CN107970555A - 一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，属于灭火凝胶材料技术领域。本发明通过以腐殖酸钠为主要粘结材料，由于腐植酸钠分子结构上的活性基团在交联剂的作用下，发生结构单元之间的交联，交联后的结构是空间网架结构，在高温下形成的树脂又填充其间，同时在高温作用下，有效提高粘结粘度，提高材料的包覆灭火性能，且本发明通过腐植酸钠包覆膨胀无机材料，在高温环境下使其有效膨胀并释放内部包覆的纳米碳酸钙，由于碳酸钙材料在高温下发生分解，产生的二氧化碳有效降低燃烧物燃烧效率，有效灭火并防止二次复燃，同时分解形成的无机材料有效包覆燃烧物并提高密封时间长度，有效提高防灭火凝胶材料的长效稳定性能。

Description

一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，属于灭火凝胶材料技术领域。
背景技术
凝胶防灭火技术在我国煤矿应用较早，凝胶材料从无机凝胶材料发展到有机高分子材料。硅酸凝胶作为无机凝胶材料应用较为成熟的一种，也取得较好的效果，但是在具体使用过程中，会产生危害人体健康的有害气体；部分以电解质作为促凝剂的凝胶材料对水质的要求严格，不适宜井下水环境，此种凝胶稳定性差、易老化、成胶时间一般较长。凝胶性能好、对环境友好的新型高分子凝胶是目前国内研究的热点。高分子凝胶材料具有优良的性能，成胶时间短、流变性能适中，可以较好地填充碎煤之间的缝隙，达到隔绝氧气的目的，在煤矿井下以及地面储煤场取得良好的应用效果。但是目前主要使用的高分子材料存在一定的局限：材料本身的性能不完善，大范围使用成本高，部分凝胶材料的强度和稳定性有待进一步加强；大部分高分子材料本身不具有阻化性，其预防煤自燃主要依靠凝胶的包裹隔氧，随着凝胶的脱水退化，原本被包裹的煤体逐渐暴露在空气中，该凝胶材料的抑制煤自燃性能的可持续时间有一定的局限性。以泡沫形式开发的灭火材料其本身泡沫的稳定性远不比凝胶等固相材料；而且泡沫的生命周期存在一定的局限性，其稳定性和封堵性有待进一步加强。
针对煤层火灾的特点，研制出胶体防灭火材料。胶体独特的防灭火机理，使得胶体灭火效率高、速度快。其灭火机理和特点如下：
（1）覆盖在煤体表面的胶体降低了煤体与氧气接触的概率。煤体的氧化作用是从煤体表面开始的，胶体覆盖在煤体表面，隔绝了煤体与氧气接触，从根源上抑制了煤体的氧化作用，煤体的氧化过程很难向下进行。同时，包裹在煤体表面的胶体，将煤体划分成一个个小小的部分，可以防止煤体间热量的传递作用。
（2）堵塞漏风通道，降低氧浓度。由于松散煤体与氧气的接触概率较大，因此较易发生火灾。当且仅当氧气存在时，煤体才会发生氧化作用。由于胶体在达到稳定状态之前具有一定的流动性，在用胶体进行防灭火时，胶体可以深入到破碎煤体的裂隙中，减少漏风通道的漏风量，从而大大降低了煤体与氧气的接触作用。
（3）吸热降温，降低煤的氧化活性。水是组成胶体的重要部分，占胶体成分的
90%以上。由于胶体在达到稳定状态前会蒸发一定量的水分，蒸发时会从周围吸取一定的热量，从而降低煤体周围温度，不利于氧化作用的进行。将胶体注入目标区域之后，被胶体覆盖区域的温度将会大幅降低，该区域的煤体氧化放热强度减少，氧化放热速度低于散热速度，煤体温度逐渐降低最终火区火灾被熄灭。
尽管通过国内外学者和科技人员的不懈努力，对于煤炭自燃火灾的预测预报
技术、火灾防治技术等都做了详尽而又扎实的研究，但是对于其中的几个方面在
具体实践中却并未收到预想的效果。其主要问题是单纯的喷洒凝胶类防火材料不仅经济负担过重，而且凝胶的这种阻化、密闭是有时限的，有效时间一般只为
30～50天，因而在现场只是做临时处理之用并不能长效保持。所以制备一种长效稳定型无机胶凝材料很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有
的缺陷，提供了一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热，保温反应得混合液，将过硫酸铵溶液滴加至混合液中，保温反应得改性液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份改性液、3～5份过氧化二异丙苯和2～3份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并油浴加热，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩置于球磨罐中，在350～400r/min下搅拌混合并过筛，得球磨粉末；
（4）按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量85～90分别去离子水、10～15份混合粉末和25～30份羧甲基纤维素搅拌混合并超声分散，得分散悬浮液；
（5）按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，高速剪切处理，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
步骤（1）所述的过硫酸铵溶液滴加速率为1.5～2.0mL/min。
步骤（2）所述的油浴加热温度为100～105℃。
步骤（5）所述的高速剪切处理速率为2500～3000r/min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过以腐殖酸钠为主要粘结材料，由于腐植酸钠分子结构上的活性基团在交联剂的作用下，发生结构单元之间的交联，交联后的结构是空间网架结构，在高温下形成的树脂又填充其间，使其具有更高的强度和耐温性能，当凝胶材料覆盖至燃烧物表面，有效胶结并包覆，同时在高温作用下，有效提高粘结粘度，提高材料的包覆灭火性能；
（2）本发明通过腐植酸钠包覆膨胀无机材料，在高温环境下使其有效膨胀并释放内部包覆的纳米碳酸钙，由于碳酸钙材料在高温下发生分解，产生的二氧化碳有效降低燃烧物燃烧效率，有效灭火并防止二次复燃，同时分解形成的无机材料有效包覆燃烧物并提高密封时间长度，有效提高防灭火凝胶材料的长效稳定性能。
具体实施方式
按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热至85～90℃，保温反应15～20min后，得混合液并按1.5～2.0mL/min滴加速率，将质量分数5％过硫酸铵溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，保温反应2～3h得改性液，再按重量份数计，分别称量45～50份改性液、3～5份过氧化二异丙苯和2～3份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并置于100～105℃下油浴加热3～5h，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩置于球磨罐中，在350～400r/min下搅拌混合并过500目筛，得球磨粉末，按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量85～90分别去离子水、10～15份混合粉末和25～30份羧甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并超声分散10～15min，得分散悬浮液并按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，在2500～3000r/min高速剪切装置下剪切处理25～30min，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
