CN109455774A - 一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法及应用 - Google Patents

一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ni‑Fe‑OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：1)配置前驱体溶液；2)放入碳纤维布，进行水热反应，水热反应生成Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；3)将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布与(NH4)2MoS4水溶液进行水热反应，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；4)将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布置于预设温度的FeCl3和NaNO3的水溶液内，取出清洗干燥后得到最终产物。该制备工艺简单，生产成本低，具有稳定的结构，规则的形貌，较低的过电势和优异的析氢和析氧双重电催化性能，在电催化分解水领域具有很大的应用潜力。

Description

一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法 及应用
技术领域
本发明属于电催化分解水技术领域，尤其是一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法及应用。
背景技术
人类能源体系的结构在不断地变化，氢能作为一种可再生能源，具有较高的能量密度、无污染和资源丰富的特点，具有广阔的应用前景。氢在释放能量后的副产物是水，这是个环境友好的过程，因此，对氢能的研究与开发获得了广泛的关注。制氢的方式有多种，其中电解水制氢是一种完全清洁的制氢方式，而铂是常见的一种电解水制氢催化剂，但是由于其价格昂贵，难以回收重复使用等原因，大大制约了其使用，因此开发高效的非贵金属电催化剂，使电解水制氢过程更加高效、经济化是十分关键的科学问题。
纳米材料因其富含活性边缘位点，具有极高的活性而在电解水领域得到了广泛的关注，然而，受其分散性的影响，边缘活性位点难以发挥作用，限制其应用。为了解决上述问题，研究者曾尝试以碳纤维材料作为基底和电极材料。例如中国专利CN107243356A中介绍了一种具有镍钴氮化物三维结构电催化剂及其应用，并且表现出较低的过电势和优异的电催化性能，但是该方法成本较高，且需要在高温的氨气气氛下对镍钴氧化物进行氮化，而众所周知，氨气是一种对人体有害的气体，该方法的安全性及环保性也需要提高。
MoS2在析氢电极领域得到了广泛的关注，能够有效提高电催化析氢的性能和电极的稳定性。例如，中国专利CN106521545A公开了一种MoS2-CNT多级纳米结构电解水制氢材料的制备方法，指出与高导电性的碳材料复合对于MoS2催化剂活性中心的分散及导电性的提高均能起到十分重要的作用，但是该方法工艺复杂，反应时间较长，所获得的复合结构的电解水析氢催化活性虽然较之纯MoS2有了很大程度上改善，但是其析氧能力需要进一步的提升。目前，开发研究具有析氢和析氧双重催化活性的电催化剂依然是具有挑战性的课题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法及应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，包括以下步骤：
1)配制前驱体溶液；其中，前驱体溶液中组分如下：10～20mM的乌洛托品，5～10mM的Ni(NO3)2，；
2)前驱体溶液内放入碳纤维布，进行水热反应，水热反应生成Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；其中，水热温度为100～160℃，水热时间为10～14h；
3)将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布与(NH4)2MoS4水溶液混合后进行水热反应，水热反应完成后进行离心清洗、干燥和煅烧，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；其中，(NH4)2MoS4水溶液中(NH4)2MoS4的质量分数为0.11％-0.22％，水热温度为160～180℃，水热时间为9～12h，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～90min；
4)将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布置于预设温度的FeCl3和NaNO3的水溶液内，停留预设时间，取出清洗干燥后得到Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
进一步的，步骤4)中预设温度为90～95℃。
进一步的，步骤4)中预设时间为15～20s。
进一步的，步骤4)中的FeCl3和NaNO3的水溶液内，FeCl3和NaNO3的水溶液内FeCl3的质量分数为0.12％-0.26％，NaNO3的质量分数为0.26％-0.54％。
进一步的，步骤2)之前还包括预处理步骤，预处理的具体过程如下：
将碳纤维在温度为550～700℃之间保持30～90min。
一种根据上述方法制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
进一步的，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布在电催化分解水中作为催化剂催化析氢。
进一步的，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布在电催化分解水中作为催化剂催化析氧。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布、制备方法及应用，制备工艺简单，生产成本低，具有稳定的结构，规则的形貌，较低的过电势和优异的析氢和析氧双重电催化性能，在电催化分解水领域具有很大的应用潜力；Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布作为电催化剂产氢和产氧的Tafel斜率分别为81mV/dec和45mV/dec，该电催化剂具有优异的析氢析氧双重电催化性能。
附图说明
图1(a)和1(b)为MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的扫描电镜图片；
