CN105908281A - 一种易染氨纶纤维的制备方法 - Google Patents

一种易染氨纶纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种易染氨纶纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）预聚合：将二苯基甲烷‑4,4'‑二异氰酸脂与聚四氢呋喃混合，升温反应，冷却得到预聚合产物；（2）聚合：将预聚合产物打入溶解机中与非质子性极性溶剂溶解，移入到聚合反应器内，向聚合反应釜夹套通入冷媒，在预聚物经充分溶解连续向聚合反应器移送的同时向聚合反应器内定量加入扩链剂和终止剂的混合胺溶液进行扩链，生成氨纶纺丝原液；（3）辅料添加：氨纶纺丝原液移入辅料添加搅拌罐，在原液移入的同时定量加入预先调配好的辅料混合溶液；（4）纺丝：氨纶纺丝原液采用溶液纺丝的方法制成易染色的氨纶纤维。本发明制得的氨纶纤维在酸性、弱酸性染料中均具有良好的染色性能。

Description

一种易染氨纶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种易染氨纶纤维的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
在织物中加入适量的氨纶可以使产品具有优良的回弹性能及尺寸稳定性，随着氨纶使用量的增加及使用领域的拓展，氨纶的使用问题也日益突出，特别是氨纶的染色问题更为严重，并且随着环境环保压力的增加对含氨纶织物的染色提出更高的要求，众说周知，面料的主原料涤纶、锦纶的染色已经成熟，但对含氨纶的涤氨、锦氨面料要求色牢度高的情况下，解决氨纶在酸性、弱酸性、分散等染料的条件下的染色问题就更为突出。本文从氨纶的结构分析，染料上染的机理出发添加特殊的助剂，在不影响氨纶丝特性的前提下提高酸性、弱酸性等染料对氨纶的上染率及色牢度，满足面料染色要求，减少染色后处理工序，节约成本，减轻环境压力。
专利公开号CN1187547A 一种聚醚型易染氨纶丝的制造方法，制备步骤为：（1）用分子量1950的聚四亚甲基醚二醇1950份和4,4－二苯基甲烷异氰酸酯500份在70℃反应45分钟，得到两末端具有异氰酸酯的预聚物；（2）加入4487份二甲基甲酰胺溶解形成原液后，冷却至8℃；（3）边搅拌边加入74份1,2丙二胺溶解于983份二甲基酰胺中所形成的1,2丙二胺溶液进行链增长反应；（4）1,2丙二胺溶液添加到90%、粘度达到约360PaS（20℃）时，加入N,N-二甲基丙二胺/二甲基甲酰胺为21份/72份溶液到聚合体中，与游离异氰酸酯基反应；（5）之后加入无水醋酸酐/二甲基甲酰胺为10份/72份溶液稳定粘度；（6）制得粘度为340PaS（20℃）含固量32%的聚氨酯溶液；（7）纺丝得到116dtex的氨纶纤维。
专利公开号CN101096779A 一种聚醚型易染氨纶的制备方法，以聚氨基甲酸酯或聚氨基甲酸酯尿为主要成分的聚氨酯溶液，经扩链反应，纺丝制成氨纶纤维，在混合胺扩链剂溶液中加入具有叔胺结构的有机化合物作扩链剂。
专利公开号104153033A 一种多孔易染氨纶的制备方法，在第一反应器中同时加入PTG与MDI，充分进行预聚反应，得到以-NCO封端的预聚物PP，在高速溶解机中采用DMAC作为溶剂，对预聚物PP进行充分溶解，得到含有-NCO封端的预聚物溶液PPS；在第二反应器中，采用含有二胺类扩链剂、单胺类终止剂和醇胺的混合胺DMAC溶液对PPS同时进行链增长、链终止，制备得到末端有-OH聚脲基甲酸酯溶液；然后加入抗氧化剂、润滑剂、消光剂、紫外吸收剂和聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌分散；最后，借助于干法纺丝***，对含有助剂的聚脲基甲酸酯溶液进行喷丝拉伸、高温干燥、油剂上油、卷绕成型。
上述几种方法对提高氨纶的染色性能帮助不大，且并不具备在所有通用酸性染料条件下具有良好的上染率及色牢度。因此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种易染氨纶纤维的制备方法，该方法制得的氨纶纤维在酸性、弱酸性染料中均具有良好的染色性能。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种易染氨纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）预聚合：用计量泵分别将二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸脂与聚四氢呋喃按照0.22:1-0.20:1的质量比通过静态混合器混合，升温反应，冷却得到预聚合产物；
