CN107777734B - 一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法 - Google Patents

一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，该方法包括以下步骤：先硫化镍矿磨细，加入稀酸去除杂质后，加入硫酸、氧化剂，硫结合剂，硫酸钙抑制剂，氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。本发明具有流程短，浸出效率高，成本低、绿色环保的特点。

Description

一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法
技术领域
本发明涉及硫化镍矿资源化利用领域，具体涉及一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法。
背景技术
硫化镍矿的处理工艺一般可分为火法和湿法。火法处理工艺是采用造锍熔炼，将硫化镍矿中的镍熔炼成低镍锍，再将低镍锍用转炉吹炼成高镍锍，再经不同精炼方法生产出不同的镍产品。主要的工艺有硫化镍矿鼓风炉熔炼、电炉熔炼、闪速熔炼和熔池熔炼等。湿法处理工艺一般是指浸出到溶液中的提镍过程，主要的工艺有硫酸化焙烧浸出法、常压氨浸法、加压氨浸法、氧压浸出法和氯化浸出法等。
加压浸出是在压力大于1个大气压，用溶液处理矿石或精矿，是处理复杂金属矿物资源的湿法冶金新工艺之一。相比常压浸出，加压浸出的特点有：(1)提高浸出温度，加快浸出速度，加快浸出时间；(2)能够使一些在常温常压下不能进行反应的矿物发生一定程度的反应；(3)加压使得氧气或氨在浸出过程中有较高的分压，强化浸出过程，提高金属的浸出率。(4)对于原料的适应性强，可处理成分复杂的物料。
但目前，加压浸出存在杂质去除困难、浸出时间长，浸出效率低问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法。该方法具有流程短，浸出效率高，成本低、绿色环保的特点。
为达到以上目的，本发明采取了如下技术方案：
一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，包括下述步骤：
(1)预处理
重量份计，将100份的硫化镍矿磨细，并加入100-300份稀酸，搅拌反应后，压滤，得到预处理的硫化镍矿和水溶液；
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中，加入100-300份硫酸、10-20份氧化剂、1-5份硫结合剂、1-5份硫酸钙抑制剂及1-5份氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，在140～200℃充分反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。
步骤(1)中，硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
步骤(1)中，稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，质量浓度均为5％。
步骤(1)中，得到的水溶液通过浓缩结晶，回收镁盐。
步骤(2)中，高压釜中反应时间为6小时。
步骤(2)中，硫酸的质量浓度为20％。
步骤(2)中，高压空气的压力为2MPa。
所述的氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
所述的硫结合剂乙硫氮、黄药或巯基乙酸。
所述的硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
相对于现有技术，本发明具有以下有点：
本发明用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，先将硫化镍矿磨细，加入稀酸去除杂质后，加入硫酸、氧化剂，硫结合剂，硫酸钙抑制剂，氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。本方法将硫化镍精矿磨细，用稀酸进行浸出，滑石容易与酸反应，生成硫酸镁，从而实现镁与硫化镍精矿的分离。其中，氧化剂可与硫化镍矿中的硫反应，生成单质硫，促进硫化镍矿的溶解。硫结合剂与硫结合，改变硫的表面化学性质，避免硫在硫化镍矿表面吸附，有利于硫化镍矿的溶解。氧化铁晶种，有利于硫化镍矿氧化生产的硫酸铁水解，结晶成氧化铁沉淀，便于与硫酸镍溶液分离；硫化镍矿中含有的钙杂质，易生成硫酸钙沉淀在蒸压釜壁或管道中，造成结垢和管道堵塞，加入硫酸钙抑制剂可避免硫酸钙结晶沉淀。该方法制备过程简单，原料易得，多种原料反应时，相互协同能够促进反应的进行和提供产物的侵出率，具有流程短，浸出效率高，成本低、绿色环保的特点，且硫化镍矿中镍的浸出率均大于95％。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明公开了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，包括下述步骤：
(1)预处理
硫化镍矿磨细，在磨细的硫化镍矿中加入稀酸，搅拌1小时后，压滤，得到预处理硫化镍矿和水溶液，水溶液通过浓缩结晶，回收镁盐。
硫化镍矿磨细后的细度为80μm；稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的一种，浓度均为5％，加入量为硫化镍矿质量的100-300％。
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中，加入硫酸、氧化剂，硫结合剂，硫酸钙抑制剂，氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。其中氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种，加入量为硫化镍矿质量的10-20％；硫结合剂乙硫氮、黄药、巯基乙酸中的一种，加入量为硫化镍矿质量的1-5％；硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸、柠檬酸中的一种，加入量为硫化镍矿质量的1-5％。
高压釜中的温度为140-200℃，反应时间为6小时；氧化铁晶种的加入量，为硫化镍矿质量的1-5％。硫酸的浓度为20％，加入量为硫化镍矿质量的100-300％。高压空气的压力为2MPa。
实施例1
(1)预处理
硫化镍矿磨细，在磨细的100g硫化镍矿中加入100g的稀酸(硫酸、硫酸、硝酸)，搅拌1小时后，压滤，得到预处理硫化镍矿和水溶液，水溶液通过浓缩结晶，回收镁盐。其中，硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中，加入100g硫酸(硫酸的浓度为20％)、10g氧化剂、1g硫结合剂、1g硫酸钙抑制剂及1g氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，在140℃的条件下反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。其中，氧化铁晶种的加入量，为预处理后的硫化镍矿质量的5％，高压空气的压力为2MPa，反应时间为6小时。
表1列出了实施例1～16中硫化镍矿的预处理和氧压浸出配方。
表1
本发明的实施例中，硫化镍矿中镍的浸出率均大于95％。

Claims (8)

1.一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)预处理
重量份计，将100份的硫化镍矿磨细，并加入100-300份稀酸，搅拌反应后，压滤，得到预处理的硫化镍矿和水溶液；
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中，加入100-300份硫酸、10-20份氧化剂、1-5份硫结合剂、1-5份硫酸钙抑制剂及1-5份氧化铁晶种，混合均匀后，加入到高压釜中，并通入高压空气，在140～200℃充分反应后，固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣；
所述的硫结合剂乙硫氮、黄药或巯基乙酸；
所述的硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
2.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(1)中，硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
3.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(1)中，稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，质量浓度均为5％。
4.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(1)中，得到的水溶液通过浓缩结晶，回收镁盐。
5.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(2)中，高压釜中反应时间为6小时。
6.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸的质量浓度为20％。
7.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，步骤(2)中，高压空气的压力为2MPa。
8.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述的氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
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