CN106914230A - 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 - Google Patents
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106914230A CN106914230A CN201710069540.9A CN201710069540A CN106914230A CN 106914230 A CN106914230 A CN 106914230A CN 201710069540 A CN201710069540 A CN 201710069540A CN 106914230 A CN106914230 A CN 106914230A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flower
- helicoid
- shaped
- titanium
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 42
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 41
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 26
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 9
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 claims description 9
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims description 2
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 claims description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- -1 Titanium alkoxides Chemical class 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 50
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010408 sweeping Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/06—Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
- B01J21/063—Titanium; Oxides or hydroxides thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/40—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/30—Treatment of water, waste water, or sewage by irradiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明属于光催化材料及有机污染物降解领域，涉及到一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法。该方法采用高温水热法合成，将钛醇盐溶解在含有机小分子碱的溶剂中，利用高温下有机小分子碱的结构导向作用实现氧化钛晶体的定向生长，得到一种具有旋涡形结构的花状氧化钛。本发明的优势在于采用一种较为简单且低成本的方法合成具有旋涡形结构的花状氧化钛，这种特殊的旋涡状结构能够有效地增加催化反应中的活性接触面积，从而提高氧化钛光催化剂的光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料及有机污染物降解领域，涉及到一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人口数量的快速增长和工业化的加快环境污染问题渐渐成为了一个威胁人类健康的最主要的来源之一。自从1977年Frank和Brad第一次报道了利用氧化钛催化环境污染物，催化剂就开始大范围的被用作诸如净化环境和水等方面的治理。在催化剂中，氧化钛由于其生物相容性好，强氧化性，成本低和长期稳定性而备受青睐。然而，如何提高氧化钛的光利用率依然是一个巨大的挑战，迄今为止探索出的提高吸收率的方法依然不够健全。为了解决这些问题，人们探索出了金属离子掺杂，设计三维结构，非金属掺杂等等一系列的方法。其中具有微纳分级结构的氧化钛在光催化应用中展现了良好的性能，其分级结构能极大提高材料的稳定性，同时其高的比表面积和多尺度的微纳分级结构极大提高了催化活性面积，对光催化反应尤其是有机污染物的降解而言具有很大的优势。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种简单易行，低成本的旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法，催化剂具有旋涡形花状结构。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：按水：有机小分子碱：乙醇的体积比为2-5：1-5:0-5比例称取水、有机小分子碱和乙醇，充分混合均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液(或称混合溶液)中加入钛源，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为12-36h，清洗产物并干燥，于350-550℃煅烧，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
上述方案中，所述有机小分子碱为四乙基氢氧化铵。
上述方案中，所述钛源为钛酸四丁酯；
上述方案中，所述煅烧时间为3-6h。
上述方案中，碱体系溶液：钛源的体积比为8.2-12.3：1。
旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
旋涡形花状氧化钛光催化剂的应用，其特征在于：旋涡形花状氧化钛光催化剂在光催化反应上的应用；所述光催化反应包括光解水制氢，有机染料降解，工业有机废气降解等。
该方法采用高温水热法合成，将钛醇盐溶解在含有机小分子碱的溶剂中，利用高温下有机小分子碱的结构导向作用实现氧化钛晶体的定向生长，得到一种具有旋涡形结构的花状氧化钛。本发明的优势在于采用一种较为简单且低成本的方法合成具有旋涡形结构的花状氧化钛，这种特殊的旋涡状结构能够有效地增加催化反应中的活性接触面积，从而提高氧化钛光催化剂的光催化活性。
本发明的有益效果在于：本发明采取的制备方法简单，成本低，重复性好，适合工业化大量生产；合成出的催化剂具有旋涡形花状结构，增加了光催化剂的活性接触面积，从而显著提高了光吸收效率及光催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的XRD图。
图3为本发明实施例2-5的所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的扫描电镜图片。
图4为本发明实施例2-5的所制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂的XRD图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图和实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径得到。
实施例1：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于450℃煅烧，煅烧时间为4h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图1为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片。其中a为低倍下的扫描图，b为高倍下的扫描图。由a可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um；由b可知本实施例所制备的催化剂具有旋涡形结构，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的。图2为本实施例所制备的旋涡形花状氧化钛催化剂的XRD图，由图可以看出该催化剂具有良好的结晶性，结晶相为锐钛矿和板钛矿。
