CN106012103B - 一种高强度海藻纤维的制备方法 - Google Patents

一种高强度海藻纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强度海藻纤维的制备方法，其主要步骤如下：配制成质量百分比浓度为3％‑12％的海藻酸钠溶液，并将海藻酸钠溶液按体积比1:3‑1:5分成两份，在其中一份中加入纳米碳酸钙；然后再加入另一份海藻酸钠溶液，搅拌均匀，制得纺丝原液；再将所得到的纺丝原液过滤、快速脱泡，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米初生纤维；然后，将初生纤维在去离子水中浸泡24h‑72h，再经后处理即得。本发明通过在海藻酸钠溶液中引入纳米碳酸钙，利用纳米粒子的界面吸附与界面自由体积增大的原理，有效地降低了海藻纤维纺丝原液的粘度、提高了纤维的可纺性，其工艺简单、易于控制，所纺制出的纤维强度高、抗降解性好。

Description

一种高强度海藻纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种海藻纤维的制备方法，尤其涉及一种高强度海藻纤维的制备方法。
背景技术
海藻酸钠是从褐藻的细胞壁中提取出来的一种天然多糖，它是由α-L-甘露糖醛酸(M单元)与β-D-古罗糖醛酸(G单元)通过1，4-糖苷键连接而成的线性天然高分子，平均分子量在几千到几十万之间不等。
众所周知，由于分子链与分子链之间具有极强的分子间相互作用(氢键、静电作用)，纯海藻酸钠溶液即便是在在较低的浓度下，也呈现出高粘特性，并易于凝胶化，导致纺丝无法进行。
因此，现有技术的海藻酸钠纤维湿法纺丝成形工艺中，为保证可纺性指标，必须设法降低纺丝液的粘度。
目前，通用的办法是，将海藻酸钠溶液的浓度控制在一个相对较低的浓度范围，通常为3wt％-6wt％。由于低浓度的海藻酸钠溶液中，海藻酸钠成分含量相对较少，纺丝过程中，单位产量需要消耗大量的纺丝液，造成纺丝成形效率低下。
现有技术中，为控制海藻酸钠纺丝原液的粘度指标、提高海藻酸钠纤维的纺丝成形效率，普遍采用的海藻酸钠纺丝原液降粘技术主要包括两大类，其机理均是通过使海藻酸钠一定程度地降解，以实现其溶液粘度指标的降低。其中：一类是，在海藻酸钠溶液中添加双氧水、次氯酸钠等氧化剂；另一类是，采用将海藻酸钠溶液升温、静置处理的方法。
不可否认的是，二者均有效地解决了海藻酸钠纺丝原液粘度指标的降低的技术问题。但是，随之而来的问题是，这种单纯通过降低海藻酸钠聚合度的方法，必然导致最终所制得的海藻纤维力学性能指标不同程度的降低或损失。
因此，开发出“负面效应”(对纤维物理性能指标影响)相对较小或者是不存在“负面效应”的海藻酸钠纺丝原液降粘技术，以保证纺丝成形的顺利进行、促进海藻酸钠纤维的纺丝成形效率的提高，对于海藻酸钠(或海藻酸盐)纤维的生产，具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种高强海藻纤维的制备方法，其工艺简单、易控，可纺性好；所制得的海藻酸盐纤维强度高、抗降解性好。
本发明为实现上述目的，所需要解决的技术问题是，在不对海藻酸钠进行降聚的前提下，如何配制出粘度适中、适于湿法纺丝工艺的纺丝原液。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是，一种高强度海藻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰0.1-2的比例，分别称取海藻酸钠和纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌3-6小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌2-5小时，配制成质量百分比浓度为3％-12％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液分成A、B两份，在A份中加入纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理0.5-2小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为20-55℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到化学成分为纳米碳酸钙-海藻酸钠的初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡24h-72h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为30-60℃、60-120℃和110-150℃；纤维的牵伸比为100％-300％；
上述A份与B份的体积比为1:3-1:5。
上述技术方案直接带来的技术效果是，利用纳米碳酸钙的表面效应和体积效应，即通过纳米碳酸钙的界面吸附与界面自由体积增大，有效降低了海藻纤维纺丝原液的粘度，提高了海藻纤维的可纺性；
同时，由于纳米碳酸钙在纤维内部的缓慢释放，使得纤维内部的海藻酸钠分子链进一步交联，可以有效改善纤维的力学性能、增强纤维的抗降解性；并且，利于后续的牵伸工序的顺利进行和牵伸效果的稳定与提高。
碳酸钙作为一种常用的增强剂已广泛用于高分子基复合材料的制备，粒径具有极宽的范围(10nm-10um)，可有效调节悬浮液粘度。并且碳酸钙在水溶液中难溶，可缓慢释放钙离子，以使海藻酸钠分子链与分子链之间形成一定的交联。
上述技术方案中，之所以将初生纤维在去离子水中进行较长时间的浸泡处理(24-72h)，其目的是，以使纳米碳酸钙充分释放，进而对纤维内部的海藻酸钠分子链的交联越充分。这样，可以有效提高产品的强度指标。
上述技术方案中，在纺丝原液的快速脱泡过程中，之所以控制在真空度很高(真空度为100)下进行。原因在于，在保证脱泡效果的前提下，尽可能将脱泡工序的时间缩短，以避免纳米碳酸钙的过多释放，进而导致纺丝原液中的部分海藻酸钠(被)交联，从而使得纺丝原液粘度升高。
上述技术方案中，之所以将海藻酸钠原料按体积比为1:3-1:5分成A、B两份，是因为，将A组分进行超声处理，是为了纳米碳酸钙的良好分散，但是，超声处理过程中，不可避免地将造成海藻酸钠一定程度的降解。选择将占比少的A份进行超声分散处理，之后再混入占比多的B份，既可以确保纳米碳酸钙获得良好的分散效果，又可最大限度地减少超声处理过程所导致的海藻酸钠的降解，进而造成对最终纤维产品物理性能指标(特别是强度指标)的不良影响。
优选为，上述纳米碳酸钙的粒径为5nm-100nm。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，首先小粒径的碳酸钙可以很好地分散在海藻酸钠溶液中，其次小粒径的碳酸钙起到纳米粒子的作用，由于界面吸附，界面自由体积增大，可以减小海藻酸钠分子链的运动阻力，从而降低海藻酸钠纺丝液的粘度。
进一步优选，上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为3％-8％；凝固浴的温度为25-65℃。
该优选技术方案直接带来的技术效果是，纺丝过程中的工艺参数对所得纤维的力学性能有很大影响。我们的经验表明：
1、氯化钙浓度越高证海藻酸钠的交联越快、交联越充分，但是过高的氯化钙浓度会导致海藻酸钠的交联不均匀；
2、较高的凝固浴温可以使得海藻酸钠分子链活性增加，可牵伸性更强。但是，过高的温度也会引起海藻酸钠分子链的降解。
综上所述，本发明相对于现有技术，具有工艺控制简单、所纺制出的海藻酸盐纤维强度高、抗降解性好等有益效果。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行详细说明。
说明，以下各实施例中：
1、所用原料均为市售产品；
2、纳米碳酸钙的粒径为5nm-100nm；
3、海藻酸钠的平均分子量为200kDa-500kDa；
4、纺丝原液粘度与产品性能的检测方法
纺丝原液粘度：MCR-301旋转流变仪；
纤维抗拉伸强度：FAVIMAT AIROBOT型全自动单丝测试仪，将海藻酸盐纤维切断为6cm左右的短纤，对一束纤维取50个样用全自动单丝测试仪测试纤维的纤度、强度、断裂伸长率；
抗降解性：称取一定的纤维丝，放入过氧化氢溶液(1mol/L)中，每隔一定时间观察纤维形态，以观察出现断丝的时间、纤维断裂的时间、纤维溶解的时间。上述时间越长，表示纤维的抗降解性越好。
实施例1
制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比100:0.1的比例，分别称取3g海藻酸钠和0.003g的纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加入到100ml的去离子水中溶解，在室温下搅拌3小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌2小时，配制成质量百分比浓度为3％的海藻酸钠溶液；
并将上述海藻酸钠溶液按照1:5的比例分成A、B两份，在A份中加入0.003g纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理0.5小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为150Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为20-55℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米碳酸钙-海藻酸钠初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡24h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为45℃、75℃和125℃；纤维的牵伸比为200％；
上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为5％；凝固浴的温度为45℃。
纺丝原液粘度、产品性能的检测结果如下：
纺丝原液粘度检测结果
样品(质量百分比含量) 海藻酸钠(3％) 海藻酸钠(3％)+纳米碳酸钙(0.003％)
η0[Pa.s] 12.5 10.6
纤维强度检测结果
抗降解性检测结果
实施例2
制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰0.5的比例，分别称取5g海藻酸钠和0.0.025g的纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌4小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌3.5小时，配制成质量百分比浓度为5％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液按照1:4的比例分成A、B两份，在A份中加入0.025g纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理1小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为35℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米碳酸钙-海藻酸钠初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡36h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为35℃、65℃和115℃；纤维的牵伸比为150％；
上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为4％；凝固浴的温度为55℃。
纺丝原液粘度、产品性能的检测结果如下：
纺丝原液粘度检测结果
样品(质量百分比含量) 海藻酸钠(5％) 海藻酸钠(5％)+纳米碳酸钙(0.025％)
η0[Pa.s] 55.6 43.2
纤维强度检测结果
抗降解性检测结果
实施例3
制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰1的比例，分别称取7g海藻酸钠和0.07g的纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌5小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌4小时，配制成质量百分比浓度为7％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液按照1:4的比例分成A、B份，在A份中加入0.07g纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理1.5小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为45℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米碳酸钙-海藻酸钠初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡48h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为40℃、60℃和100℃；纤维的牵伸比为300％；
上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为6％；凝固浴的温度为40℃。
纺丝原液粘度、产品性能的检测结果如下：
纺丝原液粘度检测结果
样品(质量百分比含量) 海藻酸钠(7％) 海藻酸钠(7％)+纳米碳酸钙(0.07％)
η0[Pa.s] 210.6 163.5
纤维强度检测结果
抗降解性检测结果
实施例4
制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰2的比例，分别称取9g的海藻酸钠和0.18g的纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌6小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌4小时，配制成质量百分比浓度为9％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液按照1:3的比例分成A、B两份，在A份中加入0.18g纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理2小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为30℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米碳酸钙-海藻酸钠初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡72h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为40℃、80℃和130℃；纤维的牵伸比为100％；
上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为3％；凝固浴的温度为25℃。
纺丝原液粘度、产品性能的检测结果如下：
纺丝原液粘度检测结果
纤维强度检测结果
抗降解性检测结果
样品(质量百分比含量) 出现断丝的时间(h) 纤维断裂的时间(h) 纤维溶解的时间(h)
海藻酸钠(9％) 3.5 25.5 29
海藻酸钠(9％)+纳米碳酸钙(0.18％) 4 28 35
实施例5
制备方法包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰1的比例，分别称取12g的海藻酸钠和0.12g的纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌6小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌5小时，配制成质量百分比浓度为12％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液按照1:3的比例分成A、B两份，在A份中加入0.18g纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌2小时、再超声处理1小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为30℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到纳米碳酸钙-海藻酸钠初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡72h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为45℃、85℃和135℃；纤维的牵伸比为100％；
上述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为5％；凝固浴的温度为25℃。纺丝原液粘度、产品纺丝原液粘度、产品性能的检测结果如下：
纺丝原液粘度检测结果
样品(质量百分比含量) 海藻酸钠(12％) 海藻酸钠(12％)+纳米碳酸钙(0.12％)
η0[Pa.s] 2600 2310
纤维强度检测结果
抗降解性检测结果

