，76.3°和78.5°与标准卡片相对应。说明我们成功制备Bi2WO6光催化材料；而且经过C负载后的光催化剂中， Bi2WO6的特征峰强度略有变弱，这充分证明成功合成了Bi2WO6/C复合光催化剂。
图2所示为C(a),Bi2WO6(b),Bi2WO6/C(c,d)的SEM图。由图2(a)可知C纳米粒子呈棒状结构。图2(b)为合成的Bi2WO6多级纳米结构材料的SEM图，从图中可以看出，合成的Bi2WO6为球形结构，分散均匀，尺寸均一，可以判断，这些微球呈现花状的多级结构，直径约为5μm；很明显，多级结构的外部是由花状的纳米片构成。因此，Bi2WO6三维的花状微球结构是由二维纳米片相互交叠而成。从图2(c)和(d)可以看出由于碳的掺杂，Bi2WO6的球形结构逐渐被破坏，外部的花状片层结构慢慢减少。C棒与Bi2WO6被均匀地掺杂到一起。
如图3所示是Bi2WO6(a),Bi2WO6/C(b)复合光催化剂的UV–vis DRS谱图，从图中可以看出，Bi2WO6与Bi2WO6/C光催化剂的光吸收边均在450nm左右，但是，随着C的引入 Bi2WO6/C对可见光的吸收显著增强。所以，经过分析C的引入对光催化材料的光吸收起到至关重要的作用。
Claims (9)
1.一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、桃花前驱体处理：
拾取凋零的桃花，用水洗涤，除去表面的泥垢与灰尘，再用去离子水洗涤，烘干，将其置于粉碎机中粉碎，过筛，得桃花粉末备用；
步骤2、生物质碳的制备：
取步骤1得到的桃花粉末加入到去离子水中，密封并磁力搅拌至分散均匀，超声后静置，加入一定量的NaOH溶液，水浴加热，磁力搅拌，然后用稀H2SO4溶液调节pH至中性，真空干燥，得到固体产物，研细；再将研细的固体产物置于瓷舟中放在管式炉中N2氛围下煅烧，待管式炉温度冷却至室温后，将瓷舟取出并将瓷舟内的固体样品研磨成粉末，真空干燥，冷却至室温后获得生物质碳；
步骤3、Bi2WO6的制备：
将一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶解在乙酸中，磁力搅拌至其完全溶解，称为溶液A；
将一定量的Na2WO4·2H2O溶解在去离子水中，称为溶液B；
将溶液B滴加到溶液A中，并磁力搅拌，将上述混合液转移到不锈钢反应釜中，反应釜在一定条件下加热，自然冷却到室温后，用去离子水和乙醇洗涤产物，通过离心分离沉淀物，将沉淀物置于真空烘箱中干燥备用，将其标记为Bi2WO6；
步骤4、Bi2WO6/C的制备：
将步骤2中的生物质碳与步骤3中的Bi2WO6各取一定量溶解在乙醇中，将得到的悬浮液超声处理，磁力搅拌，然后真空干燥，研磨的产物Bi2WO6/C。
2.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述烘干温度为60～80℃。
3.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所使用的桃花粉末、去离子水、NaOH溶液的用量比为1～5g：15～75mL：5mL，所述NaOH与H2SO4的浓度均为1mol·L-1。
4.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述煅烧温度为450～550℃，并在该恒温下保持4h，其中升温速率均为1.0～10℃·min-1。
5.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述真空干燥的温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所使用的Bi(NO3)3·5H2O与乙酸的用量比为0.5～5g:15～150mL；所使用的Na2WO4·2H2O与去离子水的用量比为0.1～1g:20～200mL；
所述溶液B滴加到溶液A时，Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO4·2H2O的质量比为0.5～5g：0.1～1g。
7.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述加热温度为180℃，加热时间为20h。
8.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的Bi2WO6与C的质量比为1～8：1。
9.根据权利要求1所述的一种基于桃花生物质碳修饰的Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述的超声时间为1～5h，所述磁力搅拌反应的时间为2-5h，所述的真空干燥的温度为60-80℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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