CN1644276A - 制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料零件方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件方法，是将SiC粉末与多聚合物组元石蜡基粘结剂混合成均匀的喂料，喂料经制粒后在注射成形机上注射成形，所得SiC预成形坯经过溶剂和热脱脂后在1000～1150℃温度下预烧结，最后通过无压熔渗方法在1100～1200℃温度下、N2气氛中将Al合金熔液渗透到SiC骨架中，从而获得具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件。本发明的优点在于可直接制备出具有复杂形状的SiCp/Al复合材料零部件，同时，SiC体积分数高、复合材料组织均匀、致密度高，可实现批量生产SiCp/Al复合材料零件，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料零部件的成形技术，特别是提供了一种制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基(SiCp/Al)复合材料零件方法。实现了低成本、高性能金属基复合材料零部件的制备。
背景技术
颗粒增强铝基复合材料是复合材料领域中研究最多、应用最广的一种复合材料。高体积分数(＞60vol％)SiCp/Al复合材料因其具有优异的物理和力学性能，如2～3倍于钛合金的比强度、优于铍材的高尺寸稳定性、可与钢材及钛合金甚至是陶瓷基片匹配的低线膨胀系数、与铍材强度及碳化硅陶瓷相当的热导率、远高于铝合金的屈服强度以及与铸造铝合金相当的断裂韧性等，已成为最为理想的电子封装材料之一。同时作为结构材料在航空、航天和国防等领域有着诱人的应用背景，因此，近年来该材料的研究一直是材料研究领域的一大热点。目前，制备高体积分数SiCp/Al复合材料较成熟的方法主要有粉末冶金法和SiCp预成形坯-Al液熔渗法。传统的粉末冶金法采用简单的混粉-压形-烧结三步工艺，可以灵活地选择基体合金成分和增强体的类型，性能的可设计范围较大。但该方法生产SiCp/Al最大体积分数仅为55％左右，并且生产效率低，生产成本高。而SiC预成形坯-Al液熔渗法可以制备出高体积分数的复合材料(可达75％)，该方法首先是将一定比例的SiC微粉和成形剂(如石蜡、水等)通过粉末冶金模压技术制备出SiC预成形坯，然后将成形剂脱除并进行预烧结制备出具有一定孔隙度的SiC骨架，最后通过压力将Al熔液渗入到SiC骨架的孔隙中，从而制备出高体积分数的SiCp/Al复合材料。由于该方法采用粉末冶金模压技术制备SiC预成形坯，所以成形坯密度不均匀，零件的形状复杂程度也受到很大的限制。特别是由于SiCp和Al之间不湿润，即使采用各种形式的加压渗透技术也很难达到完全渗透，往往留下一定量的气孔，这对于电子封装材料是致命的弱点。此外，高体积分数的SiCp/Al复合材料的机加工极其困难。采用粉末注射成形-无压熔渗技术相结合的工艺不仅能够制备出组织均匀、致密度高的高体积分数SiCp/Al复合材料。同时，由于粉末注射成形工艺是一种近净成形工艺，因此还可直接制备出高体积分数SiCp/Al复合材料零件，从而彻底解决了高体积分数SiCp/Al复合材料零件的成形问题，实现高体积分数SiCp/Al复合材料零件的低成本连续化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基(SiCp/Al)复合材料零件方法，碳化硅颗粒增强铝基简称SiCp/Al；能够低成本，直接制备出具有最终形状和较高尺寸精度的高性能SiCp/Al复合材料零件。
本发明采用粉末注射成形技术制备SiCp预成形坯，然后通过基体合金化等方法改善SiC与Al熔液的界面润湿性，使Al熔液能够通过孔隙的毛细管作用渗透到SiCp骨架中，从而获得具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件，即采用粉末注射成形-无压熔渗工艺制备具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件。具体工艺为：
首先将所选用的SiC与所配制的粘结剂按照一定的比例在混炼机上于110℃～130℃混炼1.5～2个小时，粉末装载量为62～72体积％，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的SiC预成形坯，然后采用真空脱脂，脱除粘结剂并进行预烧结得到具有一定孔隙度和强度的SiC骨架，最后将占零件28～38体积％的Al合金(Al合金成分重量百分比为Al∶Si∶Mg＝85～92∶6～10∶2～5)置于SiC骨架上方一起放入以N2作为保护气氛的熔渗炉中升温至1100～1200℃后进行无压熔渗，保温1～4个小时，自然冷却至室温，即为复合材料零件。工艺流程如图1所示。
本发明所配制的粘结剂为多聚合物组元石蜡基(PW)粘结剂，以高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物(EVA)作为增塑剂，以硬脂酸(SA)为表面活性剂，各组元重量百分比为PW∶HDPE∶EVA∶SA＝(70～80)∶(10～15)∶(5～10)∶(0～5)。
喂料制粒后在注射成形机上成型，在注射成形机上成型温度为140～160℃、压力为100～120MPa，预烧结温度为1000～1150℃。
SiC原料的粒径为10～20μm。为了改善SiC与Al之间的润湿性，在Al中加入(6～10)重量％的Si和(2～5)重量％的Mg两种合金元素，熔渗采用N2作为保护气氛。
采用注射成形-无压熔渗相结合的工艺制备具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件集中了这两种工艺的优点，可以实现复杂形状零件的净成形，克服了后续机加工困难的特点，其生产设备简单，生产效率高，因而可以大大降低生产成本。更重要的是采用此技术可以灵活的调整SiC的体积分数，SiC颗粒在铝基体中的分布也很均匀，这主要是由于SiC在复合材料零件中所占的体积分数与SiC在预成形坯中所占的体积分数是相同的，粘结剂的比例就是Al合金基体的比例，因此可以在混炼阶段精确地控制SiC与粘结剂的比例。在脱脂和预烧结的过程中，通过调整烧结温度，使得粘结剂被脱除以后所留下的孔隙全部为开孔，这样可以保证Al合金熔液在毛细管力的作用下充分填充到孔隙中，因此所制备的复合材料零件致密度很高，接近理论密度。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：制备SiC体积分数为62％的SiCp/Al复合材料零件