实施例2：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于450℃煅烧，煅烧时间为4h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(a)，4(a)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(a)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(a)可以看出样品具有良好的结晶性，结晶相为锐钛矿和板钛矿。
实施例3：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为12h，清洗产物并干燥，于350℃煅烧，煅烧时间为6h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(b)，4(b)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(b)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(b)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例4：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为180℃，反应时间为36h，清洗产物并干燥，于550℃煅烧，煅烧时间为3h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(c)，4(c)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(c)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(c)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例5：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向4.1mL的水中加入4.1mL的四乙基氢氧化铵，然后混匀后加入4.1mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为150℃，反应时间为24h，清洗产物并干燥，于500℃煅烧，煅烧时间为5h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
图3(d)，4(d)分别为本实施例所制备的漩涡形花状氧化钛的扫描电镜照片及其XRD图。由3(d)可以看出本实施例制备的催化剂为花状结构，且大小在1-3um，且其旋涡形孔的范围为200-400nm，这种旋涡形是由氧化钛颗粒堆积而成的；从图4(d)可以看出样品结晶相与实施例1一致。
实施例6：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向2.0mL的水中加入5mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入1.2mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃，反应时间为36h，清洗产物并干燥，于550℃煅烧，煅烧时间为3h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
本实施例制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
实施例7：
一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：向5mL的水中加入1mL的四乙基氢氧化铵碱，然后混匀后加入5mL的乙醇，搅拌均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入1mL的钛酸四丁酯，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为200℃，反应时间为12h，清洗产物并干燥，于350℃煅烧，煅烧时间为6h，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
本实施例制备的旋涡形花状氧化钛光催化剂是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的不规则旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (6)
1.一种旋涡形花状氧化钛光催化剂，其特征在于是由氧化钛颗粒堆积成的旋涡形花状结构，其中氧化钛颗粒大小为20-50nm，形成的旋涡状孔的大小范围为200-400nm，花状氧化钛的大小为1-3um。
2.如权利要求1所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
1)碱体系溶液的配制：按水：有机小分子碱：乙醇的体积比为2-5：1-5:0-5比例称取水、有机小分子碱和乙醇，充分混合均匀，得到碱体系溶液；
2)钛前驱体溶液的制备：在步骤1)得到的碱体系溶液中加入钛源，搅拌均匀，得到钛前驱体溶液；
3)氧化钛的晶化处理：将步骤2)得到的钛前驱体溶液加入到水热反应釜中，水热反应的温度为120℃-200℃，反应时间为12-36h，清洗产物并干燥，于350-550℃煅烧，即得到所述旋涡形花状氧化钛光催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机小分子碱为四乙基氢氧化铵。
4.根据权利要求2所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述钛源为钛酸四丁酯。
5.根据权利要求2所述的一种旋涡形花状氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为3-6h。
6.如权利要求1所述的旋涡形花状氧化钛光催化剂的应用，其特征在于：旋涡形花状氧化钛光催化剂在光催化反应上的应用；所述光催化反应包括光解水制氢，有机染料降解，工业有机废气降解。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710069540.9A CN106914230B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710069540.9A CN106914230B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106914230A true CN106914230A (zh) | 2017-07-04 |
| CN106914230B CN106914230B (zh) | 2019-09-10 |
Family
ID=59453980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710069540.9A Expired - Fee Related CN106914230B (zh) | 2017-02-08 | 2017-02-08 | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106914230B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107899562A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-13 | 武汉理工大学 | 一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102500349A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 华东理工大学 | 一种花状二氧化钛微球光催化材料及其制备方法 |
| CN103771505A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种二氧化钛自组装颗粒的合成方法 |
| CN104016405A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-03 | 武汉理工大学 | 一种花状介孔二氧化钛材料及其制备方法与应用 |