图1(c)和1(d)为Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的扫描电镜图片；
图2为本发明的实施例1中制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的XRD图；
图3为本发明的实施例1中制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的EDS图片；
图4为本发明的实施例1制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的透射电镜图片；
图5(a)为本发明的实施例1中所获得的MoS2/Ni3S2和Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氢线性伏安曲线；
图5(b)为本发明的实施例1中所获得的MoS2/Ni3S2和Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氢线性伏安曲线相应的塔菲尔曲线；
图6(a)为本发明的实施例1中制备的MoS2/Ni3S2和Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氧线性伏安曲线；
图6(b)为本发明的实施例1中制备的MoS2/Ni3S2和Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氧线性伏安曲线相应的塔菲尔曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)配置50ml前驱体溶液，前驱体溶液内各个组分为：5mM Ni(NO3)2和10mM乌洛托品，mM为mmol/L；2)将碳纤维布放置于700℃的马弗炉中加热30min，以此来移除其表面的有机物；将碳纤维布放置在45mL的高压釜内胆中，并加入35mL制备好的前驱体溶液；将高压釜装置密封好后，在100℃中反应14h，自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干，得到Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；
3)将60mg(NH4)2MoS4溶于35mL水中得到(NH4)2MoS4水溶液，将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布放置于45mL的高压釜内胆中，并加入35mL(NH4)2MoS4水溶液；将高压釜装置在180℃中反应9h，待其自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，然后用氩气吹干并放置在60℃电烘箱中2h以完成移除水分；将得到的产物放在600℃管式炉中高温处理30min，管式炉中通有体积分数95：5的N2和H2的混合气体，用于防止氧化，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；
4)将100mg FeCl3和210mg NaNO3加入含有50mL水中，得到两者的混合溶液，加热使混合液温度稳定在95℃，将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布放入其中，15s后取出，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干；得到Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
参见图1，图1a和1b为本发明的实施例1制备的MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的扫描电镜图片；可见，MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布具有蜂窝状排列规则的三维形貌，且壁厚均匀；图1c和图1d为Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的扫描电镜图片，可见，快速与FeCl3和NaNO3水溶液反应后，MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的形貌并未遭到破坏，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布依然保持完整规则的蜂窝状形貌。
图2为本发明实施例1制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的XRD；可见，所合成的复合纳米片的物相组成为结晶性良好的Ni3S2与MoS2以及结晶体相对差的Ni-Fe-OH。
参见图3，图3为本发明实施例制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的EDS图片，由图中可见，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布上Mo，S，Fe，Ni元素均匀分布。
图4为本发明实施例1中制备的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的透射电镜图片；通过对图4中所示的晶格条纹进行表征，分别为(002)MoS2，(100)Ni3S2和(101)Ni-Fe-OH相。
图5a和图5b分别为本发明实施例1制备的MoS2/Ni3S2、Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氢线性伏安曲线和相应的塔菲尔斜率拟合曲线，可见，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的析氢催化性能最佳，其在10mA/cm2的电流密度下的析氢过电位为130mV，Tafel斜率为81mV/dec，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布具有显著的电催化分解水析氢性能。
图6a和图6b分别为本发明实施例1制备的MoS2/Ni3S2和Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布及参比样品MoS2/碳纤维布的析氧线性伏安曲线和相应的塔菲尔斜率拟合曲线，可见，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布的析氧催化性能最佳，其在50mA/cm2的电流密度下的析氧过电位为273mV，其塔菲尔斜率为45mV/dec，Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布具有十分优异的电催化分解水析氧性能。
