CN107855533A - 一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，通过控制镀液中Cu2+含量来控制镀铜层厚度，从而制备出含铜体积分数为1％～10％的双镀层Cu‑Mo2C‑Diamond粉末。然后将定量的Cu‑Mo2C‑Diamond粉末与多聚合物组元石蜡基粘结剂混合成均匀的喂料，制粒后在注射成形机上注射成形，所得预成形坯经过溶剂和热脱脂后高温下进行预烧结，将得到的坯体通过真空无压熔渗技术将铜液通过孔隙的毛细管作用渗透到金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件。本发明可直接制备出具有复杂形状的Diamond/Cu复合材料零部件，金刚石体积分数高、组织均匀致密，可批量生产，生产成本低。

Description

一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料零部件的成形技术，特别是提供了一种结合注射成形技术制备Diamond/Cu(金刚石/铜)复合材料的方法。实现了低成本、高性能金属基复合材料零部件的制备。
背景技术
热管理材料由于其高导热的特点,可以将高温度区域的热量迅速传递至低温区域,达到协调大功率器件与***环境之间温差的目的。同时,通过热管理材料的高效导热,可以改善其与芯片材料热膨胀系数的不匹配问题。其中，颗粒增强铜基复合材料是热管理材料领域中研究最多、应用最广的一种复合材料。高体积分数(>50vol％)Diamond/Cu复合材料因其具有优异的物理和力学性能，优异的尺寸稳定性、可与Si、GaAs等半导体基片匹配的低线膨胀系数、远高于绝大多数复合材料的热导率，已成为最为理想的热管理材料之一，在航空、航天和国防等领域有着诱人的应用背景，因此，近年来该材料的研究一直是材料研究领域的一大热点。目前，制备高体积分数Diamond/Cu复合材料较成熟的方法主要有粉末冶金法和铜液熔渗法。传统的粉末冶金法采用简单的混粉－压形－烧结三步工艺，可以灵活地选择基体合金成分和增强体的类型，性能的可设计范围较大。但该方法生产Diamond/Cu最大体积分数仅为55％左右，并且生产效率低，生产成本高。铜液熔渗法可以制备出高体积分数的复合材料(可达70％)，该方法首先是将一定比例的金刚石微粉和成形剂(如石蜡、水等)通过粉末冶金模压技术制备出金刚石预成形坯，然后将成形剂脱除并进行预烧结制备出具有一定孔隙度的金刚石骨架，最后通过压力将Cu熔液渗入到金刚石骨架的孔隙中，从而制备出高体积分数的Diamond/Cu复合材料。由于该方法采用粉末冶金模压技术制备金刚石预成形坯，所以成形坯密度不均匀，零件的形状复杂程度也受到很大的限制。由于金刚石和Cu之间不湿润，即使采用各种形式的加压渗透技术也很难达到完全渗透，往往留下一定量的气孔。此外，基体中高体积分数的Diamond/Cu复合材料的机加工极其困难，成为该材料实际应用的瓶颈。本工艺针对这些缺点，采用Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末注射成形与真空无压熔渗技术相结合的工艺能够制备出组织均匀、致密度高的高体积分数Diamond/Cu复合材料。其中金刚石表面的双镀层避免了熔渗过程中金刚石与铜液之间不润湿，使熔渗过程完全彻底不会残留气孔。此外，粉末注射成形工艺是一种近净成形工艺，因此可以直接制备出高体积分数金刚石/铜复合材料零件，从而彻底解决了Diamond/Cu复合材料零件的成形问题，使得高体积分数Diamond/Cu复合材料零件可以低成本连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，能够低成本直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能Diamond/Cu复合材料零件。
本发明采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，通过控制镀液中Cu2+含量来控制镀铜层厚度，从而制备出含铜体积分数为1％～10％的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末。然后将定量的Cu-Mo2C-Diamond采用粉末注射成形技术制备预成型坯，将得到的坯体通过真空无压熔渗技术将铜液通过孔隙的毛细管作用渗透到金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件。即采用粉末注射成形－无压熔渗工艺制备具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件。具体工艺步骤为：
1)选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO3粉末以及混合盐NaCl-KCl，进行机械混料，然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结，在高温下使熔盐中的MoO3粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo2C层，NaCl:KCl摩尔比＝1:1；
2)随炉冷却后，将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo2C层的金刚石粉体，在镀覆Mo2C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜得到双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末；
3)将双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末与所配制的粘结剂按照一定的比例在混炼机上于110℃～130℃混炼1.5～2个小时，粉末装载量为55.56～70.71.vol％，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的金刚石预成形坯，然后在真空脱脂炉中脱脂，脱除粘结剂并进行预烧结得到具有一定孔隙度和强度的金刚石骨架。
4)将占零件相应孔隙体积(28.58～38.88.vol.％)的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空熔渗炉中升温至1100～1200℃后进行无压熔渗，保温1～4个小时，自然冷却至室温，即为复合材料零件。
其中步骤1)所述金刚石与MoO3的摩尔比为10:1～3，金刚石与混合盐的质量比为1:3～5；反应烧结温度为1000℃～1100℃，时间为1～3h。