（2）聚合：将步骤（1）制得的预聚合产物经计量齿轮泵连续打入溶解机中与非质子性极性溶剂溶解，连续移入到聚合反应器内，移入的预聚合产物温度为35-40℃，向聚合反应釜夹套通入一定温度的冷媒，在预聚物经充分溶解连续向聚合反应器移送的同时向聚合反应器内定量加入扩链剂和终止剂的混合胺溶液进行扩链，反应生成分子量2万～30万的氨纶纺丝原液；
（3）辅料添加：在聚合反应器连续生成的氨纶纺丝原液不断移入辅料添加搅拌罐，在原液移入的同时定量加入预先调配好的辅料混合溶液；
（4）纺丝：将步骤（3）制得的氨纶纺丝原液采用溶液纺丝的方法制成易染色的氨纶纤维。
所述步骤（1）中聚四氢呋喃为分子量800-4000的聚醚HO-[(CH2)4-O)]n-H，所述预聚反应的最高温度为60-90℃，所述预聚物产物是两端含有异氰酸酯的氨基甲酸酯粘稠液体。
作为优选的，所述步骤（1）中聚四氢呋喃为分子量为1800-2200，预聚反应的最高温度为88℃。
所述步骤（2）中的非质子性极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，所述非质子性极性溶剂加入量为聚四氢呋喃体积的2到4倍。
作为优选的，所述步骤（2）中的非质子性极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，加入量为聚四氢呋喃体积的3倍。
将步骤（1）制得的预聚合产物经计量齿轮泵连续打入溶解机中与非质子性极性溶剂溶解后获得两端含有异氰酸根的氨基甲酸酯预聚合溶液。
所述的冷媒为30%质量浓度、-10℃的乙二醇水溶液。
所述的扩链剂按质量比包括以下组分：
乙二胺 0.4-3.8
丙二胺或2-甲基戊二胺 0.6-4.0
二甲基乙酰胺 93-95。
作为优选的，所述的扩链剂为乙二胺与丙二胺的混合物，且摩尔比为乙二胺40：丙二胺50。
所述的扩链剂中包括有至少一种单官能度链终止剂，所述单官能度链终止剂为二乙胺、乙醇胺、二正丁胺或二甲胺的一种或几种，优选二乙胺，扩链剂的溶液质量浓度为5-8%，优选为7%。
聚合反应后，聚合物的温度控制为60-90℃，优选温度在85℃，聚合物的固含量控制在28-38%，优选浓度在36%，聚合物表观粘度在40℃是2000-7000poise，优选粘度为2500-3500poise。
所述步骤（3）中的辅料为抗氧化剂、消光剂、润滑剂、抗紫外剂、防黄剂、助染剂或耐氯剂经研磨机研磨分散均匀后，添加原液再次搅拌分散、研磨后制得的辅料溶液。
所述步骤（4）的溶液纺丝工艺为：喷丝头温度选定250℃，纺丝速度为800-950 m/min，纺丝得到的弹性纤维的线密度为10-280 dtex。
本发明的氨纶纤维与常规氨纶纤维的染色性质有明显差别，通过在辅料调配时添加特殊结构的助染剂，助染剂提供酸性染料、弱酸性染料所需的“染座”，助染剂中含有的大量的NH4+离子,该助染剂与氨纶纺丝原液具有良好相容性，该助剂结构多样如：氯苄铵鎓盐型、烷基异喹啉鎓盐型、二烷基二甲铵盐型、烷基三甲基铵盐型、烷基二甲基苄基铵型、吡啶鎓盐型、该助剂可有效分散在纤维内部及表面，与酸性及弱酸性染料具有良好的结合度，在染色过程中使得纤维达到透染的效果，从而赋予纤维易染的特性，解决了氨纶与外包纤维染色后的色差及露白现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例 1
取分子量为1810的聚四氢呋喃(PTMEG)5000g和异氰酸脂(MDI)1175g添加到预聚合反应釜内，在45℃条件下进行混合搅拌，反应时间2小时，使反应温度达到75℃，反应后的预聚合产物为粘稠状液体，向预聚合反应釜夹套内通20℃冷水，将预聚合产物降温到55℃，加入5020g DMAC溶解稀释得到溶液，混合均匀后移送到聚合反应釜内。
