CN107899562A - 一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法。该方法以有机小分子胺类表面活性剂作为模板剂，在有机溶剂作用下使钛源水解，通过溶剂热反应合成多孔功能二氧化钛材料。本发明的优势在于制备方法快速简单，重复性高，而且该方法制备的二氧化钛材料具有类似花状的多孔分级结构，其具有高比表面积和丰富的孔道结构，气相催化性能优异，且催化剂可重复利用，在去除VOC方面具有重要的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料合成技术领域，具体涉及一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种重要的半导体材料，有着其独特的物理和化学性能。二氧化钛在光催化，太阳能电池，锂离子电池等领域有着广泛的应用前景，引起人们的关注。研究表明，二氧化钛作为光催化剂，在被用来净化空气，降解有机物，治理水污染等方面，有着很好的作用。
增加二氧化钛的比表面积能提高其光催化性能，是由于大的比表面积增加了二氧化钛与吸附物质的接触面积并增加了反应的活性位点数量。而通过增加二氧化钛的比表面积来提高其光催化性，主要有两种途径：一是制备得到尺寸小的二氧化钛颗粒，颗粒尺寸越小，其比表面积越大，这一途径主要以Degussa公司生产的P25型商业二氧化钛粉应用最为广泛，其比表面积为50(±15)m2/g；二是通过制备多孔二氧化钛材料，由于孔道的存在，二氧化钛的比表面积增大，其光催化性能也得到很大的提高。
但是目前的二氧化钛气相光催化材料制备方法复杂、难以大规模合成，已经不能满足现有行业的需要。因此亟需一种工艺简单，能大规模合成的具有高气相催化活性的花状多孔分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供工艺简单，能大规模合成的具有高气相催化活性的花状多孔分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将溶剂和模板剂按照60mL：30-240μL的比例混合匀速搅拌10-15min；
步骤二、向步骤一获得的溶液中加入钛源，所述钛源和模板剂的比例为2-4mL：30-240μL，均匀搅拌20-30min；
步骤三、将步骤二所得反应液置于200℃-220℃条件下反应12-24h；
步骤四、将步骤三所得产物过滤取滤渣，用无水乙醇清洗并离心分离,重复清洗、离心过程至少三遍，然后在40-70℃条件烘干；
步骤五、将步骤四所得产物于300-500℃煅烧，即得到所述的花状分级结构气相二氧化钛光催化剂材料。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述模板剂为多氨基有机小分子胺。
作为上述技术方案的改进，所述多氨基有机小分子胺选自二乙基三胺、三乙基四胺或者四乙基五胺。
作为上述技术方案的改进，所述钛源为钛酸四丁酯。
作为上述技术方案的改进，所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为异丙醇。
作为上述技术方案的改进，所述二氧化钛气相光催化材料为由4-8nm厚弯曲纳米片组成的微米球，具有类绣球花的花状分级结构，根据煅烧温度不同其比表面积可达77-210m2/g，孔径大小为5.9-8.9nm。
反应开始前，钛醇盐和多氨基小分子胺均匀分散于异丙醇中，随着温度升高，异丙醇发生醚化反应，生成的少量水促使钛醇盐水解出Ti(OH)4，Ti(OH)4快速缩聚生成表面富含-OH的TiO2球形颗粒。随着反应的进行，Ti(OH)4在球形颗粒表面与多氨基小分子胺的氨基(-NH2、-NH-)相互键接，进而在颗粒表面形成大量片状结构的有机胺-钛复合物，构筑成具有类绣球花结构的前驱体，此前驱体经煅烧后表面片状复合物转化为片状TiO2，绣球花状的结构得以保持，即制备出我们需要的类绣球花状分级结构二氧化钛气相光催化材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：采用水热法合成了具有多孔分级结构的花状二氧化钛材料，合成方法简单，成本低，可以大量合成，适用于工业生产。这种多孔分级结构花状二氧化钛材料具有很高的比表面积和丰富的孔道结构，并具有较好的气相光催化性能，气相降解丙酮的速率约为商业二氧化钛材料P25的1.3倍。
本发明的优势在于制备方法快速简单，重复性高，而且该方法制备的二氧化钛材料是由弯曲的纳米片组成的微球，具有类似绣球花状的多孔分级结构，其具有高比表面积和丰富的孔道结构，气相催化性能优异，且催化剂经高温去除吸附的气体后可重复用于丙酮气体降解，在去除VOC方面具有重要的应用价值。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1(a)为多孔分级结构花状二氧化钛材料实施例1的高分辨SEM图；
图1(b)为多孔分级结构花状二氧化钛材料实施例1的低分辨SEM图，右上角内附图为绣球花；
图2是多孔分级结构花状二氧化钛材料的XRD图；
图3(a)是多孔分级结构花状二氧化钛材料的氮气吸附-脱附曲线图；
图3(b)是多孔分级结构花状二氧化钛材料的孔径分布图；
