CN107956118A - 一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法 - Google Patents

一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，包括：将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；提供1000～5000Da分子量的丝素蛋白；将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述丝素蛋白混合反应。本发明的改性方法将脱浆处理的面料采用高碘酸钠氧化处理后再次采用亚氯酸钠氧化处理，两次氧化处理的设置使得棉纤维分子链上特定位置释放出反应位点；本发明1000～5000Da分子量的丝素蛋白改性氧化后的面料，利用共价结合的原理使得特定小分子量的丝素蛋白牢固的引入纯棉面料的纤维表面，提高纯棉面料的柔软性、滑爽性、力学性能好、丝蛋白稳定性好。

Description

一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，尤其是涉及一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法。
背景技术
棉纤维是纺织服装领域应用最多的一种天然原料，具有大量的羟基而有较好的吸湿性，导热系数小而使面料具有较好的保暖性能。但棉纤维刚性大，影响了产品的皮肤接触感，且分子链上只有羟基，限制了纤维的功能性改性。蚕丝是一种天然蛋白质纤维，具有极好的吸湿性、透气透湿性、柔软滑爽的亲肤性，对皮肤的摩擦刺激系数较其他各类纤维均低的多；还具有优良的抗氧化、抗紫外线性能，体贴而又安全地呵护着每一寸肌肤。丝蛋白分子可以采用静电吸引或共价结合的原理引入各种功能因子，促进纺织品应用价值的创新升级。因此可以用蚕丝蛋白来对棉进行表面改性。
关于棉的改性有一些报导，如棉可以经过氢氧化钠处理后提高光泽(丝光棉)、染色性能，变得滑爽，但强度下降；又如通过共价键合、吸附、交联等方式将生物酶接枝到棉纤维上来改善视觉和手感的效果(牛仔布的返旧整理)。关于棉的丝蛋白改性，现有技术公开的研究选用高碘酸钠氧化棉纤维，再与丝胶或丝素蛋白上的氨基进行反应，但氧化产生的醛基与氨基形成的席夫碱结构是不稳定的。有文献采用棉织物浸渍丝素蛋白成膜后甲醇不溶化处理，在棉织物表面涂覆丝素蛋白，这种方式改性会影响织物的表面结构、脆硬且易脱落。现有报导的棉织物丝蛋白改性的丝蛋白分子量分散性很大，并以几万至几十万的大分子居多，大分子的丝素蛋白不仅影响接枝效率，而且易成膜、硬、影响表面结构及容易脱落。总之，舒适亲肤的蚕丝蛋白对棉纤维或织物进行表面改性的研究极少，也还没有市场应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，本发明提供的改性方法改性的纯棉面料力学性能好、稳定性好。
本发明提供了一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，包括：
A)将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；
B)将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；
C)提供限定的1000～5000Da分子量的丝素蛋白；
D)将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述丝素蛋白混合反应。
优选的，所述交联剂包括碳化二亚胺。
优选的，所述碳化二亚胺占丝素蛋白的质量百分比为20％～40％。
优选的，步骤A)所述脱浆具体为采用碳酸钠脱浆处理；所述碳酸钠溶液的浓度为6g/L；所述脱浆处理温度为90～100℃；所述脱浆处理时间为1h。
优选的，步骤B)所述高碘酸钠的浓度为10g/L；所述高碘酸钠的氧化的温度为30～40℃；所述高碘酸钠的氧化的时间为1～3h；所述亚氯酸钠的浓度为0.025～0.1M；所述亚氯酸钠的氧化的温度为30～40℃；所述亚氯酸钠的氧化的时间为1～2h。
优选的，步骤D)所述反应温度为25～35℃；所述反应时间为1～3h。
优选的，所述1000～5000Da分子量的丝素蛋白按照如下方法制备：
a)将家蚕蚕丝采用碳酸钠进行脱胶、然后加入中性盐溶液溶解，制备丝素蛋白溶解液；
将葡聚糖Sephadex G50和G25柱平衡待用；
b)将丝素蛋白溶解液加入葡聚糖Sephadex G50柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集脱盐的丝素蛋白水溶液；
c)采用SDS-PAGE电泳或质谱筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白，再次加入葡聚糖Sephadex G25柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集，筛选得到1000～5000Da的小分子量丝素蛋白。
优选的，步骤a)所述中性盐溶液选自溴化锂或氯化钙-乙醇；所述溶解时间为5～7小时；所述丝素蛋白溶解液浓度为10～50mg/mL。
优选的，步骤c)所述筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白后还包括冻干、而后配制成30～80mg/mL水溶液。
优选的，步骤b)所述洗脱流速为200～400mL/h；步骤c)所述洗脱流速为30～70mL/h。
与现有技术相比，本发明提供了一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，包括：A)将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；B)将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；C)提供限定的1000～5000Da分子量的丝素蛋白；D)将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述小分子量丝素蛋白混合反应。本发明提供的改性方法将脱浆处理的面料采用高碘酸钠氧化处理后再次采用亚氯酸钠氧化处理，上述两次氧化处理的设置使得棉纤维分子链上特定位置释放出反应位点；同时，本发明采用限定的1000～5000Da相对分子量较小并且集中分布的丝素蛋白接枝改性氧化后的面料，利用共价结合的原理使得上述特定小分子量的丝素蛋白牢固的引入纯棉面料的纤维表面，提高纯棉面料的柔软性、滑爽性、同时力学性能好、丝蛋白稳定性好。
具体实施方式
本发明提供了一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，包括：
A)将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；
B)将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；
C)提供1000～5000Da分子量的丝素蛋白；
D)将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述丝素蛋白混合反应。
本发明对于所述纯棉面料不进行限定，可以为棉纤维面料，可以为机制纯棉面料，其棉纤维含量不进行限定，本领域技术人员熟知的可以定义为纯棉面料的即可。本发明对于其来源不进行限定，可以为市售。
本发明首先将将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料。
在本发明中，所述脱浆处理优选采用碳酸钠脱浆处理；优选具体为将纯棉面料在碳酸钠的水溶液中加热。所述加热的方式优选为煮沸加热。
所述碳酸钠溶液的浓度优选为6g/L；所述脱浆处理温度优选为90～100℃；所述脱浆处理时间优选为1h。
加热后，优选为洗涤、脱水、烘干。
本发明所述洗涤优选为自来水洗涤，本发明对于所述洗涤方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；本发明对于所述脱水方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；本发明对于所述烘干方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；可以为晾干或烘干。
烘干后得到脱浆的面料，将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理。
在本发明中，所述高碘酸钠的浓度优选为10g/L；所述高碘酸钠的氧化的温度优选为30～40℃；所述高碘酸钠的氧化的时间优选为1～3h；
本发明对于所述高碘酸钠的来源不进行限定，市售即可。
高碘酸钠处理后，优选为洗涤、烘干。
本发明所述洗涤优选为自来水洗涤，本发明对于所述洗涤方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；本发明对于所述烘干方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；可以为晾干或烘干。
面料洗涤、烘干后，采用亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料。
在本发明中，所述亚氯酸钠的浓度为0.025～0.1M；所述亚氯酸钠的氧化的温度为30～40℃；所述亚氯酸钠的氧化的时间为1～2h。
本发明优选还可以为采用亚氯酸钠和双氧水混合氧化处理，得到氧化后的面料。
在本发明中，所述在本发明中，所述亚氯酸钠和双氧水混合液的浓度为0.025～0.1M；所述氧化的温度为30～40℃；所述氧化的时间为1～2h。
本发明对于所述亚氯酸钠和双氧水混合比例不进行限定，优选可以为1：1。
氧化完成后，将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与1000～5000Da分子量的丝素蛋白混合反应，得到丝蛋白改性后的纯棉面料。
按照本发明，所述交联剂包括碳化二亚胺；所述交联剂还可以包括N-酰基琥珀酰亚胺；其中，所述碳化二亚胺占丝素蛋白的质量百分比优选为20％～40％；更优选为25％。所述N-酰基琥珀酰亚胺占丝素蛋白的质量百分比优选为10％。
按照本发明，浸渍后，加入制备得到的1000～5000Da分子量的丝素蛋白进行接枝反应，最终丝素蛋白溶液浓度优选为1-5％；
所述反应温度优选为25～35℃；所述反应时间优选为1～3h。
接枝反应后，优选为干燥、洗涤、再次干燥。
本发明所述干燥优选为晾干；所述洗涤优选为水漂洗；所述再次干燥优选为晾干。本发明对于所述晾干和漂洗的具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述丝素蛋白为相对分子量较小并且集中分布的丝素蛋白。
本发明创造性的采用上述限定的小分子量的丝素蛋白接枝改性氧化后的面料，利用共价结合的原理使得上述特定小分子量的丝素蛋白牢固的引入纯棉面料的纤维表面，提高纯棉面料的柔软性、滑爽性、清凉以及光泽度，改善皮肤的亲和性，同时力学性能好、丝蛋白稳定性好。
本发明对于所述1000～5000Da分子量的丝素蛋白来源不进行限定，可以为市售，优选采用如下方法制备：
a)将家蚕蚕丝采用碳酸钠进行脱胶、然后加入中性盐溶液溶解，制备丝素蛋白溶解液；
将葡聚糖Sephadex G50和G25柱平衡待用；
b)将丝素蛋白溶解液加入葡聚糖Sephadex G50柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集脱盐的丝素蛋白水溶液；
