CN107938164A - 一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法 - Google Patents

一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，涉及无纺布技术领域，包括以下步骤：采用氨基类硅烷偶联剂对植物纤维进行预处理，得改性植物纤维；在碱性条件下β‑环糊精和氯乙酸钠反应，再经离子交换得到的物料与松针精油搅拌进行包合，得到改性环糊精；将改性环糊精和改性纤维混合，搅拌反应，得环糊精改性的植物纤维，然后再经水刺加固处理制得无纺布。本发明通过氨基类硅烷偶联剂将环糊精固载在植物纤维上，得到功能化的植物纤维，制得的功能化无纺布材料能够持久散发香味，减少不愉快的味道，安神助眠、抗菌除味，为功能化无纺布的开发提供新的思路。

Description

一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，尤其涉及一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法。
背景技术
无纺布又称不织布，是由定向的或随机的纤维而构成，是新一代环保材料，因具有布的外观和某些性能而称其为布。无纺布具有防潮、透气、柔韧、质轻、不助燃、容易分解、无毒无刺激性、色彩丰富、价格低廉、可循环再用等特点。
随着人们生活水平的提高和经济的发展，对于无纺布不仅需要透气柔韧，还需要具备一定的功效，因此对于功能化无纺布的研究开发就十分有必要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，能够持久散发香味，减少不愉快的味道，安神助眠、抗菌除味。
本发明提出的一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氨基类硅烷偶联剂加入到水中，搅拌使其充分水解，向其中加入植物纤维，超声搅拌分散，抽滤，洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将β-环糊精和氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解，再加入氯乙酸钠，升温，搅拌反应，反应结束后调节pH至6-7，降温静置，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将物料A加入到蒸馏水中，搅拌溶解，将松针精油加入到无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将改性植物纤维加入到DMF中，冰浴，向其中加入改性环糊精和EDC，冰浴搅拌反应，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
优选地，所述S1中，将1份氨基类硅烷偶联剂加入到50-100份水中，搅拌10-20min使其充分水解，向其中加入3-6份植物纤维，超声搅拌分散，抽滤，用水洗涤，干燥，即得改性植物纤维。
优选地，所述超声功率为1200-1500W，超声时间为20-40min。
优选地，所述氨基类硅烷偶联剂为KH550。
优选地，所述S2中，将10份β-环糊精和4-5份氢氧化钠加入到50-60份水中，搅拌溶解，向其中加入12-15份氯乙酸钠，升温至60-70℃，搅拌反应3-5h，反应结束后调节pH至6-7，降温静置3-5h，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A。
优选地，所述S3中，将20份物料A加入到50-60份蒸馏水中，搅拌溶解，将1-3份松针精油加入到5-10份无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌40-60min，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精。
优选地，所述S4中，将7份改性植物纤维加入到70-80份DMF中，冰浴，向其中加入0.5-1份改性环糊精和0.05-0.1份EDC，冰浴搅拌反应2-4h，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维。
有益效果：本发明中将β-环糊精和氯乙酸钠在碱性条件下反应，再经离子交换得到羧甲基-β-环糊精；松针精油可以净化皮肤、加快血液循环，促进细胞呼吸，去除体味，还有消炎抗菌的功效，其洋溢着森林的气息，能够安抚神经，助眠，将其醇溶液和羧甲基-β-环糊***溶液混合搅拌，松针精油分子进入到羧甲基-β-环糊精的疏水空腔中而被包合，得到稳定的改性环糊精包合物；采用氨基硅烷偶联剂对植物纤维进行改性处理，氨基硅烷偶联剂水解一端生成的硅烷醇可以与植物纤维表面的羟基通过氢键或者脱水缩合结合在一起，分子链另一端的氨基则能与改性环糊精上的羧基反应，从而使得环糊精固载在植物纤维上，得到功能化的植物纤维，再将其经水刺加固处理，得到功能化无纺布，能够持久散发香味，减少不愉快的味道，安神助眠、抗菌除味，为功能化无纺布的开发提供新的思路。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氨基类硅烷偶联剂加入到水中，搅拌使其充分水解，向其中加入植物纤维，超声搅拌分散，抽滤，洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将β-环糊精和氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解，再加入氯乙酸钠，升温，搅拌反应，反应结束后调节pH至6-7，降温静置，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将物料A加入到蒸馏水中，搅拌溶解，将松针精油加入到无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将改性植物纤维加入到DMF中，冰浴，向其中加入改性环糊精和EDC，冰浴搅拌反应，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
实施例2
