CN107970960B - 一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法 - Google Patents
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯上负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼，以此为前驱体，后经高温短时间内磷化得到MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，特别是一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，及其在电催化水解产氢方面的应用。
背景技术
清洁和可再生能源的迫切需要推动了电解水产氢催化剂的探索。最近，过渡金属磷化物(TMP)已被证明是具有高活性，高稳定性的HER催化剂，并且不仅在强酸性溶液中，而且在用于强碱性和中性介质中，具有接近100％的法拉第效率。大量的研究表明，纳米杂化物作为催化剂可以结合各个组分的优点，并且在异质界面产生协同效应，大大的提高催化产氢性能。因此纳米复合物的制备越来越受到研发人员的重视。然而传统的磷化钼制备方法繁琐，所需磷化温度较高(≥850℃)、时间长(≥5h)，得到的磷化钼基本烧结，催化活性降低。因此寻找一种合适的磷化钼及磷化钼复合物的制备方法至关重要。本发明中利用氧化还原石墨烯起到的分散作用，制备了MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法。
本发明的一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法采用以下技术方案：
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，在氧化石墨烯上负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼，以此为前驱体，后经高温短时间内磷化得到MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)一定量的乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁溶于一定量的乙醇中，后将一定量的氧化石墨烯分散在上述溶液；
(2)取部分步骤(1)得到样品，放在烘箱内80℃烘干后得到的氧化石墨烯负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼复合材料作为前驱体；
(3)将步骤(2)得到的样品与一定量的次磷酸钠放在管式炉里进行磷化；
(4)取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗几次，然后干燥。
进一步地，步骤(1)中乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁的添加比例为质量比1-2：1-2。
进一步地，步骤(3)中，磷化温度750℃-850℃，磷华时间1h。
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：150mg乙酰丙酮铁和150mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体，然后冷却至室温，收集产物；将1.0g次磷酸钠置于管式炉的上游侧，将100mg上述复合物前驱体置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃-850℃加热保温0.5h-1.5h，加热速度为3℃/min，然后在Ar2保护下自然冷却至室温。
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：100mg乙酰丙酮铁和200mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体，然后冷却至室温，收集产物；将1.0g次磷酸钠置于管式炉的上游侧，将100mg上述复合物前驱体置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃-850℃加热保温0.5h-1.5h，加热速度为3℃/min，然后在Ar2保护下自然冷却至室温。
一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：200mg乙酰丙酮铁和100mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体，然后冷却至室温，收集产物；将1.0g次磷酸钠置于管式炉的上游侧，将100mg上述复合物前驱体置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃-850℃加热保温0.5h-1.5h，加热速度为3℃/min，然后在Ar2保护下自然冷却至室温。
本发明制备的MoP、FeP、氧化还原石墨烯复合材料，可以在低温较短的时间完成磷化，以及氧化还原石墨烯的加入可有效阻止磷化物的颗粒聚集。本发明方法制备的MoP、FeP、氧化还原石墨烯，可用作性能优异的电催化产氢催化剂，具有较高催化活性和良好的稳定性。本发明方法制备的MoP、FeP、氧化还原石墨烯可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于电催化产氢催化剂。
附图说明
图1为MoP、FeP、氧化还原石墨烯的XRD分析图。
图2为三电极测试实施案例六MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料电催化产氢性能的线性扫描伏安法曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，首先在氧化石墨烯上负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼，以此为前驱体，后经高温短时间内磷化得到MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料。
本发明提出的是MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1.一定量的乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁溶于一定量的乙醇中，后将一定量的氧化石墨烯分散在上述溶液。优选的，其最佳制备方式为：乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁的添加比例为1:1(质量比)。
2.取部分步骤1得到样品放在烘箱内80℃烘干后得到的氧化石墨烯负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼复合材料作为前驱体。
3.将步骤2得到的样品与一定量的次磷酸钠放在管式炉里进行磷化，优选的，其最佳制备方式为：磷化温度800℃，磷华时间1h。
4.取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗几次，然后干燥。
与现有MoP相比，本发明的优点是在较低温度(750-850℃)和较短时间(0.5-1.5h)内完成磷化，得到MoP、FeP氧化还原氧化还原石墨烯。这种MoP、FeP、氧化还原石墨烯材料具有优越的电解水产氢性能。当这种材料以0.3mg/cm2附着在旋转圆盘电极上时，过电势为180mV时，电流密度可达到30mA/cm2。
具体实施例：
如图1所示，为MoP、FeP、氧化还原石墨烯的XRD分析图。
实施例一：150mg乙酰丙酮铁和150mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体。然后冷却至室温，收集产物。
将次磷酸钠(1.0g)置于管式炉的上游侧，将上述复合物前驱体(100mg)置于另一个瓷舟中的下游，将样品在750℃加热保温0.5h，加热速度为3℃/min。然后在Ar2保护下自然冷却至室温。
实施例二：前驱体合成中：将100mg乙酰丙酮铁和200mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体。其他处理同实施事例一。
实施例三：前驱体合成中：将200mg乙酰丙酮铁和100mg乙酰丙酮钼溶于30ml乙醇中，超声30分钟，然后将100mg氧化石墨烯分散到上述溶液，超声30分钟，在超声处理后将溶液转移到80℃烘箱中24小时烘干，得到复合物前驱体。其他处理同实施事例一。
实施例四：将磷化温度设置为800℃，其他处理同实施事例一。
实施例五：将磷化温度设置为850℃，其他处理同实施事例一。
实施例六：将磷化温度保温时间设置为1h，其他处理同实施事例四。如图2所示，为三电极测试MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料电催化产氢性能的线性扫描伏安法曲线。
实施例七：将磷化温度保温时间设置为1.5h，其他处理同实施事例四。
应该理解，尽管参考其示例性的实施方案，已经对本发明进行具体地显示和描述，但是本领域的普通技术人员应该理解，在不背离由权利要求书所定义的本发明的精神和范围的条件下，可以在其中进行各种形式和细节的变化，可以进行各种实施方案的任意组合。
Claims (1)
1.一种MoP、FeP、氧化还原石墨烯三相复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 一定量的乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁溶于一定量的乙醇中，后将一定量的氧化石墨烯分散在上述溶液；
(2) 取部分步骤(1)得到样品，放在烘箱内80℃烘干后得到的氧化石墨烯负载乙酰丙酮铁和乙酰丙酮钼复合材料作为前驱体；
(3) 将步骤(2)得到的样品与一定量的次磷酸钠放在管式炉里进行磷化；
(4) 取磷化后样品用水和乙醇反复冲洗几次，然后干燥；
步骤(1)中乙酰丙酮钼和乙酰丙酮铁的添加比例为质量比1-2：1-2；
步骤(3)中，磷化温度750℃-850℃，磷化时间1h。
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