c)采用SDS-PAGE电泳或质谱筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白，再次加入葡聚糖Sephadex G25柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集，筛选得到1000～5000Da的小分子量丝素蛋白。
本发明首先将家蚕蚕丝采用碳酸钠进行脱胶；优选具体为将家蚕蚕丝按照特定浴比放入碳酸钠水溶液中，处理，清洗，干燥得到脱胶后蚕丝。
本发明对于所述家蚕蚕丝不进行限定，本领域技术人员熟知的家蚕生丝即可，可以为市售。
本发明所述浴比优选为1:50(g/mL)；所述碳酸钠水溶液的质量浓度优选为0.2％；所述处理温度优选为98～100℃；所述处理次数优选为1～5次；更优选为2～3次；所述每次处理时间优选为30min。
处理完毕后清洗，干燥得到脱胶后蚕丝。
本发明所述清洗优选为去离子水洗涤，本发明对于所述清洗方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；清洗后优选为本领域技术人员熟知的拉松；本发明对于所述干燥方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；可以为烘箱内干燥。所述干燥温度优选为65℃。
将脱胶后的蚕丝然后加入中性盐溶液溶解，制备丝素蛋白溶解液。
在本发明中，所述中性盐溶液优选选自溴化锂或氯化钙-乙醇；所述蚕丝与中性盐溶液溶解的浴比优选为1:15～1:20(g/mL)；
所述溴化锂溶液的浓度优选为9～10M；所述氯化钙-乙醇中，氯化钙和乙醇的摩尔比优选为1:2；
所述溶解时间为5～7小时；所述溶解温度优选为60℃～70℃；更优选为65℃～70℃；所述得到的丝素蛋白溶解液浓度优选为10～50mg/mL。
将葡聚糖Sephadex G50和G25柱平衡待用。本发明对于所述葡聚糖Sephadex G50和G25柱的来源不进行限定，可以为市售，也可以为自制。
优选具体为：将葡聚糖Sephadex G50和G25用灭菌去离子水沸煮至充分膨胀，连续灌入玻璃材质的空芯柱内，静置沉降并用灭菌去离子水平衡柱材料；更优选具体为：将葡聚糖G-50和G-25分别放入去离子水中，沸水浴1.5～2h，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，自然沉降2～3小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
本发明所述制备柱床体积优选为2cm×60cm。
平衡后，将丝素蛋白溶解液加入葡聚糖Sephadex G50柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集脱盐的丝素蛋白水溶液。
优选具体为：最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的浓度为10～50mg/mL的丝素蛋白混合溶液5～15mL，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
所述洗脱流速优选为200～400mL/h；更优选为250～350mL/h。
采用SDS-PAGE电泳或质谱筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白。
本发明对于所述SDS-PAGE电泳或质谱筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
在本发明中，所述筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白后还包括冻干、而后配制成30～80mg/mL水溶液。而后过滤，本发明所述过滤优选为采用0.45μm的膜过滤。
本发明对于所述冻干的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
采用冻干而后溶解的方式进行10kD以下的丝素蛋白的分子量的进一步分离。
过滤后，将过滤后溶液加入葡聚糖Sephadex G25柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集，筛选得到1000～5000Da的小分子量丝素蛋白。
本发明所述洗脱的流速优选为30～70mL/h；更优选为35～50mL/h。
洗脱后，采用SDS-PAGE电泳或质谱筛选收集管内1000～5000Da的小分子量丝素蛋白，而后冻干保存。
本发明采用上述方式可以更简便更精确的得到1000～5000Da的小分子量丝素蛋白。
本发明对于所述筛选和冻干的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，包括：A)将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；B)将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤烘干、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；C)提供限定的1000～5000Da的分子量的丝素蛋白；D)将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述丝素蛋白混合反应。本发明提供的改性方法将脱浆处理的面料采用高碘酸钠氧化处理后再次采用亚氯酸钠氧化处理，上述两次氧化处理的设置使得棉纤维分子链上特定位置释放出反应位点；同时，本发明采用限定1000～5000Da相对分子量较小并且集中分布的丝素蛋白接枝改性氧化后的面料，利用共价结合的原理使得上述特定分子量的丝素蛋白牢固的引入纯棉面料的纤维表面，提高纯棉面料的柔软性、滑爽性、同时力学性能好、丝蛋白稳定性好。
本发明改性后得到的棉面料表面柔软、光滑、清凉，具有丝一般的皮肤亲和性，产品主要应用于高档内衣、夏晾衣服及床上用品的开发。
