CN107858766B - 一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：S1:将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应；S2：用非质子极性溶剂溶解来自S1中的聚氨酯预聚物；S3：冷却来自S2的预聚物溶液，并加入扩链剂和链终止剂；S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入N‑正烷基二乙醇胺类添加剂；S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维。抗静电能力优良，着色性优良，且本发明生产过程简单，成本低从而投资少，利于产业化生产，并且没有改变纤维的分子结构，不影响纤维在后道织造中的应用，没有降低了纤维的耐热性能，不影响纤维的可纺性。

Description

一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备技术领域，具体涉及一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维是一种软硬段交替的多嵌段共聚物，由于其优异的拉伸性能和回弹性能，在各类的服装面料中均有广泛的应用。聚氨酯弹性纤维作为合成纤维中的一种，与其他合成纤维存在同样的问题，即容易产生静电。静电的产生一方面对氨纶纤维的生产和后加工造成不利影响；另一方面含氨纶的纺织品在使用过程中发生起毛起球的现象，引起人体穿着不适。除此之外，氨纶纤维还存在上色困难、色牢度差的缺点。这主要是由于氨纶纤维中的硬段极性强，染料难以进入，软段极性弱，与染料分子间的作用力弱。
针对氨纶纤维易产生静电和不易上色的问题，相关的氨纶生产企业和研究机构提供了一些解决途径。中国专利CN106868614A公开了一种导电氨纶纤维及其制备方法，该专利通过干纺氨纶的外面附着一层含有一定比例导电粒子的熔纺氨纶皮层，使聚氨酯纤维具有良好的导电性能，但过程繁琐、投资大，同时对导电母粒的要求也高。中国专利CN106319681A公开了一种易着色抗静电氨纶纤维的制备方法，该专利通过二甲基二烯丙基氯化铵和烯丙基三甲基氯化铵为原料，制备固色剂，然后再与琥珀酸双酯磺酸钠进行搅拌反应，得到易着色抗静电氨纶纤维，但制备过程相当繁琐，不利于产业化生产。中国专利CN101096779A公开了一种聚醚型易染氨纶丝的制备方法，通过引入特殊结构的有机化合物，制得的氨纶纤维的染色性和染色牢度显著改善，但此类的技术方案改变了纤维的分子结构，影响了纤维在后道织造中的应用。中国专利CN105420843B通过一种含有二烷基二甲基季铵盐的聚氨酯树脂聚合物制造具有优异染色性能的聚氨酯弹性纤维，但该类物质降低了纤维的耐热性能，影响纤维的可纺性。
综上，需要研发一种聚氨酯弹性纤维的制备方法，所制得的聚氨酯弹性纤维，不仅具有易着色抗静电的优点，还具有生产过程简单、投资少、不影响纤维在后道织造中的应用、不影响纤维的可纺性等优点。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，解决了现有的氨纶纤维易产生静电和不易上色的问题，并且同时解决了现有的易着色、抗静电氨纶纤维的制备方法过程繁琐、投资大、影响了纤维在后道织造中的应用、影响纤维的可纺性的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下的技术方案：一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1:将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应，得到聚氨酯预聚物；
S2：用非质子极性溶剂溶解来自S1中的聚氨酯预聚物，得到预聚物溶液；
S3：冷却来自S2的预聚物溶液，并加入扩链剂和链终止剂，形成聚氨酯脲溶液；
S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入N-正烷基二乙醇胺类添加剂，充分混合均匀，形成氨纶纺丝液；
S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维。
进一步地，所述S1中的低聚物二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇PTMG。
进一步地，所述S1中的二异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步地，所述S2中的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步地，所述S3中的扩链剂为乙二胺、丙二胺、戊二胺中的一种或几种，所述S3中的链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种。
进一步地，所述S4中的N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure BDA0001500930050000021
进一步地，所述R基为C10～C24的正构烷基。
进一步地，所述R基为C12～C18的正构烷基。
进一步地，所述S4中的N-正烷基二乙醇胺类添加剂的添加量为聚氨酯脲聚合物质量的0.01％～20％。
