CN103114351B - 再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备及干湿法纺丝的方法 - Google Patents
再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备及干湿法纺丝的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备及干湿法纺丝的方法。再生蛋白壳聚糖共混溶液是以缫丝下脚料和动物粗毛如山羊毛、猪毛、骆驼毛、羊毛下脚料等为原料，经超细粉碎后，通过离子液体溶解，得到高分子量的再生蛋白溶液，并和壳聚糖溶液共混得到纺丝液，利用干湿法纺丝工艺成型，通过凝固和牵伸提高纤维的结构均匀度和取向度，通过氧化交联提高纤维的伸长和弹性。本发明的再生蛋白壳聚糖共混纤维，具有较高的蛋白质含量，并具有抗菌、保湿、促进凝血和伤口愈合的功能，纤维中所有成分均为生物质，具有良好的生物降解性和生物相容性，不仅可运用于纺织纤维也可用作生物医用材料。
Description
技术领域
本发明属于生物质资源再生利用领域，涉及一种含有壳聚糖的再生蛋白纤维的制备方法，具体涉及一种采用干湿法纺丝工艺的再生蛋
白壳聚糖共混溶液的制备及干湿法纺丝的方法。
背景技术
蛋白质纤维具有良好的吸湿性能和抗静电性能，与人体皮肤有很好的亲和性，近年来，利用蛋白加工的大豆蛋白、牛奶蛋白和蚕蛹蛋白纤维已经市场化，并显示出一定的优良性能。不过，这些蛋白纤维的制备均是通过蛋白质与合成高聚物如聚乙烯醇、聚丙烯腈等共聚或共混，经湿法纺丝得到的，纤维中蛋白的含量很低，一般不超过15%，主体成分仍然是合成高分子，所以所述的蛋白纤维并不是完全意义上的蛋白纤维，也就不具备天然蛋白纤维的优良特性。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有利用合成高聚物来制备蛋白质纤维的缺陷，发明一种利用壳聚糖替代合成高聚物的再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备及干湿法纺丝的方法。壳聚糖又称几丁质、甲壳质或甲壳素，在自然界中，壳聚糖广泛存在于低等植物菌类藻类的细胞和节肢动物虾蟹昆虫的外壳中，用壳聚糖替代合成高聚物，可使共混纤维具备天然蛋白纤维的优良特性，大大提高纤维的舒适性、健康性和保健性。
本发明的目的是按如下的方式来实现的：
所述再生蛋白壳聚糖共混溶液是以蚕丝、动物毛发和壳聚糖为原料制成的，其制备是按以下的步骤实现的：
（1）蚕丝在煮沸条件下放进浓度为0.5%的Na2CO3溶液中脱胶，蚕丝的重量为溶液重量的1%-4%，共脱胶3次，每次10-90分钟，脱胶后用热水冲洗3次，然后在50-90℃下烘干、剪碎；
（2）将烘干、剪碎的蚕丝纤维与动物毛发按照质量1：0.1-20的比例混合，然后通过气流超微粉碎机粉碎成直径0.01-30微米的蛋白微细粉；
（3）将蛋白微细粉加入到离子液体溶液中，在60-150℃下强烈搅拌溶解20-240 分钟，过滤得到浓度为5-35%的再生蛋白溶液；
（4）将壳聚糖加入到离子液体溶液中，在50-135℃条件下溶解30-180分钟，过滤得到浓度为1.5-35%的壳聚糖溶液；
（5）将再生蛋白溶液和壳聚糖溶液共混，得到浓度为5-35%的再生蛋白壳聚糖共混溶液，其中再生蛋白和壳聚糖的质量比为1-10：1。
所述再生蛋白壳聚糖共混溶液的干湿法纺丝方法，其工艺流程包括：凝固—预牵伸—牵伸—干燥致密化—热定型，每个步骤的工艺条件如下：
凝固
凝固浴组成：浓度为5-70%的离子液体水溶液
凝固浴温度：10-35℃
空气层高度：1-20厘米（即喷丝头表面与凝固浴液面之距）
纺丝速度：2-25米/分钟
预牵伸
预牵伸浴组成：浓度为1-50%的离子液体水溶液
预牵伸浴温度：30-65℃
预牵伸倍数：1.2-4.5
牵伸
牵伸浴组成：浓度为0.5-5.0%的氧化剂水溶液
牵伸浴温度：50-98℃
牵伸倍数：2.5-8倍
干燥致密化
干燥致密化温度：100-145℃
干燥致密化时间：5-25分钟
张力条件：长度固定，紧张态（保持纤维张力）
热定型
热定型介质：蒸气
蒸汽压力：2-10 kg/cm2
定型时间：1-25 分钟。
所述壳聚糖的分子量为10，000-200，000，脱乙酰度大于或等于90%。
所述动物毛发为猪毛、山羊毛、兔毛、骆驼毛、耗牛毛，以及无纺织利用价值的绵羊毛。
所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯。
所述氧化剂为过氧乙酸或过氧化氢。
本发明的积极效果如下：本发明采用干湿法成型技术实现再生蛋白壳聚糖共混溶液的纤维化，通过凝固和牵伸，提高了纤维结构的均匀度和取向度，通过氧化交联，提高了纤维的伸长和弹性。本发明的再生蛋白壳聚糖共混纤维，具有较高的蛋白质含量，并具有抗菌、保湿、促进凝血和伤口愈合的功能，纤维中所有成分均为生物质，具有良好的生物降解性和生物相容性，不仅可运用于纺织纤维，也可用作生物医用材料。
具体实施方式