移入的预聚合产物温度在35-40℃，向聚合反应釜夹套内通入30%质量浓度、-10℃的冷媒，将预聚合产物冷却到10℃，加入定量的扩链剂溶液，扩链剂溶液为二甲基乙酰胺2921g、乙二胺12.72g、二乙胺15.48g、丙二胺125.5g的混合溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液，然后加入3242g二甲基乙酰胺，原液固含量36%，粘度4000poise左右，搅拌30分钟后将聚合原液移送到混合罐内加入抗氧剂、防黄剂、润滑剂、消光剂、紫外吸收剂、助染剂（优选Sapamine MS）等辅料后移送到原液储罐熟化，储罐温度保持在40℃,其中Sapamine MS分子式为：C17H33CONHCH2CH2NC2H5C2H5CH3CH3SO4 +，在氨纶丝中固含量为0.3%。
之后将熟化的聚合原液输送到纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例 2
取分子量为1810的聚四氢呋喃(PTMEG)4600g和异氰酸脂(MDI)1018g添加到预聚合反应釜内，在43℃条件下进行混合搅拌，反应时间1.5小时，使反应温度达到73℃，反应后的预聚合产物为粘稠状液体，向预聚合反应釜夹套内通20℃冷水，将预聚合产物降温到53℃，加入49000g DMAC溶解稀释得到溶液，混合均匀后移送到聚合反应釜内。
移入的预聚合产物温度在35-40℃，向聚合反应釜夹套内通入30%质量浓度、-10℃的冷媒，将预聚合产物冷却到8℃，加入定量的扩链剂溶液，扩链剂溶液为二甲基乙酰胺2303g、乙二胺10 g、二乙胺12.2 g、丙二胺99g的混合溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液，然后加入2949g二甲基乙酰胺，原液固含量36.1%，粘度4000 poise左右，搅拌30分钟后将聚合原液移送到混合罐内加入抗氧剂、防黄剂、润滑剂、消光剂、紫外吸收剂、助染剂（优选Sapamine MS）等辅料后移送到原液储罐熟化，储罐温度保持在40℃,其中Sapamine MS分子式为：C17H33CONHCH2CH2NC2H5C2H5CH3CH3SO4 +，在氨纶丝中固含量为0.6%。
之后将熟化的聚合原液输送到纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例 3
取分子量为1810的聚四氢呋喃(PTMEG)3900g和异氰酸脂(MDI)890g添加到预聚合反应釜内，在42℃条件下进行混合搅拌，反应时间2.5小时，使反应温度达到72℃，反应后的预聚合产物为粘稠状液体，向预聚合反应釜夹套内通20℃冷水，将预聚合产物降温到50℃，加入4080g DMAC溶解稀释得到溶液，混合均匀后移送到聚合反应釜内。
移入的预聚合产物温度在35-40℃，向聚合反应釜夹套内通入30%质量浓度、-10℃的冷媒，将预聚合产物冷却到10℃，加入定量的扩链剂溶液，扩链剂溶液为二甲基乙酰胺2116g、乙二胺9.2g、二乙胺11.2g、丙二胺91g的混合溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液，然后加入2515g二甲基乙酰胺，原液固含量36%，粘度4000poise左右，搅拌30分钟后将聚合原液移送到混合罐内加入抗氧剂、防黄剂、润滑剂、消光剂、紫外吸收剂、助染剂（优选Sapamine MS）等辅料后移送到原液储罐熟化，储罐温度保持在40℃,其中Sapamine MS分子式为：C17H33CONHCH2CH2NC2H5C2H5CH3CH3SO4 +，在氨纶丝中固含量为1.0%。
之后将熟化的聚合原液输送到纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
对比例
取分子量为1810的聚四氢呋喃(PTMEG)4500g和异氰酸脂(MDI)1027g添加到预聚合反应釜内，在40℃条件下进行混合搅拌，反应时间2小时，使反应温度达到75℃，反应后的预聚合产物为粘稠状液体，向预聚合反应釜夹套内通20℃冷水，将预聚合产物降温到55℃，加入2901g DMAC溶解稀释得到溶液，混合均匀后移送到聚合反应釜内。
移入的预聚合产物温度在35-40℃，向聚合反应釜夹套内通入-10℃的冷媒，将预聚合产物冷却到8℃，加入定量的扩链剂溶液，扩链剂溶液为二甲基乙酰胺2441g、乙二胺10.6g、二乙胺13g、丙二胺105g的混合溶液，进行扩链反应，得到聚氨酯脲溶液，然后加入2901g二甲基乙酰胺，原液固含量36%，粘度3800poise左右，搅拌30分钟后将聚合原液移送到混合罐内加入抗氧剂、防黄剂、润滑剂、消光剂、紫外吸收剂、等辅料后移送到原液储罐熟化，储罐温度保持在40℃,未加助染剂。
之后将熟化的聚合原液输送到纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
将本发明实施例1-3、对比例制备的氨纶裸丝使用酸性染料沸染，分别进行检测，可以发现：本发明实施例生产的氨纶丝，与常规氨纶丝相比，其上染率、固色率、K/S高的特点。
具体测试数据对比见表1：
表1：本发明实施例1-3与对比例的检测数据表。
以上实施例仅用于说明本发明而非限制本发明所描述的技术方案：因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (10)

1.一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预聚合：用计量泵分别将二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸脂与聚四氢呋喃按照0.22:1-0.29:1的质量比通过静态混合器混合，升温反应，冷却得到预聚合产物；
（2）聚合：将步骤（1）制得的预聚合产物经计量齿轮泵连续打入溶解机中与非质子性极性溶剂溶解，连续移入到聚合反应器内，移入的预聚合产物温度为35-40℃，向聚合反应釜夹套通入一定温度的冷媒，在预聚物经充分溶解连续向聚合反应器移送的同时向聚合反应器内定量加入扩链剂和终止剂的混合胺溶液进行扩链，反应生成分子量2万～30万的氨纶纺丝原液；
（3）辅料添加：在聚合反应器连续生成的氨纶纺丝原液不断移入辅料添加搅拌罐，在原液移入的同时定量加入预先调配好的辅料混合溶液；
（4）纺丝：将步骤（3）制得的氨纶纺丝原液采用溶液纺丝的方法制成易染色的氨纶纤维。
2.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚四氢呋喃为分子量800-4000的聚醚HO-[(CH2)4-O)]n-H，所述预聚反应的最高温度为60-90℃，所述预聚物产物是两端含有异氰酸酯的氨基甲酸酯粘稠液体。
3.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的非质子性极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，所述非质子性极性溶剂加入量为聚四氢呋喃体积的2到4倍。
4.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：将步骤（1）制得的预聚合产物经计量齿轮泵连续打入溶解机中与非质子性极性溶剂溶解后获得两端含有异氰酸根的氨基甲酸酯预聚合溶液。
5.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的冷媒为30%质量浓度、-10℃的乙二醇水溶液。
6.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的扩链剂按质量比包括以下组分：
乙二胺 0.4-3.8
丙二胺或2-甲基戊二胺 0.6-4.0
二甲基乙酰胺 93-95。
7.如权利要求6所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述的扩链剂中包括有至少一种单官能度链终止剂，所述单官能度链终止剂为二乙胺、乙醇胺、二正丁胺或二甲胺的一种或几种，所述扩链剂的溶液质量浓度为5-8%。
8.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：聚合反应后，聚合物的温度控制为60-90℃，聚合物的固含量为28-38%，聚合物表观粘度在40℃是2000-7000poise。
9.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的辅料为抗氧化剂、消光剂、润滑剂、抗紫外剂、防黄剂、助染剂或耐氯剂经研磨机研磨分散均匀后，添加原液再次搅拌分散、研磨后制得的辅料溶液。
10.如权利要求1所述易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于所述步骤（4）的溶液纺丝工艺为：喷丝头温度选定250℃，纺丝速度为800-950 m/min，纺丝得到的弹性纤维的线密度为10-280 dtex。
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