实施例2
1)配置前驱体溶液，前驱体溶液内各个组分为：8mM Ni(NO3)2和15mM乌洛托品；
2)将碳纤维布放置于600℃的马弗炉中加热60min，以此来移除其表面的有机物；将碳纤维布放置在50mL的高压釜内胆中，并加入42mL制备好的前驱体溶液；将高压釜装置密封好后，在130℃中反应12h，自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干，得到Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；
3)将70mg(NH4)2MoS4溶于45mL水中得到(NH4)2MoS4水溶液，将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布放置于50mL的高压釜内胆中，并加入45mL(NH4)2MoS4水溶液；将高压釜装置在170℃中反应10.5h，待其自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，然后用氩气吹干并放置在60℃电烘箱中2h以完成移除水分；将得到的产物放在550℃管式炉中高温处理60min，管式炉中通有体积分数95：5的N2和H2的混合气体，用于防止氧化，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；
4)将115mg FeCl3和240mg NaNO3加入含有65mL水中，得到两者的混合溶液，加热使混合液温度稳定在92℃，将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布放入其中，18s后取出，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干；得到Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
实施例3
1)配置50ml前驱体溶液，前驱体溶液内各个组分为：10mM Ni(NO3)2和20mM乌洛托品；
2)将碳纤维布放置于550℃的马弗炉中加热90min，以此来移除其表面的有机物；将碳纤维布放置在60mL的高压釜内胆中，并加入50mL前驱体溶液；将高压釜装置密封好后，在160℃中反应10h，自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干，得到Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；
3)将80mg(NH4)2MoS4溶于55mL水中得到(NH4)2MoS4水溶液，将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布放置于60mL的高压釜内胆中，并加入55mL(NH4)2MoS4水溶液；将高压釜装置在160℃中反应12h，待其自然冷却后，取出碳纤维布，用去离子水冲洗三遍，然后用氩气吹干并放置在60℃电烘箱中2h以完成移除水分；将得到的产物放在500℃管式炉中高温处理90min，管式炉中通有体积分数95：5的N2和H2的混合气体，用于防止氧化，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；
4)将130mg FeCl3和270mg NaNO3加入含有80mL水中，得到两者的混合溶液，加热使混合液温度稳定在90℃，将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布放入其中，20s后取出，用去离子水冲洗三遍，并用氩气吹干；得到Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制前驱体溶液；其中，前驱体溶液中组分如下：10～20mM的乌洛托品，5～10mM的Ni(NO3)2；
2)前驱体溶液内放入碳纤维布，进行水热反应，水热反应生成Ni(OH)2纳米片/碳纤维布；其中，水热温度为100～160℃，水热时间为10～14h；
3)将Ni(OH)2纳米片/碳纤维布与(NH4)2MoS4水溶液混合后进行水热反应，水热反应完成后进行离心清洗、干燥和煅烧，得到MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布；其中，(NH4)2MoS4水溶液中(NH4)2MoS4的质量分数为0.11％-0.22％，水热温度为160～180℃，水热时间为9～12h，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为30～90min；
4)将MoS2/Ni3S2复合纳米片/碳纤维布置于预设温度的FeCl3和NaNO3的水溶液内，停留预设时间，取出清洗干燥后得到Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布。
2.根据权利要求1所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，其特征在于，步骤4)中预设温度为90～95℃。
3.根据权利要求2所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，其特征在于，步骤4)中预设时间为15～20s。
4.根据权利要求1所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，其特征在于，步骤4)中的FeCl3和NaNO3的水溶液内，FeCl3和NaNO3的水溶液内FeCl3的质量分数为0.12％-0.26％，NaNO3的质量分数为0.26％-0.54％。
5.根据权利要求1所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法，其特征在于，步骤2)之前还包括预处理步骤，预处理的具体过程如下：
将碳纤维在温度为550～700℃之间保持30～90min。
6.一种Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布的制备方法制成。
7.一种权利要求6所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布，其特征在于，在电催化分解水中作为催化剂催化析氢。
8.一种权利要求6所述的Ni-Fe-OH/MoS2/Ni3S2的复合纳米片/碳纤维布，其特征在于，在电催化分解水中作为催化剂催化析氧。
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