本发明优选采用如下方式对面料的力学性能进行测定：
将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测定。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法进行详细描述。
实施例1
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干。然后用10g/L高碘酸钠溶液30℃下处理纯棉面料2～3小时，自来水漂洗干净后用0.025M双氧水/亚氯酸钠混合溶液处理2小时，漂洗后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为1％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的88％左右，断裂伸长率为原始面料的96％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率3.08％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率小于2％。
实施例2
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干。然后用10g/L高碘酸钠溶液30℃下处理纯棉面料2～3小时，自来水漂洗干净后用0.025M双氧水/亚氯酸钠混合溶液处理2小时，漂洗后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为5％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的87％左右，断裂伸长率为原始面料的97％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率4.9％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率小于2％。
实施例3
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干。然后用10g/L高碘酸钠溶液30℃下处理纯棉面料2～3小时，自来水漂洗干净后用0.1M双氧水/亚氯酸钠混合溶液处理2小时，漂洗后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为5％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的82％左右，断裂伸长率为原始面料的95％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率6.5％(与比较例3相比，显著高于常规制备方法获得的含有大量大分子量的丝素蛋白的接枝效果)，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率小于2％。
比较例1
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:20(g/mL)的浴比溶解于摩尔比1:2的氯化钙-乙醇的水溶液中，70℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干，然后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为1％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的100％左右，断裂伸长率为原始面料的100％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率0.56％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率大于50％。
比较例2
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干。然后用10g/L高碘酸钠溶液30℃下处理纯棉面料2～3小时，自来水漂洗干净后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为5％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的95％左右，断裂伸长率为原始面料的96％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率2.33％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率大于50％。
比较例3
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)将家蚕丝素溶解液灌注于透析袋内，透析袋壁是半透膜，截留分子量为12.0～16.0kDa范围，将灌注了家蚕丝素溶解液的透析袋置于盛有去离子水的容器内，每隔2小时用新的去离子水或纯水更换容器内的水，持续透析3天，得到纯化后的家蚕丝素蛋白水溶液(常规丝素蛋白水溶液的制备)，然后冻干保存。
(4)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干，然后用10g/L高碘酸钠溶液30℃下处理纯棉面料2～3小时，然后用0.1M双氧水/亚氯酸钠混合溶液处理2小时，漂洗后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤3获得的冻干的丝素蛋白(丝素蛋白最终质量浓度为5％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的83％左右，断裂伸长率为原始面料的94％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率2.3％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率小于10％。
