CN103981382A - 一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，由基体铜、金刚石粉末和钼镀层构成，钼的含量体积分数为1％～2％，其余为金刚石颗粒和铜；在金刚石和铜中，金刚石粉末含量体积分数为15％～50％。本发明可以解决在熔渗、粉末冶金等方法中金刚石粉末和铜不润湿导致的烧结致密化的难题，方法如下：一、采用磁控溅射方法在金刚石颗粒的表面镀钼，制成钼包金刚石粉；二、利用化学镀的方法在钼包金刚石粉的表面镀铜，制成铜包钼包金刚石粉；三、采用机械混和方式把步骤二中得到的复合粉末与一定比例纯铜粉混合；四、将步骤三制备的混合粉末真空热压烧结，得到金刚石/铜基复合材料，该材料具有较好的界面结合状况，高的致密度与热导率。
Description
技术领域
本发明属于金刚石金属基复合材料研究领域，涉及金刚石/铜基复合材料的制备方法。
背景技术
随着电子封装朝着高性能、低成本、小型化和集成化方向的发展，高集成的微电子设备发展迅速，原器件的工作温度也在增加。根据摩尔定律，微电子元器件的热密度随着其集成化程度的增大而增加，在不久的将来，其热密度能与一个原子反应的热密度相媲美，达到200W/cm3。传统的微电子设备封装材料有纯Cu及其合金、纯Al及其合金、Si、Mo、玻璃纤维、有机物、氮化铝等，这些材料在他们的导热性和热扩散性方面均有一定的局限性，并不能解决上述原件亟待解决的热问题。
金刚石是自然界中导热性最好的材料，常温下的热导率可以达到2200W/(m·K)，它在电子封装领域的应用最早是通过CVD涂层来实现的，但要求封装衬底上的金刚石涂层厚度大于30μm，而且它仅仅对衬底表面的热导有所改善。因此，金刚石涂层并不能成功地适应电子封装材料的发展。人们认为，最有发展前景的应是讲金刚石颗粒分数在封装衬底材料中，此类材料不仅能满足电子封装材料所需的高导热性，而且它的热膨胀系数能很好地与封装衬底材料相匹配，从而更加适应电子封装材料的发展。铜是工业领域内最重要的工程材料之一，具有优良的导热性能和导电性能，它的热膨胀系数为17×10-6K，热导率为400W/(m·K)由于金刚石表面能极低，与铜润湿困难，其界面为弱的机械物理结合，使得热量在金刚石与铜之间传输热阻加大，从而严重影响复合材料的低温烧结与导热性能。因此，为了充分发挥金刚石优异的热性能、制备高导热的复合材料，金刚石与铜的界面改性是需解决的关键问题之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有制备工艺的不足，提供一种能改善金刚石和铜基体间界面结合性质与提高金刚石与铜的低温烧结性的方法。
本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明提供的高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，是采用以下步骤的方法：
(1)采用磁控溅射的工艺在金刚石粉末的表面镀钼镀层，形成含钼镀层的金刚石复合粉末；钼镀层厚度为0.1～1.5μm；
(2)采用化学镀铜的工艺在所述金刚石复合粉末的表面镀铜镀层，形成铜包钼包金刚石粉末；铜镀层厚度为1～5μm；
(3)将铜包钼包金刚石粉末与铜粉混合，形成混合粉末，其中金刚石粉末所占体积分数为15％～50％；
(4)将混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉烧结，获得金刚石/铜基复合材料。
上述步骤(1)中，所述磁控溅射镀钼的工艺可以为：磁控溅射功率为100～180W，氩气气压0.8～2Pa，磁控溅射时间为30～120min。
上述步骤(2)中，所述化学镀铜的工艺可以中，温度为30～50℃，pH为11～13，铜离子浓度为15g/L，甲醛浓度为15g/L。
上述步骤(3)中，可以将铜包钼包金刚石粉末与铜粉采用机械方式混合，具体为：将钢球、镀铜金刚石粉和铜粉放入太空杯，然后放在机械混料机上混料12h；球料质量比为1:1；所采用的铜粉粒度为10～100μm。
上述步骤(4)中，可以采用以下工艺对坯体放入真空热压炉中烧结：真空度为0.01～0.05Pa，烧结温度为850～1050℃，烧结压力为50～150MPa，保温时间为0.5～2h。
本发明提供的上述高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其所制备的金刚石/铜基复合材料具有良好的界面润湿性，其致密度可以为≥99％，热导率为≤512W/(m·K)。
本发明与现有技术相比具有以下主要的优点：
本发明通过在制备复合材料前，先采用磁控溅射的方法在金刚石粉体表面镀覆一层钼镀层，再在含钼镀层的金刚石粉体的表面化学镀一层铜镀层，再与铜粉进行复合通过热压烧结的方法来改善金刚石/铜基复合材料的界面情况。在金刚石和铜之间添加钼层，可以通过生成中间碳化物的方式改善金刚石与铜的结合状态；通过化学镀，可以把金刚石与铜的烧结转化为铜与铜之间的烧结，从而烧结后的复合材料的界面结合状态更好,得到的材料致密度可达99％以上，热导率最高可达512W/(m·K)。
附图说明
图1为实施例1-4制备的金刚石/铜基复合材料的断面扫描电镜照片。
图2为实施例1-4制备的金刚石/铜基复合材料的断面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图作进一步说明，但不限定本发明。