进一步地，所述氨纶纺丝液在40℃时的表观粘度为4000～6000poise。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：抗静电能力优良，着色性优良，且本发明生产过程简单，成本低从而投资少，利于产业化生产，并且没有改变纤维的分子结构，不影响纤维在后道织造中的应用，没有降低了纤维的耐热性能，不影响纤维的可纺性。
具体实施方式
实施例一
一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1:将87.004Kg的NCO/OH摩尔比为1.636的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和376.15Kg的数均分子量1810的聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合反应，反应温度85℃，反应时间2h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；
S2：加入727.521Kg的N,N-二甲基乙酰胺溶解来自S1中的聚氨酯预聚物，得到预聚物溶液；
S3：冷却来自S2的预聚物溶液至15℃以下，并加入乙二胺与丙二胺的混合物进行扩链反应，加入乙二胺的质量为6.745Kg，加入丙二胺的质量为1.2431Kg，加入二乙胺进行链终止反应，加入二乙胺的质量为1.348Kg，形成聚氨酯脲溶液，聚氨酯脲溶液包括聚氨酯脲聚合物、N,N-二甲基乙酰胺；
S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入消光剂、防黄变剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂以及具有抗静电和易着色作用的N-正烷基二乙醇胺类添加剂，N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure BDA0001500930050000031
其中R基为C12的正构烷基，添加量为聚氨酯脲聚合物重量的0.01％，充分混合均匀，形成氨纶纺丝液，所述氨纶纺丝液在40℃时的表观粘度为5000poise；
S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维。
实施例二
本实施例与实施例一所述方式相同，除了N-正烷基二乙醇胺的添加量为聚氨酯脲聚合物重量的4％。
实施例三
本实施例与实施例一所述方式相同，除了N-正烷基二乙醇胺的添加量为聚氨酯脲聚合物重量的20％。
实施例四
本实施例与实施例一所述方式相同，除了S4中在聚氨酯脲溶液中加入具有抗静电和易着色作用的N-正烷基二乙醇胺，N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure BDA0001500930050000041
其中R基为C18的正构烷基，添加量为聚氨酯脲聚合物重量的4％。
对比例一
本对比例与实施例一所述方式相同，区别在于S4中不加入具有抗静电和易着色作用的N-正烷基二乙醇胺类添加剂。
对实施例一至四与对比例一按下述的方法进行抗静电性评价以及着色性评价：
(1)纤维的抗静电性评价
利用电子恒定张力传送***下检测试样，输入罗拉速度100m/min，输出罗拉速度350m/min，在输出罗拉处配置静电电位测定器，测定产生的静电。
(2)纤维的着色性评价
选用弱酸性红染料浓度2％(owf)、温度90℃、pH值4.0、浴比1:40的条件下染色30min，室温入染，升温速率2℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率；选用分散橙染料浓度2％(owf)、温度130℃、pH值6.0、浴比1:40的条件下染色30min，室温入染，升温速率2℃/min，紫外可见光分光光度计测定染色前、后残液的最大吸光度计算上染率。计算公式：
上染率＝(A0-A1)/A0×100％，其中A0和A1分别为染色前后染液的吸光度。
得到的结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001500930050000042
Figure BDA0001500930050000051
通过表1的数据可知，在聚氨酯脲溶液中加入N-正烷基二乙醇胺类物质后，得到的聚氨酯弹性纤维在抗静电能力和着色性上均优于未添加N-正烷基二乙醇胺类物质的聚氨酯弹性纤维。且加入相同的N-正烷基二乙醇胺类物质，添加量越多，抗静电能力和着色性越好。
实施例五
一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1:将87.004Kg的NCO/OH摩尔比为1.636的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和376.15Kg的数均分子量1810的聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合反应，反应温度85℃，反应时间2h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；
S2：加入727.521Kg的N,N-二甲基甲酰胺溶解来自S1中的聚氨酯预聚物，得到预聚物溶液；
S3：冷却来自S2的预聚物溶液至15℃以下，并加入乙二胺与丙二胺的混合物进行扩链反应，加入乙二胺的质量为6.745Kg，加入丙二胺的质量为1.2431Kg，加入二乙胺进行链终止反应，加入二乙胺的质量为1.348Kg，形成聚氨酯脲溶液，聚氨酯脲溶液包括聚氨酯脲聚合物、N,N-二甲基甲酰胺；