步骤2)所述化学镀铜过程如下：将金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl2去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于浓度为0.25g/L的PdCl2去离子水溶液中进行表面活化，最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜；其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，37％水溶液HCHO(14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁***(0.01g/L)；镀液的酸碱度控制在PH>11，反应温度控制在43±0.5℃；通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末。Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末含铜体积分数为1～10vol.％，镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.007～0.074L/g，镀覆时间为10～30min。
步骤3)所配制的粘结剂为多聚合物组元石蜡基(PW)粘结剂，以高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯－醋酸乙烯脂共聚物(EVA)作为增塑剂，以硬脂酸(SA)为表面活性剂，各组元重量百分比为PW：HDPE：EVA：SA＝(70～80)：(10～15)：(5～10)：(0～5)。喂料制粒后在注射成形机上成形，在注射成形机上成形温度为140～160℃、压力为100～120MPa，预烧结温度为1000～1150℃。本发明工艺流程如图1所示。
采用双镀层Cu-Mo2C-Diamond注射成形－无压熔渗相结合的工艺制备具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件集中了这两种工艺的优点，可以实现复杂形状零件的近净成形，克服了后续机加工困难的缺点，其生产设备简单，生产效率高，因而可以大幅降低生产成本。更重要的是Cu-Mo2C-Diamond颗粒表面的双镀层避免了熔渗过程中金刚石与铜液之间不润湿，使熔渗过程完全彻底不会残留气孔。此外，采用此技术可以灵活的调整金刚石的体积分数，金刚石颗粒在铜基体中的分布也很均匀，在脱脂和预烧结的过程中，通过调整烧结温度，使得粘结剂被脱除以后所留下的孔隙全部为开孔，这样可以保证铜液在毛细管力的作用下充分填充到孔隙中，因此所制备的复合材料零件致密度很高，接近理论密度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：制备金刚石体积分数为70％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末12g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)30g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1000℃保温3h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液0.056L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁***(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间10min,最终制备出1Cu-99Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：选取多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW：HDPE：EVA：SA＝79：10：6：5。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末在混炼机上于110℃温度下混炼2小时，粉末装载量为70.71vol.％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为105MPa。将所得预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。
步骤4：将脱脂后的预成形坯继续升温至1000℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的金刚石骨架。最后将占零件28.58vol.％的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空钨丝熔渗炉中升温至1100℃并保温4小时，即得Diamond/Cu复合材料零件。
实施例2：制备金刚石体积分数为60％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末24g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)40g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1050℃保温2h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液0.280L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁***(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间20min,最终制备出5Cu-95Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：选取多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW：HDPE：EVA：＝75：15：10。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末在混炼机上于110℃温度下混炼2小时，粉末装载量为63.16vol.％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为110MPa。将所得预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。
步骤4：将脱脂后的预成形坯继续升温至1150℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的金刚石骨架。最后将占零件33.68vol.％的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空钨丝熔渗炉中升温至1200℃并保温2小时，即得Diamond/Cu复合材料零件。