比较例4
(1)将家蚕生丝按1:50(g/mL)的浴比放入浓度为0.2％的碳酸钠水溶液中，于98～100℃处理三次，每次处理30分钟，然后用去离子水将丝充分清洗干净，拉松，置于烘箱内干燥，得到脱胶后的家蚕丝素纤维。
(2)称取脱胶后的家蚕丝素按1:15(g/mL)的浴比溶解于9.3M溴化锂水溶液中，65℃溶解5～7小时得家蚕丝素溶解混合溶液。
(3)称取葡聚糖G-50和G-25分别放入充足的去离子水中，沸水浴1.5小时，待常温冷却后用玻璃棒引流装入玻璃材质的空柱内，制备柱床体积2cm×60cm，自然沉降2小时后用蠕动泵加压、5倍柱体积的去离子水平衡柱子三次。
(4)最后一次当平衡水下降至柱材料表面时，向葡聚糖G-50中加入溶解的丝素蛋白混合溶液5～15ml(10～50mg/ml)，当丝素蛋白混合溶液完全进入到柱材料表面时，继续用灭菌去离子水洗脱，蠕动泵控制洗脱液流速300mL/h；分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白。
(5)采用SDS-PAGE电泳或质谱鉴定各管的分子量分布，将分子量小于10kDa的丝素蛋白溶液混合冻干，然后配置成30～80mg/ml的水溶液，用0.45μm的膜过滤去除微颗粒。
(6)类似步骤(4)，向G-25的柱材料加入适量步骤(5)的丝素蛋白水溶液，蠕动泵控制洗脱液流速50mL/h，分管收集流出液，直至流尽丝素蛋白，获得1000～5000Da分子量的丝素蛋白水溶液，最后冻干保存。
(7)将机织纯棉面料用6g/1L的碳酸钠水溶液沸煮1小时左右，取出用自来水洗涤、脱水、晾干或烘干；然后用0.1M双氧水/亚氯酸钠混合溶液处理2小时，漂洗后浸渍于一定质量浓度的碳化二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺(质量分别约为加入丝素蛋白质量的25％、10％)的混合水溶液中，浸渍1小时左右，加入步骤6获得的丝素蛋白干粉(丝素蛋白最终质量浓度为5％)溶解后，反应3h，取出晾干、漂洗、再晾干。
(8)将丝素蛋白改性的纯棉面料裁剪成15cm×30cm的样品，采用材料力学性能试验机测得断裂强度为原始面料的85％左右，断裂伸长率为原始面料的97％左右。
(9)采用称重法测得纯棉面料上的丝素蛋白增重率3.2％，将丝素蛋白改性的面料浸渍于37℃的温水中振荡24小时后，测得丝素蛋白的溶失率小于2％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纯棉面料的蚕丝蛋白改性方法，其特征在于，包括：
A)将纯棉面料脱浆处理，得到脱浆的面料；
B)将脱浆的面料采用高碘酸钠氧化处理，洗涤、亚氯酸钠氧化处理，得到氧化后的面料；
C)提供1000～5000Da分子量的丝素蛋白；
D)将氧化后的面料浸渍于交联剂溶液中，与所述丝素蛋白混合反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述交联剂包括碳化二亚胺。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碳化二亚胺占丝素蛋白的质量百分比为20％～40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A)所述脱浆具体为采用碳酸钠脱浆处理；所述碳酸钠溶液的浓度为6g/L；所述脱浆处理温度为90～100℃；所述脱浆处理时间为1h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B)所述高碘酸钠的浓度为10g/L；所述高碘酸钠的氧化的温度为30～40℃；所述高碘酸钠的氧化的时间为1～3h；所述亚氯酸钠的浓度为0.025～0.1M；所述亚氯酸钠的氧化的温度为30～40℃；所述亚氯酸钠的氧化的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D)所述反应温度为25～35℃；所述反应时间为1～3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述1000～5000Da分子量的丝素蛋白按照如下方法制备：
a)将家蚕蚕丝采用碳酸钠进行脱胶、然后加入中性盐溶液溶解，制备丝素蛋白溶解液；
将葡聚糖Sephadex G50和G25柱平衡待用；
b)将丝素蛋白溶解液加入葡聚糖Sephadex G50柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集脱盐的丝素蛋白水溶液；
c)采用SDS-PAGE电泳或质谱筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白，再次加入葡聚糖Sephadex G25柱中，用灭菌水洗脱丝素蛋白，分管收集，筛选得到1000～5000Da的小分子量丝素蛋白。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤a)所述中性盐溶液选自溴化锂或氯化钙-乙醇；所述溶解时间为5～7小时；所述丝素蛋白溶解液浓度为10～50mg/mL。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤c)所述筛选步骤b)收集管中10kD以下的丝素蛋白后还包括冻干、而后配制成30～80mg/mL水溶液。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤b)所述洗脱流速为200～400mL/h；步骤c)所述洗脱流速为30～70mL/h。
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