实施例1
一、采用磁控溅射的方法在粒度为100μm的金刚石粉末的表面镀0.5μm的钼镀层，形成镀钼金刚石粉；
二、采用化学镀的方法在步骤一制备的复合粉末的表面镀5μm的铜镀层，形成铜镀钼镀金刚石粉；
三、将步骤二中的铜镀钼镀金刚石粉与10μm铜粉混合，其中金刚石体积分数为50％，形成混合粉末；
四、步骤三中的混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉中热压烧结。其中烧结工艺为：真空度为0.001～0.1Pa，烧结温度为950℃，同时施加压力至100MPa，保温保压时间为2h，即得到金刚石/铜基复合材料。其致密度为99.4％，热导率为512W/(m·K)。
实施例2
一、采用磁控溅射的方法在粒度为100μm的金刚石粉末的表面镀0.1μm的钼镀层，形成镀钼金刚石粉；
二、采用化学镀的方法在步骤一制备的复合粉末的表面镀4μm的铜镀层，形成铜镀钼镀金刚石粉；
三、将步骤二中的铜镀钼镀金刚石粉与10μm铜粉混合，其中金刚石体积分数为40％，形成混合粉末；
四、步骤三中的混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉中热压烧结。其中烧结工艺为：真空度为0.001～0.1Pa，烧结温度为950℃，同时施加压力至100MPa，保温保压时间为2h，即得到金刚石/铜基复合材料。其致密度为99.6％，热导率为491W/(m·K)。
实施例3
一、采用磁控溅射的方法在粒度为100μm的金刚石粉末的表面镀0.5μm的钼镀层，形成镀钼金刚石粉；
二、采用化学镀的方法在步骤一制备的复合粉末的表面镀4μm的铜镀层，形成铜镀钼镀金刚石粉；
三、将步骤二中的铜镀钼镀金刚石粉与10μm铜粉混合，其中金刚石体积分数为30％，形成混合粉末；
四、步骤三中的混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉中热压烧结。其中烧结工艺为：真空度为0.001～0.1Pa，烧结温度为950℃，同时施加压力至100MPa，保温保压时间为2h，即得到金刚石/铜基复合材料。其致密度为99.5％，热导率为459W/(m·K)。
实施例4
一、采用磁控溅射的方法在粒度为100μm的金刚石粉末的表面镀1.5μm的钼镀层，形成镀钼金刚石粉；
二、采用化学镀的方法在步骤一制备的复合粉末的表面镀1μm的铜镀层，形成铜镀钼镀金刚石粉；
三、将步骤二中的铜镀钼镀金刚石粉与10μm铜粉混合，其中金刚石体积分数为15％，形成混合粉末；
四、步骤三中的混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉中热压烧结。其中烧结工艺为：真空度为0.001～0.1Pa，烧结温度为950℃，同时施加压力至100MPa，保温保压时间为2h，即得到金刚石/铜基复合材料。其致密度为99.5％，热导率为447W/(m·K)。
Claims (6)
1.一种高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于：
(1)采用磁控溅射的工艺在金刚石粉末的表面镀钼镀层，形成含钼镀层的金刚石复合粉末；钼镀层厚度为0.1～1.5μm；
(2)采用化学镀铜的工艺在所述金刚石复合粉末的表面镀铜镀层，形成铜包钼包金刚石粉末；铜镀层厚度为1～5μm；
(3)将铜包钼包金刚石粉末与铜粉混合，形成混合粉末，其中金刚石粉末所占混合粉末中的体积分数为15％～50％；
(4)将混合粉末冷压成型，然后将冷压成型的坯体放入真空热压炉烧结，获得金刚石/铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于所述磁控溅射镀钼的工艺为：磁控溅射功率为100～180W，氩气气压0.8～2Pa，磁控溅射时间为30～120min。
3.根据权利要求1所述的高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于所述化学镀铜的工艺中，温度为30～50℃，pH为11～13，铜离子浓度为15g/L，甲醛浓度为15g/L。
4.根据权利要求1所述的高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于将铜包钼包金刚石粉末与铜粉采用机械方式混合，具体为：将钢球、镀铜金刚石粉和铜粉放入太空杯，然后放在机械混料机上混料12h；球料质量比为1:1；所采用的铜粉粒度为10～100μm。
5.根据权利要求1所述的高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于采用以下工艺对坯体放入真空热压炉中烧结：真空度为0.01～0.05Pa，烧结温度为850～1050℃，烧结压力为50～150MPa，保温时间为0.5～2h。
6.根据权利要求1至5中任一权利要求所述高导热金刚石/铜基复合材料的制备方法，其特征在于所制备的金刚石/铜基复合材料具有良好的界面润湿性，其致密度为≥99％，热导率为≤512W/(m·K)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140813 |