CN107827795A - 一种硫化甘油三油酸酯的制备方法及含有该化合物的不锈钢管拉拨油 - Google Patents

一种硫化甘油三油酸酯的制备方法及含有该化合物的不锈钢管拉拨油 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑油金属加工生产领域，尤其涉及一种硫化甘油三油酸酯的制备方法及含有该化合物的不锈钢管拉拨油。硫化甘油三酯具有优异的抗磨和极压性能，可同时满足拉拔油的抗磨和极压性能要求。抗磨型不锈钢管拉拔油由二烷基五硫化物、硫化甘油三酯、高碱值烷基苯磺酸钙、二烷基二硫代磷酸胺、酚类抗氧剂和胺类抗氧剂混合而成，具有抗磨、抗极压、润滑性好、保护模具等性能优异特点，具有很好的推广应用价值。

Description

一种硫化甘油三油酸酯的制备方法及含有该化合物的不锈钢 管拉拨油
技术领域
本发明属于润滑油金属加工生产领域，尤其涉及一种硫化甘油三油酸酯的制备方法及含有该化合物的不锈钢管拉拨油。
背景技术
不锈钢在机械性能方面具有高的抗拉强度、屈服强度、延伸率和冲击值，而且其高温强度和硬度亦高, 另外, 不锈钢还具有很高的耐腐蚀和耐高温等特点。因此, 它被广泛地应用于机械、石油化工、电子仪表、国防等工业部门。
拉拔加工是最主要的成型加工形式之一，约占总成型加工量的50% 以上。生产实践中，不锈钢材料的拉拔加工是最常见的一种加工方法，不锈钢属于难以加工的材料，与普通的碳钢相比，其相对切削加工性能比在0.4-0.6 之间，不锈钢材料韧性大、热强度高、导热系数低、加工硬化严重、散热困难等诸多因素，造成模具温度高，模具磨损严重，工件易拉花、拉毛或拉断，出现模具寿命短和加工工件表面质量低等现象。而拉拔加工属于变形量比较大的加工，产生的热量多，油液粘度一般较大，冷却速度慢，容易产生高温，比其他加工更加困难，对于不锈钢管拉拔过程中容易发生的拉毛、拉花和拉断问题分析后，发现以下因素起主要作用：一是润滑的问题，拉拔加工温度较高，高温润滑性不好; 二是极压性能不足,拉拔加工时局部温度很高，需要在高温下性能好的极压抗磨剂。针对上述问题，选择润滑性和极压性好的不锈钢管拉拔油是有效的办法。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种可同时满足润滑性和挤压性能需要的硫化甘油三油酸酯。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种硫化甘油三油酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以甲醇、甲苯或四氢呋喃中的一种或两种物质的混合物为带水剂，以甘油与油酸为反应物，以浓硫酸、氯化亚砜或甲苯磺酸为催化剂，在110～150℃下反应4~9小时制得甘油三油酸酯；
（2）将甘油三油酸酯与硫磺，在甲苯或四氢呋喃溶剂中，在120~150℃下反应8~12小时，制得硫化甘油三油酸酯。
本发明还提供了一种添加有利用上述制备方法制得的硫化甘油三油酸酯的不锈钢管拉拨油，按照质量份数包括以下成分：
硫化甘油三油酸酯 5-25份，
二烷基五硫化物 5-15份，
高碱值烷基磷酸铵 5-15份，
二烷基硫代磷酸铵 5-15份，
抗氧剂 0.1-1份，
基础油A 20-40份，
基础油B 10-30份。
作为优选，所述抗氧剂为酚型抗氧剂和胺型抗氧剂的混合物。
作为优选，所述酚型抗氧剂和胺型抗氧剂的比例为1：1。
作为优选，所述基础油A为150BS。
作为优选，所述基础油B为500N。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、硫化甘油三油酸酯的主链上不仅具有润滑性的酯基官能团，而且有C-S键的极压性官能团，C-S键在高温下断裂，形成剪切力低的硫化铁膜，避免模具和工件粘结而出现拉毛、拉断的现象；硫化甘油三油酸酯有望应用于各种成型金属加工的生产领域。
2、经大量试验表明，以硫化甘油三油酸酯为添加剂可以大幅度提升液压液的抗磨及防锈性能。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
本发明提供了一种硫化甘油三油酸酯的制备方法，以及含有利用该方法制备的化合物的抗磨型不锈钢管拉拨油。
实施例1（硫化甘油三油酸酯的制备）
第一步：甘油三油酸酯的合成，在250ml四颈烧瓶中先加入适量的甘油，逐渐升温至100℃，然后分批加入适量的油酸，充以N2作为保护气，以甲苯作带水剂，以甲苯磺酸做催化剂，开动搅拌，随后逐渐升温至130℃，在此温度下反应7小时，直至不再有水蒸出时停止加热，室温下自然冷却出料，得浅黄色油状甘油三油酸酯液体。