图4是多孔分级结构花状二氧化钛材料与P25的气相催化降解丙酮性能对比图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1
(1)取60mL的异丙醇倒入聚四氟乙烯反应釜中，往里面加入60μL二乙基三胺作为模板剂，匀速搅拌10min。
(2)10min后，往(1)中所获得溶液中加入3mL钛酸四丁酯，均匀搅拌20min。
(3)搅拌完成后，将反应釜中的磁子取出，封装好反应釜，放入鼓风干燥箱中，温度设定为200℃，保温反应24h。
(4)从鼓风干燥箱中取出反应釜，倒掉釜中的异丙醇，得到黄色固体，无水乙醇清洗产物，8000r/min的速度离心分离10min,重复此步骤清洗产物三遍，清洗后将产物放入40℃烘箱中烘干。
(5)将干燥后的产物于400℃煅烧，即得到所述的花状分级结构气相二氧化钛光催化剂材料。
(6)将10mg上述产物分散于2mL乙醇溶液中，超声分散15min，所得溶液置于玻璃培养皿中，40℃干燥12h,制得气相测试样品。
(7)将(6)中样品置于密封反应器内，用注射器注入2μL丙酮溶液，300W的氙灯光照，使用气相色谱FID检测器，检测VOC气体丙酮浓度变化。
实施例2
(1)取60mL异丙醇倒入聚四氟乙烯反应釜中，往里面加入240μL二乙基三胺作为模板剂，匀速搅拌10min。
(2)10min后，往(1)中所获得溶液中加入4mL钛酸四丁酯，均匀搅拌20min。
(3)搅拌完成后，将反应釜中的磁子取出，封装好反应釜，放入鼓风干燥箱中，温度设定为200℃，保温反应24h。
(4)从鼓风干燥箱中取出反应釜，倒掉釜中的异丙醇，得到黄色固体，无水乙醇清洗产物，8000r/min的速度离心分离10min,重复此步骤清洗产物三遍，清洗后将产物放入50℃烘箱中烘干。
(5)将干燥后的产物于300℃煅烧，即得到所述的花状分级结构气相二氧化钛光催化剂材料。
(6)将10mg上述产物分散于2mL乙醇溶液中，超声分散15min，所得溶液置于玻璃培养皿中，40℃干燥12h,制得气相测试样品。
(7)将(6)中样品置于密封反应器内，用注射器注入2μL丙酮溶液，300W的氙灯光照，使用气相色谱FID检测器，检测VOC气体丙酮浓度变化。
实施例3
(1)取60mL异丙醇倒入聚四氟乙烯反应釜中，往里面加入30μL二乙基三胺作为模板剂，，匀速搅拌10min。
(2)10min后，往(1)中所获得溶液中加入2mL钛酸四丁酯，均匀搅拌20min。
(3)搅拌完成后，将反应釜中的磁子取出，封装好反应釜，放入鼓风干燥箱中，温度设定为200℃，保温反应24h。
(4)从鼓风干燥箱中取出反应釜，倒掉釜中的异丙醇，得到黄色固体，无水乙醇清洗产物，8000r/min的速度离心分离10min,重复此步骤清洗产物三遍，清洗后将产物放入60℃烘箱中烘干。
(5)将干燥后的产物于500℃煅烧，即得到所述的花状分级结构气相二氧化钛光催化剂材料。
(6)将10mg上述产物分散于2mL乙醇溶液中，超声分散15min，所得溶液置于玻璃培养皿中，40℃干燥12h,制得气相测试样品。
(7)将(6)中样品置于密封反应器内，用注射器注入2μL丙酮溶液，300W的氙灯光照，使用气相色谱FID检测器，检测VOC气体丙酮浓度变化。
图1位本实施1例所制备的多孔分级结构花状二氧化钛材料的SEM图，图2为XRD图，图3为氮气吸附曲线图及孔径分布图，图4为多孔分级结构花状二氧化钛材料与P25的气相催化降解丙酮性能对比图。
从图1中可以看出制备出的大面积多孔分级结构花状二氧化钛材料，其中二氧化钛为球形，大小较为均一，粒径约为1μm，小球是由弯曲的纳米片组成，具有类似如附图所示的绣球花的花状分级结构。图2为XRD图，可见制备出的二氧化钛材料为锐钛矿晶型，图3为多孔分级结构花状二氧化钛材料的氮气吸附曲线图及孔径分布图，其中左图中为吸附-脱附曲线，右图为孔径分布图。由测试结果可知制备出的多孔分级结构花状二氧化钛材料的比表面积为126.5m2/g，孔径大小为8.9nm，证明了本方法制备出了具有高比表面积的多孔分级结构花状二氧化钛材料。图4为实施例一所制备的多孔分级结构花状二氧化钛材料与P25的气相催化降解丙酮性能对比图，由公式ln(C0/C)＝kt计算所得kP25＝0.0386min-1，k400＝0.0493min-1，我们所制材料的气相催化降解丙酮反应速率常数约为P25的1.3倍。不同实施例的实验数据表明随着反应时间的增加材料表面的片状结构不断增大；增加多氨基小分子胺的使用量，能在较短时间形成花状结构；随着所用的小分子胺氨基数量的增加，形成的花状结构表面片层不断增大，材料比表面积增加；经300度煅烧后，无定形的材料转化为锐钛矿相，随着煅烧温度增加材料中锐钛矿相的比例增加，煅烧温度达到600度时，产生金红石相二氧化钛，400度煅烧后的样品具有最佳的去除丙酮VOC的效果，同样煅烧条件的样品中，比表面积高的样品具有最好的催化活性。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤一、将溶剂和模板剂按照60mL：30-240μL的比例混合匀速搅拌10-15min；
步骤二、向步骤一获得的溶液中加入钛源，所述钛源和模板剂的比例为2-4mL：30-240μL，均匀搅拌20-30min；
步骤三、将步骤二所得反应液置于200℃-220℃条件下反应20-24h；