SiC的平均粒径为10μm，粘结剂采用多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW∶HDPE∶EVA∶SA＝79∶10∶6∶5。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与SiC粉末在混炼机上于110℃温度下混炼2小时，粉末装载量为62体积％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为105MPa。将所得SiC预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后SiC预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。将脱脂后的SiC预成形坯继续升温至1000℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的SiC骨架。最后将占零件38体积％的Al合金(Al合金成分重量百分比为Al∶Si∶Mg＝91∶6∶3)置于SiC骨架上方一起放入以N2作为保护气氛的熔渗炉中升温至1100℃并保温4小时，即得SiCp/Al复合材料零件。
实施例2：制备SiC体积分数为64％的SiCp/Al复合材料零件
SiC的平均粒径为10μm，粘结剂采用多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW∶HDPE∶EVA∶＝75∶15∶10。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与SiC粉末在混炼机上于110℃温度下混炼2小时，粉末装载量为64体积％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为150℃，注射压力为110MPa。将所得SiC预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后SiC预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。将脱脂后的SiC预成形坯继续升温至1150℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的SiC骨架。最后将占零件36体积％的Al合金(Al合金成分重量百分比为Al∶Si∶Mg＝89∶7∶4)置于SiC骨架上方一起放入以N2作为保护气氛的熔渗炉中升温至1200℃并保温2小时，即得SiCp/Al复合材料零件。
实施例3：制备SiC体积分数为69％的SiCp/Al复合材料零件
SiC的平均粒径为18μm，粘结剂采用多聚合物组元石蜡基粘结剂，其各组元重量百分比为PW∶HDPE∶EVA∶SA＝72∶15∶10∶3。将该粘结剂在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时后与SiC粉末在混炼机上于130℃温度下混炼1.5小时，粉末装载量为69体积％，制粒后在注射机上注射成形，注射温度为160℃，注射压力为120MPa。将所得SiC预成形坯首先在三氯乙烯中溶解脱脂，溶液温度为40℃，随后SiC预成形坯在真空脱脂炉中升温至200℃保温1小时，再升温至500℃保温2小时以完全脱除粘结剂。将脱脂后的SiC预成形坯继续升温至1150℃，并保温2个小时进行预烧结，得到多孔的SiC骨架。最后将占零件31体积％的Al合金(Al合金成分重量百分比为Al∶Si∶Mg＝86∶9∶5)置于SiC骨架上方一起放入以N2作为保护气氛的熔渗炉中升温至1200℃并保温2小时，即得SiCp/Al复合材料零件。
Claims (4)
1、一种制备高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料零件方法，其特征在于：采用粉末注射成形技术制备SiCp预成形坯，然后通过基体合金化等方法改善SiC与Al熔液的界面润湿性，使Al熔液能够通过孔隙的毛细管作用渗透到SiCp骨架中，从而获得具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零部件，即采用粉末注射成形-无压熔渗工艺制备具有高体积分数的SiCp/Al复合材料零件。具体工艺为：首先将所选用的SiC与所配制的粘结剂按照一定的比例在混炼机上于110℃～130℃混炼1.5～2个小时，粉末装载量为62～72体积％，制粒后在注射成形机上注射成形，得到所需形状的SiC预成形坯，然后采用真空脱脂，脱除粘结剂并进行预烧结得到具有一定孔隙度和强度的SiC骨架，最后将占零件28～38体积％的Al合金，Al合金成分重量百分比为Al∶Si∶Mg＝85～92∶6～10∶2～5置于SiC骨架上方一起放入以N2作为保护气氛的熔渗炉中升温至1100～1200℃后进行无压熔渗，保温1～4个小时，自然冷却至室温。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所配制的粘结剂为多聚合物组元石蜡基PW粘结剂，以高密度聚乙烯HDPE、乙烯-醋酸乙烯脂共聚物EVA作为增塑剂，以硬脂酸SA为表面活性剂，各组元重量百分比为PW∶HDPE∶EVA∶SA＝70～80∶10～15∶5～10∶0～5；
3、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：在注射成形机上成型温度为140～160℃、压力为100～120MPa，预烧结温度为1000～1150℃。
4、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：SiC原料的粒径为10～20μm，在Al中加入6～10重量％的Si和2～5重量％的Mg两种合金元素。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hebei Wuwei Aero & Power Technology Co.,Ltd. Assignor: University of Science and Technology Beijing Contract record no.: 2011990000708 Denomination of invention: Method for producing high-volume fractional silicon-carbide particle reinforced aluminium-base composite material member Granted publication date: 20070131 License type: Exclusive License Open date: 20050727 Record date: 20110722 |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hebei Wuwei Aero & Power Technology Co.,Ltd. Assignor: University of Science and Technology Beijing Contract record no.: 2011990000708 Date of cancellation: 20130201 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070131 Termination date: 20210105 |