CN107899592B - 一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中，加入磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；将A与B混合搅拌后在130‑160℃的高压反应釜中保持20‑24h，得到粒径为80‑100nm，片的厚度为10‑20nm，比表面积为68.32m2/g的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％‑30％。本发明的制备方法将NiFe2O4与BiOI的能带结构匹配，有利于光生电子空穴对的有效分离，提高了复合光催化材料的光催化性能；将本发明的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料应用在处理染料废水有机污染物时，对RhB有机溶液的光催化降解效率达到89％以上。
Description
技术领域
本发明属催化剂技术领域，具体为一种磁性可回收片状 NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最常用的半导体光催化剂，但TiO2光催化剂能带较宽(Eg＝3.2 eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发(占太阳能的4％)，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了其大规模商业化推广。因此，研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，并最终实现光催化技术产业化应用的关键。
近年来，BiOI是一种新型的可见光催化剂，其禁带宽度为1.77eV，可利用大部分可见光进行激发，降解效果明显，在工业应用中潜力巨大。但是，单种BiOI光催化剂的吸收波带较窄，其光催化性能尚有待于进一步提高。在对BiOI基光催化材料的研究中，通过半导体复合来制备具有更好光催化活性的复合材料，从而提高材料的活性是当前研究的主流。
目前，关于BiOI的研究，如Zhang等(Zhang X,Ai Z,Jia F,Zhang L.J PhysChem C2008；112:747-753)用乙二醇作为反应媒介，制备了BiOI微球，并显示了较高的可见光催化活性。中国专利 CN102500401A公开一种Ag/BiOI可见光催化剂及其制备方法，Ag在 BiOI表面均匀分布，具有很高的可见光催化活性。中国专利 CN102188984A公开一种BiOCl/BiOI复合光催化剂，提高了载流子的输运过程，减小了光生电子空穴对的复合几率，提高了催化性能。中国专利CN 103111313 A公开了一种毛刺状BiOI/ZnO微球的制备方法，该毛刺状BiOI/ZnO微球具有较好的可见光催化性能。Zhang等将TiO2和BiOI复合，制备的BiOI/TiO2异质结催化剂在2h内对甲基橙的降解率高达95％，而单一的BiOI的降解率仅为2％。中国专利CN106582728A公开了复合磁性可见光催化剂Ag-AgI-BiOI-CoFe2O4及其制备方法，该催化剂有很强的磁回收能力，可重复使用，从而降低了脱汞的成本。但到目前为止，还未见有磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料可见光催化剂的报道。
发明内容
为解决现有技术存在的单一的BiOI的降解率低，但是BiOI的复合催化剂种类单一的缺陷，本发明提供一种磁性可回收片状 NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法及应用。
本发明的技术方案具体如下：
一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)将六水合氯化镍和六水合三氯化铁溶于去离子水中；
(2)将混合溶液加热至80-100℃保温2-4h，向混合溶液中滴加碱性溶液调节pH值为12-14；优选的，混合溶液中铁和镍的摩尔比为2:1；
(3)将加热后的溶液转移至反应釜中，将反应釜加热到300-500℃并保温3-5h，获得固体粉末；
(4)将固体粉末在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；优选的，NiFe2O4的粒径为10-30nm。
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中；优选的，所述混合胶体溶液A中乙二醇、冰醋酸、乙醇的体积比为2:1-1.5:1-1.5。
(2)加入步骤1)得到的磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；优选的，所述混合胶体溶液B中乙二醇和油酸的体积比为1:0.5-1；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(3)将C乳液转移到高压反应釜中，在130-160℃下保持20-24h，得到反应混合物；
(4)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料；优选的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的粒径为80-100nm，片的厚度为10-20nm，比表面积为68.32m2/g。
优选的，所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％-30％。更进一步的，NiFe2O4的质量含量百分比可在5％-20％间选择，比如5﹪、10﹪、15﹪、20﹪。
有益效果：本发明的制备方法通过混合胶体溶液A溶解五水合硝酸铋，加入特定质量百分比的磁性催化剂NiFe2O4，然后胶体溶液B 溶解的碘化钾，然后高温反应后，将NiFe2O4与BiOI的能带结构匹配，有利于光生电子空穴对的有效分离，提高了复合光催化材料的光催化性能；将本发明的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料应用在处理染料废水有机污染物时，对RhB有机溶液的光催化降解效率达到 89％以上。
附图说明
图1为实施例1中NiFe2O4/BiOI的XRD图谱；
图2为实施例1中各种NiFe2O4/BiOI的紫外可见吸收图谱；其中曲线1为BiOI；曲线2为NiFe2O4；曲线3为5wt％NiFe2O4/BiOI；曲线4为10wt％NiFe2O4/BiOI；曲线5为15wt％NiFe2O4/BiOI；曲线6 为20wt％NiFe2O4/BiOI。
图3为实施例1中NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的SEM图片；
图4为实施例1中NiFe2O4/BiOI复合纳米材料对亚甲基蓝溶液的降解效果曲线。
具体实施方式
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，搅拌 30min；
(2)将混合溶液加热至80℃保温4h，向混合溶液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值为14；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到400℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将按体积比为2:1:1分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸10 毫升、乙醇10毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂0.88g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为2:1分别量取乙二醇20毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到150℃保持24h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g。
本实施制备的NiFe2O4/BiOI中NiFe2O4质量占15％，BiOI质量占85％。对本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的XRD图谱分析如图1所示。对本实施制备的NiFe2O4/BiOI的SEM分析检测如图2所示，从图2可看出复合纳米颗粒的大小约10-30nm， NiFe2O4/BiOI复合纳米片的粒径为80-100nm，纳米片的厚度为 10-20nm。取0.5g NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，加入到100mL、20mg/L 的亚甲蓝溶液中，置于500W的紫外可见灯下进行光催化反应，光源离反应液面距离为20cm。光催化60分钟后其脱色率可以达到 89.5％，如图3所示。
本发明的复合纳米材料在使用五次以后，检测对RhB有机溶液的脱色率，其可以达到89.20％。
实施例2
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，磁搅拌30min；
(2)将混合溶液加热至90℃保温3h，向混合溶液中滴加氢氧钠溶液调节pH值为13；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到300℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的制备：
(1)将按体积比为2:1.5:1.5分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸15 毫升、乙醇15毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂1.51g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为1:1分别量取乙二醇10毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到160℃保持20h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g m2/g。
本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI材料中的NiFe2O4质量占 20％，BiOI质量占80％。
实施例3
一种磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)按铁和镍的摩尔比为2:1分别称取4.7538g六水合氯化镍和 10.8116g六水合三氯化铁溶于去离子水中，并超声处理60min，磁搅拌30min；
(2)将混合溶液加热至90℃保温3h，向混合溶液中滴加氢氧钠溶液调节pH值为13；
(3)将加热后的溶液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，将高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃密闭加热到300℃，并保温3h；
(4)将加热后获得的粉末固体在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、磁性片状NiFe2O4/BiOI复合材料的制备：
(1)将按体积比为2:1.5:1.5分别量取乙二醇20毫升、冰醋酸15 毫升、乙醇15毫升混合搅拌，将4.851g五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸、乙醇的混合胶体溶液A；
(2)加入制备完成的催化剂2.37g NiFe2O4，NiFe2O4的质量含量百分比为20﹪并进行搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)按乙二醇和油酸的体积比为1:1分别量取乙二醇10毫升和油酸10毫升，将碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到A溶液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，把密封的高压釜放入马弗炉中，以每分钟升温3℃加热到160℃保持20h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
(7)将混合物冷却至室温，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料，该复合材料的比表面积为 68.32m2/g。
本实施制备的磁性片状NiFe2O4/BiOI材料中的NiFe2O4质量占 25％，BiOI质量占75％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
一、NiFe2O4的制备：
(1)将六水合氯化镍和六水合三氯化铁溶于去离子水中；
(2)将混合溶液加热至80-100℃保温2-4h，向混合溶液中滴加碱性溶液调节pH值为12-14；
(3)将加热后的溶液转移至反应釜中，将反应釜加热到300-500℃并保温3-5h，获得固体粉末；
(4)将固体粉末在磁场中进行分离，然后对磁性粉末洗涤并烘干，得到磁性催化剂NiFe2O4；
二、NiFe2O4/BiOI磁性复合物的制备：
(1)将五水合硝酸铋搅拌溶于乙二醇、冰醋酸和乙醇组成的混合胶体溶液A中；
(2)加入步骤一得到的磁性催化剂NiFe2O4，搅拌，超声波分散得到均匀稳定的乳液；
(3)碘化钾搅拌溶于乙二醇和油酸的混合胶体溶液B；
(4)将B溶液，逐滴加入到步骤（2）所得的乳液中形成C乳液，搅拌30min；
(5)将C乳液转移到高压反应釜中，在130-160℃下保持20-24h，得到反应混合物；
(6)将混合物冷却，使用磁铁磁吸固体物，清洗并干燥，得磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,所述混合胶体溶液A中乙二醇、冰醋酸、乙醇的体积比为2:1-1.5:1-1.5。
3.如权利要求1或2所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,所述混合胶体溶液B中乙二醇和油酸的体积比为1:0.5-1。
4.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤二的(4)中所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料中NiFe2O4的质量含量百分比为5％-30％。
5.如权利要求1所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤一的(4)中所得的磁性催化剂NiFe2O4的粒径为10-30nm。
6.如权利要求1或5所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤二的(4)中所得的磁性NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的粒径为80-100nm，片的厚度为10-20nm。
7.如权利要求6所述的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料的制备方法，其特征在于,步骤一的(4)中所得的磁性催化剂NiFe2O4的比表面积为68.32m2/g。
8.权利要求1所述的制备方法制得的磁性可回收片状NiFe2O4/BiOI复合纳米材料在处理染料废水有机污染物中的应用。
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