实例1
按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热至87℃，保温反应17min后，得混合液并按1.8mL/min滴加速率，将质量分数5％过硫酸铵溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，保温反应3h得改性液，再按重量份数计，分别称量45份改性液、3份过氧化二异丙苯和2份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并置于100℃下油浴加热3h，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；按重量份数计，分别称量45份黑曜石、15份粉煤灰、25份松脂岩和15份珍珠岩置于球磨罐中，在350r/min下搅拌混合并过500目筛，得球磨粉末，按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量85分别去离子水、10份混合粉末和25份羧甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并超声分散10min，得分散悬浮液并按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，在2500r/min高速剪切装置下剪切处理25min，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
实例2
按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热至87℃，保温反应17min后，得混合液并按1.7mL/min滴加速率，将质量分数5％过硫酸铵溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，保温反应3h得改性液，再按重量份数计，分别称量47份改性液、4份过氧化二异丙苯和3份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并置于102℃下油浴加热4h，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；按重量份数计，分别称量47份黑曜石、17份粉煤灰、27份松脂岩和17份珍珠岩置于球磨罐中，在375r/min下搅拌混合并过500目筛，得球磨粉末，按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量87分别去离子水、12份混合粉末和27份羧甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并超声分散12min，得分散悬浮液并按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，在2750r/min高速剪切装置下剪切处理27min，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
实例3
按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热至90℃，保温反应20min后，得混合液并按2.0mL/min滴加速率，将质量分数5％过硫酸铵溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，保温反应3h得改性液，再按重量份数计，分别称量50份改性液、5份过氧化二异丙苯和3份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并置于105℃下油浴加热5h，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；按重量份数计，分别称量50份黑曜石、20份粉煤灰、30份松脂岩和20份珍珠岩置于球磨罐中，在400r/min下搅拌混合并过500目筛，得球磨粉末，按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量90分别去离子水、15份混合粉末和30份羧甲基纤维素置于烧杯中，搅拌混合并超声分散15min，得分散悬浮液并按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，在3000r/min高速剪切装置下剪切处理30min，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
将本发明制备的无机胶凝材料进行性能测试，具体测试结果如下表表1所示：
表1 性能测试表
由上表可知，本发明制备的灭火材料灭火性能优异且阻化时间较长。

Claims (4)

1.一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:15，将腐植酸钠与去离子水搅拌混合并加热，保温反应得混合液，将过硫酸铵溶液滴加至混合液中，保温反应得改性液；
（2）按重量份数计，分别称量45～50份改性液、3～5份过氧化二异丙苯和2～份甲醛置于烧杯中，搅拌混合并油浴加热，过滤得滤液，制备得凝胶改性液；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩置于球磨罐中，在350～400r/min下搅拌混合并过筛，得球磨粉末；
（4）按质量比1:5，将纳米碳酸钙与球磨粉末搅拌混合得混合粉末，按重量份数计，分别称量85～90分别去离子水、10～15份混合粉末和25～30份羧甲基纤维素搅拌混合并超声分散，得分散悬浮液；
（5）按体积比1:1，将分散悬浮液与凝胶改性液搅拌混合，高速剪切处理，即可制备得一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的过硫酸铵溶液滴加速率为1.5～2.0mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的油浴加热温度为100～105℃。
4.根据权利要求1所述的一种长效稳定型无机胶凝防灭火凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的高速剪切处理速率为2500～3000r/min。
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