实施例3：制备金刚石体积分数为50％的Diamond/Cu复合材料零件
步骤1：称取金刚石粉末10g，MoO3粉末36g，混合盐NaCl-KCl(摩尔比NaCl:KCl＝1:1)50g，采用混粉机混合均匀。将混合粉末在快速升温管式电炉中加热至1100℃保温1h，期间通入Ar氛围保护。将反应产物进行清洗、干燥、过筛得到表面镀覆Mo2C层的金刚石粉末。
步骤2：称取镀覆Mo2C层的金刚石粉末8g置于0.4L的SnCl2(30g/L)去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于0.4L的PdCl2(0.25g/L)去离子水溶液中进行表面活化。最后将处理过的金刚石粉末进行化学镀铜，配制硫酸铜镀液0.592L，其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，HCHO(37％水溶液，14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁***(0.01g/L)。镀覆温度为43.5℃，PH＝12，镀覆时间30min,最终制备出10Cu-90Diamond(Mo2C)双镀层金刚石粉末。
步骤3：选取多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW：HDPE：EVA：SA＝72：15：10：3。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时，粉末装载量为55.56vol.％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为120MPa。将所得预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。
步骤4：将脱脂后的预成形坯继续升温至1150℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的金刚石骨架。最后将占零件38.88.vol％的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空钨丝熔渗炉中升温至1200℃并保温2小时，即得Diamond/Cu复合材料零件。

Claims (5)

1.一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：采用盐浴镀覆技术在金刚石表面镀覆一层均匀的Mo2C用来改善金刚石与铜的润湿性，然后采用化学镀覆方法继续在Mo2C层表面镀铜，并根据镀铜质量的不同制备出不同镀铜层厚度的双镀层金刚石粉末；然后将定量的Cu-Mo2C-Diamond采用粉末注射成形技术制备预成形坯，将得到的坯体通过真空无压熔渗技术将铜液通过孔隙的毛细管作用渗透到金刚石骨架中，从而获得具有高体积分数的金刚石/铜复合材料零件；
具体工艺步骤为：
1)选取晶型度为MBD10且平均粒度为100μm的金刚石粉末、MoO3粉末以及混合盐NaCl-KCl进行机械混料，然后在通Ar气的快速升温管式电炉中进行反应烧结，在高温下使熔盐中的MoO3粉末与表面石墨化的金刚石反应形成Mo2C层，NaCl:KCl摩尔比＝1:1；
2)随炉冷却后，将得到的产物进行超声酒精清洗筛分出镀覆Mo2C层的金刚石粉体，在镀覆Mo2C层的金刚石粉体表面进行化学镀铜得到双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末；
3)将双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末与所配制的粘结剂按照一定的比例在混炼机上于110℃～130℃混炼1.5～2个小时，粉末装载量为55.56～70.71.vol％，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的金刚石预成形坯，然后在真空脱脂炉中脱脂，脱除粘结剂并进行预烧结得到具有一定孔隙度和强度的金刚石骨架；
4)将占零件相应孔隙体积28.58～38.88.vol.％的铜块置于金刚石骨架上方一起放入真空熔渗炉中升温进行无压熔渗、保温，自然冷却至室温，即为复合材料零件。
2.根据权利要求1所述的一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤1)所述金刚石粉末与MoO3的摩尔比为10:1～3，金刚石粉末与混合盐的质量比为1:3～5，反应烧结温度为1000℃～1100℃，时间为1～3h。
3.根据权利要求1所述的一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤2)所述化学镀铜过程如下：将金刚石粉体置于浓度为30g/L的SnCl2去离子水溶液中进行表面敏化，然后置于浓度为0.25g/L的PdCl2去离子水溶液中进行表面活化，最后在配制好的硫酸铜镀液中进行化学镀铜；其中硫酸铜镀液配方为：CuSO4·5H2O(15g/L)，37％HCHO水溶液(14ml/L)，EDTA(14.5g/L)，C4O6H4KNa(14g/L)，二联吡啶(0.02g/L)，亚铁***(0.01g/L)；镀液的酸碱度控制在PH>11，反应温度控制在43±0.5℃；通过控制硫酸铜镀液的用量制备出含铜体积分数不同的双镀层Cu-Mo2C-Diamond粉末；其中，Cu-Mo2C-Diamond双镀层金刚石粉末含铜体积分数为1～10vol.％，镀铜过程所需硫酸铜镀液的量为0.007～0.074L/g，镀覆时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤3)所述配制的粘结剂为多聚合物组元石蜡基(PW)粘结剂，以高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯－醋酸乙烯脂共聚物(EVA)作为增塑剂，以硬脂酸(SA)为表面活性剂，各组元重量百分比为PW：HDPE：EVA：SA＝(70～80)：(10～15)：(5～10)：(0～5)；喂料制粒后在注射成形机上成型，在注射成形机上成型温度为140～160℃、压力为100～120MPa，预烧结温度为1000～1150℃。
5.根据权利要求1所述的一种结合注射成形技术制备金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于：步骤4)所述的采用真空钨丝熔渗炉升温进行无压熔渗的温度是1100～1200℃后，保温1～4个小时。
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