实施案例1
本实施例以再生蛋白壳聚糖共混溶液为原料采用干湿法纺丝工艺制取复合纤维；
再生蛋白壳聚糖共混溶液，是以蚕丝、动物毛发和壳聚糖为原料制成的，其制备步骤如下：
（1）蚕丝在煮沸条件下放进浓度为0.5%的Na2CO3溶液中脱胶，蚕丝的用量为溶液重量的1.5%，共脱胶3次，每次15分钟，脱胶后用热水冲洗3次，然后在90℃下烘干、剪碎；
（2）将烘干、剪碎的蚕丝纤维和猪毛按照质量比1：0.2共混后通过气流超微粉碎机粉碎成直径25微米左右的蛋白微细粉。
（3） 将蛋白微细粉加入到1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液中，在80℃下强烈搅拌溶解140 分钟，过滤得到浓度为25%的再生蛋白溶液。
（4）将分子量为12，000、脱乙酰度大于或等于90%的壳聚糖加入到1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液中，在75℃条件下溶解150分钟，过滤得到浓度为5%的壳聚糖溶液。
（5）将再生蛋白溶液和壳聚糖溶液共混，得到浓度为23%的再生蛋白壳聚糖共混溶液，再生蛋白和壳聚糖的质量比为9：1。
利用上述再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的工艺流程包括：凝固—预牵伸—牵伸—干燥致密化—热定型，每个步骤的工艺条件如下：
凝固
凝固浴组成：浓度为70%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液
凝固浴温度：15℃
空气层高度：7厘米
纺丝速度：10米/分钟
预牵伸
预牵伸浴组成：浓度为30%的1-丁基-3-甲基咪唑氯盐水溶液
预牵伸浴温度：65℃
预牵伸倍数：1.5
牵伸
牵伸浴组成：浓度为5.0%的过氧化氢水溶液
牵伸浴温度：98℃
牵伸倍数：8倍
干燥致密化
干燥致密化温度：135℃
干燥致密化时间：5分钟
张力条件：长度固定，紧张态
热定型
热定型介质：蒸气
蒸汽压力：5.0 kg/cm2
定型时间：5.0 分钟。
实施案例2
本实施例以再生蛋白壳聚糖共混溶液为原料采用干湿法纺丝工艺制取复合纤维；
再生蛋白壳聚糖共混溶液，是以蚕丝、动物毛发和壳聚糖为原料制成的，其制备步骤如下：
（1）蚕丝在煮沸条件下放进浓度为0.5的Na2CO3溶液中脱胶，蚕丝的用量为溶液重量的2.0%，共脱胶3次，每次50分钟，脱胶后用热水冲洗3次，然后在60℃下烘干、剪碎。
（2）将烘干、剪碎的蚕丝纤维和山羊毛按照质量比1：5共混后通过气流超微粉碎机粉碎成直径5.0微米左右的蛋白微细粉。
（3） 将蛋白微细粉加入到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中，在100℃下强烈搅拌溶解80 分钟，过滤得到重量百分浓度为20%的再生蛋白溶液。
（4）将分子量为15，000、脱乙酰度大于或等于90%的壳聚糖加入到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中，在105℃条件下溶解30分钟，过滤得到重量百分浓度为3.5%的壳聚糖溶液。
（5）将再生蛋白溶液和壳聚糖溶液共混，得到浓度为16.7%的再生蛋白壳聚糖共混溶液，再生蛋白和壳聚糖的质量比为4：1；
利用上述再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的工艺流程包括：凝固—预牵伸—牵伸—干燥致密化—热定型，每个步骤的工艺条件如下：
凝固
凝固浴组成：浓度为40%的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液
凝固浴温度：10 ℃
空气层高度：3厘米
纺丝速度：3.5 米/分钟
预牵伸
预牵伸浴组成：浓度为10%的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液
预牵伸浴温度：45℃
预牵伸倍数：2.5
牵伸
牵伸浴组成：浓度为0.5%的过氧乙酸水溶液
牵伸浴温度：88℃
牵伸倍数：6.0倍
干燥致密化
干燥致密化温度：115℃
干燥致密化时间：15分钟
张力条件：长度固定，紧张态
热定型
热定型介质：蒸气
蒸汽压力：8 kg/cm2
定型时间：5.5 分钟。
实施案例3
本实施例以再生蛋白壳聚糖共混溶液为原料采用干湿法纺丝工艺制取复合纤维；
再生蛋白壳聚糖共混溶液，是以蚕丝、动物毛发和壳聚糖为原料制成的，其制备步骤如下：
（1）蚕丝在煮沸条件下放进浓度为0.5%的Na2CO3溶液中脱胶，蚕丝的用量为溶液重量的3.5%，共脱胶3次，每次40分钟，脱胶后用热水冲洗3次，然后在70℃下烘干、剪碎。
（2）将烘干、剪碎的蚕丝纤维和骆驼毛按照质量比1：10共混后通过气流超微粉碎机粉碎成直径2.0微米左右的蛋白微细粉。
（3） 将蛋白微细粉加入到1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯水溶液中，在115℃下强烈搅拌溶解100 分钟，过滤得到浓度为30%的再生蛋白溶液。