第二步：硫化甘油三油酸酯的合成，将称量好的硫磺溶于适量甲苯中，随后在250ml四颈烧瓶中加入第一步制得的甘油三油酸酯，开动搅拌，充以N2作为保护气，保持温度在170℃，反应10小时硫化反应结束后，蒸馏出反应溶剂，得到深黑色粘稠液体状硫化甘油三油酸酯。
实施例2（含有硫化甘油三油酸酯的不锈钢管拉拨油）
在常温下，将24.8份500N基础油和35份150BS基础油混合，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在50℃左右，加入10份高碱值磺酸钙，搅拌20min；再加入15份实施例1制得的硫化甘油三油酸酯，10份二烷基五硫化物，5份二烷基硫代磷酸铵，0.2份抗氧剂；全部加完后，保温搅拌20min，过滤分装即得不锈钢管拉拨油成品。
实施例3
在常温下，将24.8份500N基础油和35份150BS基础油混合，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在50℃左右，加入5份高碱值磺酸钙，搅拌20min；再加入20份实施例1制得的硫化甘油三油酸酯，15份二烷基五硫化物，5份二烷基硫代磷酸铵，0.2份抗氧剂；全部加完后，保温搅拌20min，过滤分装即得不锈钢管拉拨油成品。
实施例4
在常温下，将24.8份500N基础油和35份150BS基础油混合，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在50℃左右，加入10份高碱值磺酸钙，搅拌20min；再加入10份实施例1制得的硫化甘油三油酸酯，10份二烷基五硫化物，10份二烷基硫代磷酸铵，0.2份抗氧剂；全部加完后，保温搅拌20min，过滤分装即得不锈钢管拉拨油成品。
实施例5
在常温下，将24.8份500N基础油和35份150BS基础油混合，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在50℃左右，加入10份高碱值磺酸钙，搅拌20min；再加入5份实施例1制得的硫化甘油三油酸酯，15份二烷基五硫化物，10份二烷基硫代磷酸铵，0.2份抗氧剂；全部加完后，保温搅拌20min，过滤分装即得不锈钢管拉拨油成品。
实施例6
在常温下，将24.8份500N基础油和35份150BS基础油混合，打开搅拌，用导热油加热，温度控制在50℃左右，加入5份高碱值磺酸钙，搅拌20min；再加入25份实施例1制得的硫化甘油三油酸酯，5份二烷基五硫化物，5份二烷基硫代磷酸铵，0.2份抗氧剂；全部加完后，保温搅拌20min，过滤分装即得不锈钢管拉拨油成品。
参照润滑油抗磨性能评价的国标GB 3142 -82,对实施例二到六获得的不锈钢拉拔油用四球摩擦试验机进行承载性和极压性能的测试，如下表所示：
检测项目 PB值/kg PD值/kg
实施例二 114 500
实施例三 117 600
实施例四 107 500
实施例五 107 600
实施例六 117 500
传统拉拨油 94 400
试验条件为：常温，主轴转速 1450 r•min-1 ，10ｓ,钢球直径为12.7 mm(由上海钢球厂生产，材料 : GCr 15)。试验结束后，用读数显微镜测量3个下试球的磨斑直径(WSD)，并求出平均值作为试验结果 ,以此测定实施例三最大无卡咬PＢ值为117kg和PD值为600公斤为最优方案，大大优于传统拉拔油。PB值代表承载性能，PD代表极压性能，从数值上来看，加入了自制硫化甘油三油酸酯的不锈钢成型油具有优异的承载性和极压性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种硫化甘油三油酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以甲醇、甲苯或四氢呋喃中的一种或两种物质的混合物为带水剂，以甘油与油酸为反应物，以浓硫酸、氯化亚砜或甲苯磺酸为催化剂，在110～150℃下反应4~9小时制得甘油三油酸酯；
将甘油三油酸酯与硫磺，在甲苯或四氢呋喃溶剂中，在120~150℃下反应8~12小时，制得硫化甘油三油酸酯。
2.一种含有利用权利要求1制备方法制得的硫化甘油三油酸酯的不锈钢管拉拨油，其特征在于，按照质量份数包括以下成分：
。
3.根据权利要求2所述不锈钢管拉拨油，其特征在于：所述抗氧剂为酚型抗氧剂和胺型抗氧剂的混合物。
4.根据权利要求3所述不锈钢管拉拨油，其特征在于：所述酚型抗氧剂和胺型抗氧剂的比例为1：1。
5.根据权利要求2所述不锈钢管拉拨油，其特征在于：所述基础油A为150BS。
6.根据权利要求2所述不锈钢管拉拨油，其特征在于：所述基础油B为500N。
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