Claims (3)

1.一种高强度海藻纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，按质量比100︰0.1-2的比例，分别称取海藻酸钠和纳米碳酸钙，备用；
第二步，将所取海藻酸钠加水溶解，在室温下搅拌3-6小时，然后，升温至50℃下，继续搅拌2-5小时，配制成质量百分比浓度为3％-12％的海藻酸钠溶液；
并将海藻酸钠溶液分成A、B两份，在A份中加入纳米碳酸钙，在室温下持续搅拌3小时、再超声处理0.5-2小时，得到混合溶液；
然后，将B份加入至上述混合溶液中，搅拌均匀，制得纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液；
第三步，将所得到的纳米碳酸钙-海藻酸钠纺丝原液经过过滤、在真空度为100Pa下，快速脱泡，控制纺丝原液温度为20-55℃，以氯化钙为凝固浴进行湿法纺丝，得到化学成分为纳米碳酸钙-海藻酸钠的初生纤维；
第四步，将初生纤维置于去离子水浴中浸泡24h-72h；再依次经过预加热浴、在牵伸浴中进行牵伸定型和上油处理，即得；
上述预加热浴、牵伸浴和牵伸定型温度分别为30-60℃、60-120℃和110-150℃；纤维的牵伸比为100％-300％；
上述A份与B份的体积比为1:3-1:5。
2.根据权利要求1所述的高强度海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米碳酸钙的粒径为5nm-100nm。
3.根据权利要求1所述的高强度海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中氯化钙的质量百分比浓度为3％-8％；凝固浴的温度为25-65℃。
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