（4）将分子量为18，000、脱乙酰度大于或等于90%的壳聚糖加入到1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯水溶液中，在85℃条件下溶解90分钟，过滤得到重量百分浓度为7.5%的壳聚糖溶液。
（5）将再生蛋白溶液和壳聚糖溶液共混，得到浓度为24.4%的再生蛋白壳聚糖共混溶液，再生蛋白和壳聚糖的质量比为3：1。
利用上述再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的工艺流程包括：凝固—预牵伸—牵伸—干燥致密化—热定型，每个步骤的工艺条件如下：
凝固
凝固浴组成：浓度为55%的离1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯水溶液
凝固浴温度：25 ℃
空气层高度：4 厘米
纺丝速度：8 米/分钟
预牵伸
预牵伸浴组成：浓度为18%的1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯水溶液
预牵伸浴温度：55℃
预牵伸倍数：2.1倍
牵伸
牵伸浴组成：浓度为1.5%的过氧化氢水溶液
牵伸浴温度：90 ℃
牵伸倍数：6.5 倍
干燥致密化：
干燥致密化温度：125 ℃
干燥致密化时间：12 分钟
张力条件：长度固定，紧张态
热定型
热定型介质：蒸气
蒸汽压力：3.0 kg/cm2
定型时间：10 分钟。
Claims (7)
1.一种再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备，其特征在于：本溶液是以蚕丝、动物毛发和壳聚糖为原料制成的，其制备是按以下的步骤实现的：
（1）蚕丝在煮沸条件下放进浓度为0.5%的Na2CO3溶液中脱胶，蚕丝的重量为溶液重量的1%-4%，共脱胶3次，每次10-90分钟，脱胶后用热水冲洗3次，然后在50-90℃下烘干、剪碎；
（2）将烘干、剪碎的蚕丝纤维与动物毛发按照质量1：0.1-20的比例混合，然后通过气流超微粉碎机粉碎成直径0.01-30微米的蛋白微细粉；
（3）将蛋白微细粉加入到离子液体溶液中，在60-150℃下强烈搅拌溶解20-240 分钟，过滤得到浓度为5-35%的再生蛋白溶液；
（4）将壳聚糖加入到离子液体溶液中，在50-135℃条件下溶解30-180分钟，过滤得到浓度为1.5-35%的壳聚糖溶液；
（5）将再生蛋白溶液和壳聚糖溶液共混，得到浓度为5-35%的再生蛋白壳聚糖共混溶液，其中再生蛋白和壳聚糖的质量比为1-10：1。
2.根据权利要求1所述的再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备，其特征在于：所述壳聚糖的分子量为10，000-200，000，脱乙酰度大于或等于90%。
3.根据权利要求1所述的再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备，其特征在于：所述动物毛发为猪毛、山羊毛、兔毛、骆驼毛、牦牛毛，以及无纺织利用价值的绵羊毛。
4.根据权利要求1所述的再生蛋白壳聚糖共混溶液的制备，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯。
5.一种用权利要求1所述的再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的方法，其特征在于：
所述再生蛋白壳聚糖共混溶液的干湿法纺丝方法，其工艺流程包括：凝固—预牵伸—牵伸—干燥致密化—热定型，每个步骤的工艺条件如下：
凝固
凝固浴组成：浓度为5-70%的离子液体水溶液
凝固浴温度：10-35℃
空气层高度：1-20厘米，即喷丝头表面与凝固浴液面之距
纺丝速度：2-25米/分钟
预牵伸
预牵伸浴组成：浓度为1-50%的离子液体水溶液
预牵伸浴温度：30-65℃
预牵伸倍数：1.2-4.5
牵伸
牵伸浴组成：浓度为0.5-5.0%的氧化剂水溶液
牵伸浴温度：50-98℃
牵伸倍数：2.5-8倍
干燥致密化
干燥致密化温度：100-145℃
干燥致密化时间：5-25分钟
张力条件：长度固定，紧张态
热定型
热定型介质：蒸气
蒸汽压力：2-10 kg/cm2
定型时间：1-25 分钟。
6.根据权利要求2所述的用再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的方法，其特征在于：所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯。
7.根据权利要求2所述的用再生蛋白壳聚糖共混溶液进行干湿法纺丝的方法，其特征在于：所述氧化剂为过氧乙酸或过氧化氢。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140514 Termination date: 20170307 |