S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入消光剂、防黄变剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂以及具有抗静电和易着色作用的N-正烷基二乙醇胺类添加剂，N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure BDA0001500930050000061
其中R基为C10的正构烷基，添加量为聚氨酯脲聚合物重量的0.01％，充分混合均匀，形成氨纶纺丝液，所述氨纶纺丝液在40℃时的表观粘度为4000poise；
S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维。
实施例六
一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1:将87.004Kg的NCO/OH摩尔比为1.636的4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和376.15Kg的数均分子量1810的聚四氢呋喃醚二醇PTMG混合反应，反应温度85℃，反应时间2h，得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚物；
S2：加入727.521Kg的N,N-二甲基乙酰胺溶解来自S1中的聚氨酯预聚物，得到预聚物溶液；
S3：冷却来自S2的预聚物溶液至15℃以下，并加入乙二胺与丙二胺的混合物进行扩链反应，加入乙二胺的质量为6.745Kg，加入丙二胺的质量为1.2431Kg，加入二乙胺进行链终止反应，加入二乙胺的质量为1.348Kg，形成聚氨酯脲溶液，聚氨酯脲溶液包括聚氨酯脲聚合物、N,N-二甲基乙酰胺；
S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入消光剂、防黄变剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂和润滑解舒剂以及具有抗静电和易着色作用的N-正烷基二乙醇胺类添加剂，N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure BDA0001500930050000062
其中R基为C24的正构烷基，添加量为聚氨酯脲聚合物重量的0.01％，充分混合均匀，形成氨纶纺丝液，所述氨纶纺丝液在40℃时的表观粘度为6000poise；
S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维。
当然，上述实施例中S3加入乙二胺与丙二胺的混合物进行扩链反应，也可以为加入乙二胺、丙二胺、戊二胺中的一种或几种混合物进行扩链反应；加入二乙胺进行链终止反应，也可以为加入二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种混合物进行链终止反应。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合反应，得到聚氨酯预聚物；
S2：用非质子极性溶剂溶解来自S1中的聚氨酯预聚物，得到预聚物溶液；
S3：冷却来自S2的预聚物溶液，并加入扩链剂和链终止剂，形成聚氨酯脲溶液；
S4：将来自S3的聚氨酯脲溶液中加入N-正烷基二乙醇胺类添加剂，充分混合均匀，形成氨纶纺丝液，所述N-正烷基二乙醇胺类添加剂由下式表示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；
所述R基为C10 ~ C24的正构烷基；
S5：将来自S4的氨纶纺丝液熟化后，采用干法纺丝得到抗静电易着色聚氨酯弹性纤维；
所述S4中的N-正烷基二乙醇胺类添加剂的添加量为聚氨酯脲聚合物质量的0.01%~20%。
2.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中的低聚物二元醇为数均分子量1500～3000的聚四氢呋喃醚二醇PTMG。
3.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中的二异氰酸酯为4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯。
4.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述S2中的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
5.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中的扩链剂为乙二胺、丙二胺、戊二胺中的一种或几种，所述S3中的链终止剂为二乙胺、二丙胺、乙醇胺、正己胺中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述R基C12 ~ C18的正构烷基。
7.如权利要求1所述的一种抗静电易着色聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于：所述氨纶纺丝液在40℃时的表观粘度为4000~6000 poise。
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