步骤四、将步骤三所得产物过滤取滤渣，用无水乙醇清洗并离心分离,重复清洗、离心过程至少三遍，然后在40-70℃条件烘干；
步骤五、将步骤四所得产物于300-500℃煅烧，即得到所述的花状分级结构气相二氧化钛光催化剂材料。
2.如权利要求1所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述模板剂为多氨基有机小分子胺。
3.如权利要求2所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述多氨基有机小分子胺选自二乙基三胺、三乙基四胺或者四乙基五胺。
4.如权利要求1所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述钛源为钛酸四丁酯。
5.如权利要求1所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为异丙醇。
6.如权利要求1-5所述的花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛气相光催化材料为由4-8nm厚弯曲纳米片组成的微米球，具有类绣球花的花状分级结构，比表面积为77-210m2/g，孔径大小为5.9-8.9nm。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN110180542A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-08-30 | 武汉理工大学 | 一种二氧化钛/石墨烯/金属单质三元复合光催化材料及光还原制备方法 |
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| CN114632516A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-06-17 | 北京科技大学 | 一种催化氧化voc的纳米片催化剂及制备和应用方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318128A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 天津大学 | 锐钛矿结构的高光催化活性纳米TiO2的制备方法 |
| CN104860348A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 武汉理工大学 | 一种纳米片构筑的核壳结构二氧化钛及其制备方法与应用 |
| CN106830069A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-13 | 齐鲁工业大学 | 一种花状介孔二氧化钛分级结构及其制备方法 |
| CN106914230A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-07-04 | 武汉理工大学 | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318128A (zh) * | 2008-07-23 | 2008-12-10 | 天津大学 | 锐钛矿结构的高光催化活性纳米TiO2的制备方法 |
| CN104860348A (zh) * | 2015-04-22 | 2015-08-26 | 武汉理工大学 | 一种纳米片构筑的核壳结构二氧化钛及其制备方法与应用 |
| CN106914230A (zh) * | 2017-02-08 | 2017-07-04 | 武汉理工大学 | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 |
| CN106830069A (zh) * | 2017-02-15 | 2017-06-13 | 齐鲁工业大学 | 一种花状介孔二氧化钛分级结构及其制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110180542A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-08-30 | 武汉理工大学 | 一种二氧化钛/石墨烯/金属单质三元复合光催化材料及光还原制备方法 |
| CN110180542B (zh) * | 2019-04-01 | 2022-06-03 | 武汉理工大学 | 一种二氧化钛/石墨烯/金属单质三元复合光催化材料及光还原制备方法 |
| CN112604652A (zh) * | 2019-12-20 | 2021-04-06 | 厦门市建筑科学研究院有限公司 | 一种复合材料及其制备方法 |
| CN112604652B (zh) * | 2019-12-20 | 2022-08-12 | 厦门市建筑科学研究院有限公司 | 一种复合材料及其制备方法 |
| CN114632516A (zh) * | 2022-01-25 | 2022-06-17 | 北京科技大学 | 一种催化氧化voc的纳米片催化剂及制备和应用方法 |
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