| CN104098132A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-15 | 李建明 | 一种制备{100}晶面锐钛矿相TiO2纳米颗粒的方法 |
| CN104549191A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种氧化钛光催化剂的制备方法 |
| CN105435766A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-03-30 | 长安大学 | 一种花状TiO2/石墨烯光催化剂的制备方法及其应用 |
-
2017
- 2017-02-08 CN CN201710069540.9A patent/CN106914230B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102500349A (zh) * | 2011-10-11 | 2012-06-20 | 华东理工大学 | 一种花状二氧化钛微球光催化材料及其制备方法 |
| CN103771505A (zh) * | 2012-10-24 | 2014-05-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种二氧化钛自组装颗粒的合成方法 |
| CN104016405A (zh) * | 2014-05-30 | 2014-09-03 | 武汉理工大学 | 一种花状介孔二氧化钛材料及其制备方法与应用 |
| CN104098132A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-10-15 | 李建明 | 一种制备{100}晶面锐钛矿相TiO2纳米颗粒的方法 |
| CN104549191A (zh) * | 2015-01-28 | 2015-04-29 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种氧化钛光催化剂的制备方法 |
| CN105435766A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-03-30 | 长安大学 | 一种花状TiO2/石墨烯光催化剂的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| M. MALEKSHAHI BYRANVAND ET AL.: "A Review on Synthesis of Nano-TiO2 via Different Methods", 《JNS》 * |
| YOUNG BOK RYU ET AL: "Hydrothermal synthesis of titanium dioxides from peroxotitanate solution using different amine group-containing organics and their photocatalytic activity", 《CATALYSIS TODAY》 * |
| 张淑敏等: "三维花状纳米TiO2的制备及光催化性能研究", 《化学试剂》 * |
| 李套云等: "一步水热法制备高(101)面暴露的锐钛矿TiO2花状微球", 《第十三届全国太阳能光化学与光催化学术会议论文集》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107899562A (zh) * | 2017-11-24 | 2018-04-13 | 武汉理工大学 | 一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法 |
| CN107899562B (zh) * | 2017-11-24 | 2020-08-04 | 武汉理工大学 | 一种花状分级结构二氧化钛气相光催化材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106914230B (zh) | 2019-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101792117B (zh) | 钨掺杂锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉末的制备方法 | |
| Li et al. | Visible light responsive NF-codoped TiO2 photocatalysts for the degradation of 4-chlorophenol | |
| Sreethawong et al. | Photocatalytic evolution of hydrogen over nanocrystalline mesoporous titania prepared by surfactant-assisted templating sol–gel process | |
| CN101318128A (zh) | 锐钛矿结构的高光催化活性纳米TiO2的制备方法 | |
| CN109759110A (zh) | 一种氮掺杂多孔碳负载二氧化钛光催化剂及其制备方法与应用 | |
| Sreethawong et al. | Investigation of thermal treatment effect on physicochemical and photocatalytic H2 production properties of mesoporous-assembled Nb2O5 nanoparticles synthesized via a surfactant-modified sol–gel method | |
| CN101508464A (zh) | 锐钛矿型纳米二氧化钛的制备方法 | |
| CN101559368A (zh) | 一种可见光活性硼镍共掺杂二氧化钛固溶体催化剂及制备方法 | |
| CN109482243A (zh) | TiO2/MOF-5复合光催化剂的制备方法 | |
| Padmaja et al. | Fabrication of hetero-structured mesoporours TiO2-SrTiO3 nanocomposite in presence of Gemini surfactant: characterization and application in catalytic degradation of Acid Orange | |
| CN1137771C (zh) | 用溶胶-凝胶法制备介孔二氧化钛粉体和薄膜光催化剂的方法 | |
| CN101244385A (zh) | 一种高效光催化材料的制备方法 | |
| CN104310466A (zh) | 一种基于凝胶球前驱体的中空二氧化钛微球及其制备方法 | |
| CN101011655A (zh) | 氮磷共掺杂氧化钛多级孔光催化材料及其制备方法 | |
| CN106914230B (zh) | 一种旋涡形花状氧化钛光催化剂及其制备方法 | |
| CN1775349A (zh) | 氧化钨修饰的可见光活性的纳米氧化钛光催化剂及其方法 | |
| CN106040214B (zh) | 一种高活性钛酸钙/氢氧化钙混合光催化剂的制备方法 | |
| CN1792425A (zh) | 核壳结构可见光催化活性的纳米复合材料的制备方法 | |
| CN101444726B (zh) | 高性能二氧化钛光催化纳米材料的制备方法 | |
| CN101947459B (zh) | 一种可见光活性硼氮共掺杂二氧化钛空心球催化剂及制备方法 | |
| CN103601239A (zh) | 一种锐钛矿和板钛矿的混晶TiO2纳米线的制备方法 | |
| CN106391027B (zh) | 具有自组装花状微球结构的TiO2-Ni(OH)2光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN108607536A (zh) | 一种制备铋掺杂纳米二氧化钛光催化剂的方法 | |
| CN102367180B (zh) | 一种以廉价工业钛源制备高孔道有序度的纳米介孔TiO2的方法 | |
| CN107570193A (zh) | 一种具有高可见光活性氮掺杂N‑TiO2的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190910 Termination date: 20210208 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |