CN112127006A - 一种易染氨纶纤维及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种易染氨纶纤维及制备方法，将2,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；将预聚溶液和混合胺进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。本发明制备得到的易染氨纶产品，较普通的氨纶纤维具有更加优异的上染率，色牢度更好。

Description

一种易染氨纶纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维制备方法，特别是涉及一种易染氨纶纤维及制备方法。
背景技术
氨纶是一种含有至少85％重量百分比聚氨酯链段的长链聚合物合成纤维，由于氨纶本身的分子结构中无着色基团，因此在与其他纤维混纺后染色时，在正常的染色条件下，往往会出现氨纶染色不够的情况，而若染色条件过于激烈则会出现氨纶丝融断现象，影响织物的弹性和使用。随着人们对弹性面料的质量提出越来越高的要求，克服氨纶的染色缺点成为当务之急。
发明内容
为克服现有技术中的问题，本发明目的是提供一种新型易染氨纶纤维及制备方法，所述方法制备得到的新型易染氨纶纤维，较普通的氨纶纤维具有更加优异的上染率，色牢度更高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种易染氨纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；
(2)将预聚溶液和混合胺进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。
本发明进一步的改机在于，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的5％-20％。
本发明进一步的改机在于，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是(1.65～2.15)：1。
本发明进一步的改机在于，步骤(1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的(30～35)％。
本发明进一步的改机在于，聚合反应的温度为65～75℃，时间为45-90min。
本发明进一步的改机在于，步骤(2)中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：(1.02～1.05)。
本发明进一步的改机在于，步骤(2)中，所述混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，其中乙二胺和二乙胺的摩尔比为(6～9)：1；扩链反应的温度为85～95℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s。
本发明进一步的改机在于，步骤(3)中，所述混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。
本发明进一步的改机在于，步骤(3)中，抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.0％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.1～0.5％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.5％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.5％，消光剂的占纺丝原液固含量的0.5～1.5％。
一种易染氨纶纤维，易染氨纶纤维的上染率为94.3～99.5％，色牢度为82.3～89.3％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
本发明所述方法制备的易染氨纶纤维与普通氨纶产品进行染色性能对比，拥有更为优异的染色性和色牢度。这主要是因为氨纶分子链中主要包括硬链段区和软链段区两部分，其中硬链段区作为染料的主要适宜上染部分。常规氨纶提供硬链段作用的主原料二异氰酸酯仅是4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)，最终形成的氨纶分子链硬链段规整性高、结晶区分子链段堆砌紧密，染料分子无法扩散到结晶区内，上染率很低。本次发明利用改变主原料二异氰酸酯的配比，将4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)一种变为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)和2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)两种，破坏了氨纶分子链中硬链段结晶区的规整性，在后期染色过程中，染料分子可以扩散到结晶区内部，且不易分离，大大提高氨纶纤维的上染率以及色牢度。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明的一种易染氨纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇(PTMG)在65～75℃条件下进行预聚反应，反应时间为45～90min，制备成具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；
(2)将预聚溶液和混合胺按比例经过动态混合器进行扩链反应，动态混合器温度控制在85-95℃，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，经过静态混合器混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。
优选的，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的5％-20％。
优选的，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是(1.65～2.15)：1；
优选的，步骤(1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体和溶剂的质量添加比为1：(30～35)。
优选的，步骤(2)中，所述扩链反应中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：(1.02～1.05)；
优选的，步骤(2)中，所述混合胺为乙二胺和二乙胺混合胺，其中乙二胺和二乙胺的摩尔比为(6～9)：1；
优选的，步骤(2)中，所述扩链完全后制得的聚氨酯聚合物粘度为200-500PA.s；
优选的，步骤(3)中，所述混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。
优选的，抗氧剂占最终纺丝原液固含量质量的0.5～2.0％，润滑剂占最终纺丝原液固含量质量的0.1～0.5％，耐氯剂占最终纺丝原液固含量质量的0.5～2.5％，助染剂占最终纺丝原液固含量质量的0.5～2.5％，消光剂占最终纺丝原液固含量质量的0.5～1.5％。
本发明制备的易染氨纶纤维的上染率为94.3～99.5％，色牢度为82.3～89.3％。
下面为具体实施例。
实施例1
将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)和聚四亚甲基醚二醇(PTMG)在70℃下进行预聚反应60min，得到两末端具有异氰酸酯基的预聚物，其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是2.03：1；2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的5％。然后，将两末端具有异氰酸酯基的预聚物加入N,N-二甲基乙酰胺到中，溶解，得到35wt％的预聚溶液；
向预聚溶液中加入乙二胺和二乙胺，在90℃进行扩链反应，制得粘度为200-500PA.s的聚氨酯溶液，再加入抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到固含量为35％的氨纶纺丝原液，将所述的纺丝原液熟化，纺丝。其中，抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的1.0％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.2％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的1.5％，助染剂的质量为纺丝原液；乙二胺和二乙胺的摩尔比为6.8：1，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)的质量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)质量的5％。
实施例2
按比例表中的比例，实施例1所述同样方法制得易染氨纶纤维，其中4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)中2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)含量10％。
实施例3
按比例表中的比例，实施例1所述同样方法制得易染氨纶纤维，其中4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)中2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)含量15％。
实施例4
按比例表中的比例，实施例1所述同样方法制得易染氨纶纤维，其中4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)中2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)含量20％。
对比例
与实施例1的区别在于：主原料使用常规4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)，其中2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)含量≤1％。
表1易染氨纶纺丝原液比例表：
实例1 实例2 实例3 实例4 对比例
4,4-MDI/2,4-MDI 1900/100 1800/200 1700/300 1600/400 1990/10
PTMG(分子量2000) 7800 7800 7800 7800 7800
二甲基乙酰胺 18200 18200 18200 18200 18200
混合胺(胺浓度7％) 2850 2850 2850 2850 2850
混合辅料(浓度35％) 970 970 970 970 970
将上述实施例制得纤度为560D的新型易染氨纶纤维进行传统力学性能、酸性染料上染率性能以及固色率测试，数据对比如表2所示：
表2本发明所述方法制备得到纤度为560D的新型易染氨纶纤维与传统氨纶纤维进行力学性能和染色性能数据
Figure BDA0002649397140000061
由表2可知，本发明制备的纤度为560D的新型易染氨纶与普通氨纶产品进行力学性能和染色性能对比,力学性能基本保持不变，但拥有更为优异的染色性和色牢度。此外主原料4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4-MDI)中2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4-MDI)含量越高，产品的强力越低，伸长和染色性能越好。
实施例5
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的5％。2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是1.65：1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的32％。
(2)将预聚溶液和混合胺在65℃下进行扩链反应90min，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；其中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：1.02；混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，乙二胺和二乙胺的摩尔比为6：1；扩链反应的温度为95℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。其中，混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。并且抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的0.5％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.5％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的2.5％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的1％，消光剂的占纺丝原液固含量的1％。
实施例6
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的20％。2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是2.15：1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的35％。
(2)将预聚溶液和混合胺在75℃下进行扩链反应45min，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；其中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：1.05；混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，乙二胺和二乙胺的摩尔比为7：1；扩链反应的温度为90℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。其中，混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。并且抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的2％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.4％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的1％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的0.5％，消光剂的占纺丝原液固含量的1.5％。
实施例7
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的15％。2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是1.8：1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的32％。
(2)将预聚溶液和混合胺在70℃下进行扩链反应60min，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；其中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：1.03；混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，乙二胺和二乙胺的摩尔比为8：1；扩链反应的温度为85℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。其中，混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。并且抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的1％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.3％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的0.5％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的2％，消光剂的占纺丝原液固含量的0.5％。
实施例8
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的10％。2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是2：1；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的33％。
(2)将预聚溶液和混合胺在67℃下进行扩链反应70min，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；其中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：1.04；混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，乙二胺和二乙胺的摩尔比为9：1；扩链反应的温度为88℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。其中，混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。并且抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的1.5％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.2％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的1.5％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的2.5％，消光剂的占纺丝原液固含量的1.2％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应，得到具有异氰酸酯封端的预聚体，将预聚体溶于溶剂中，形成预聚溶液；
(2)将预聚溶液和混合胺进行扩链反应，制得所需粘度的聚氨酯聚合物溶液；
(3)将混合辅料添加到聚氨酯聚合物溶液中，混合均匀，得到氨纶纤维的纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，得到易染氨纶纤维。
2.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯用量为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯质量的5％-20％。
3.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的总的物质的量与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比是(1.65～2.15)：1。
4.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，预聚体的质量为预聚溶液质量的(30～35)％。
5.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，聚合反应的温度为65～75℃，时间为45-90min。
6.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预聚体端部的异氰酸酯与混合胺中胺基的摩尔比为1：(1.02～1.05)。
7.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合胺为乙二胺和二乙胺的混合物，其中乙二胺和二乙胺的摩尔比为(6～9)：1；扩链反应的温度为85～95℃，聚氨酯聚合物溶液的粘度为200-500PA.s。
8.根据权利要求1所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合辅料包括抗氧剂、润滑剂、耐氯剂、助染剂与消光剂。
9.根据权利要求8所述的一种易染氨纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，抗氧剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.0％，润滑剂的质量为纺丝原液固含量的0.1～0.5％，耐氯剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.5％，助染剂的质量为纺丝原液固含量的0.5～2.5％，消光剂的占纺丝原液固含量的0.5～1.5％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制得的易染氨纶纤维，其特征在于，易染氨纶纤维的上染率为94.3～99.5％，色牢度为82.3～89.3％。
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