本发明提出的一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1份硅烷偶联剂KH550加入到50份水中，搅拌10min使其充分水解，向其中加入3份植物纤维，超声搅拌分散，超声功率为1200W，超声时间为20min，抽滤，用水洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将10份β-环糊精和4份氢氧化钠加入到50份水中，搅拌溶解，向其中加入12份氯乙酸钠，升温至60℃，搅拌反应3h，反应结束后调节pH至6，降温静置3h，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将20份物料A加入到50份蒸馏水中，搅拌溶解，将1份松针精油加入到5份无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌40min，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将7份改性植物纤维加入到70份DMF中，冰浴，向其中加入0.5份改性环糊精和0.05份EDC，冰浴搅拌反应2h，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
实施例3
本发明提出的一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1份硅烷偶联剂KH550加入到80份水中，搅拌15min使其充分水解，向其中加入5份植物纤维，超声搅拌分散，超声功率为1300W，超声时间为30min，抽滤，用水洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将10份β-环糊精和4.5份氢氧化钠加入到60份水中，搅拌溶解，向其中加入14份氯乙酸钠，升温至65℃，搅拌反应4h，反应结束后调节pH至6.5，降温静置4h，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将20份物料A加入到50份蒸馏水中，搅拌溶解，将2份松针精油加入到7份无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌50min，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将7份改性植物纤维加入到75份DMF中，冰浴，向其中加入0.8份改性环糊精和0.08份EDC，冰浴搅拌反应3h，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
实施例4
本发明提出的一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1份硅烷偶联剂KH550加入到100份水中，搅拌20min使其充分水解，向其中加入6份植物纤维，超声搅拌分散，超声功率为1500W，超声时间为40min，抽滤，用水洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将10份β-环糊精和5份氢氧化钠加入到60份水中，搅拌溶解，向其中加入15份氯乙酸钠，升温至70℃，搅拌反应5h，反应结束后调节pH至7，降温静置5h，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将20份物料A加入到60份蒸馏水中，搅拌溶解，将3份松针精油加入到10份无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌60min，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将7份改性植物纤维加入到80份DMF中，冰浴，向其中加入1份改性环糊精和0.1份EDC，冰浴搅拌反应4h，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将氨基类硅烷偶联剂加入到水中，搅拌使其充分水解，向其中加入植物纤维，超声搅拌分散，抽滤，洗涤，干燥，即得改性植物纤维；
S2、将β-环糊精和氢氧化钠加入到水中，搅拌溶解，再加入氯乙酸钠，升温，搅拌反应，反应结束后调节pH至6-7，降温静置，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A；
S3、将物料A加入到蒸馏水中，搅拌溶解，将松针精油加入到无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精；
S4、将改性植物纤维加入到DMF中，冰浴，向其中加入改性环糊精和EDC，冰浴搅拌反应，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维；
S5、将环糊精改性的植物纤维开松、梳理、铺网，对铺好的纤维网采用水刺加固处理，即得抑菌植物纤维无纺布，将其烘干卷绕、分切、包装。
2.根据权利要求1所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S1中，将1份氨基类硅烷偶联剂加入到50-100份水中，搅拌10-20min使其充分水解，向其中加入3-6份植物纤维，超声搅拌分散，抽滤，用水洗涤，干燥，即得改性植物纤维。
3.根据权利要求2所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述超声功率为1200-1500W，超声时间为20-40min。
4.根据权利要求2所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述氨基类硅烷偶联剂为KH550。
5.根据权利要求1所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S2中，将10份β-环糊精和4-5份氢氧化钠加入到50-60份水中，搅拌溶解，向其中加入12-15份氯乙酸钠，升温至60-70℃，搅拌反应3-5h，反应结束后调节pH至6-7，降温静置3-5h，用甲醇沉淀得到白色固体，抽滤，用水溶解，甲醇洗涤，然后将产物通过离子交换树脂将钠离子转化成氢离子，干燥，得物料A。
6.根据权利要求1所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S3中，将20份物料A加入到50-60份蒸馏水中，搅拌溶解，将1-3份松针精油加入到5-10份无水乙醇中溶解，然后滴加到物料A的水溶液中，搅拌40-60min，萃取除去未包含的精油，过滤，将滤液冷冻干燥，即得改性环糊精。
7.根据权利要求1所述的芬芳抑菌植物纤维无纺布的制备方法，其特征在于，所述S4中，将7份改性植物纤维加入到70-80份DMF中，冰浴，向其中加入0.5-1份改性环糊精和0.05-0.1份EDC，冰浴搅拌反应2-4h，抽滤，洗涤至中性，烘干，即得环糊精改性的植物纤维。
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