CN107777734A - 一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,该方法包括以下步骤:先硫化镍矿磨细,加入稀酸去除杂质后,加入硫酸、氧化剂,硫结合剂,硫酸钙抑制剂,氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。本发明具有流程短,浸出效率高,成本低、绿色环保的特点。
Description
技术领域
本发明涉及硫化镍矿资源化利用领域,具体涉及一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法。
背景技术
硫化镍矿的处理工艺一般可分为火法和湿法。火法处理工艺是采用造锍熔炼,将硫化镍矿中的镍熔炼成低镍锍,再将低镍锍用转炉吹炼成高镍锍,再经不同精炼方法生产出不同的镍产品。主要的工艺有硫化镍矿鼓风炉熔炼、电炉熔炼、闪速熔炼和熔池熔炼等。湿法处理工艺一般是指浸出到溶液中的提镍过程,主要的工艺有硫酸化焙烧浸出法、常压氨浸法、加压氨浸法、氧压浸出法和氯化浸出法等。
加压浸出是在压力大于1个大气压,用溶液处理矿石或精矿,是处理复杂金属矿物资源的湿法冶金新工艺之一。相比常压浸出,加压浸出的特点有:(1)提高浸出温度,加快浸出速度,加快浸出时间;(2)能够使一些在常温常压下不能进行反应的矿物发生一定程度的反应;(3)加压使得氧气或氨在浸出过程中有较高的分压,强化浸出过程,提高金属的浸出率。(4)对于原料的适应性强,可处理成分复杂的物料。
但目前,加压浸出存在杂质去除困难、浸出时间长,浸出效率低问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法。该方法具有流程短,浸出效率高,成本低、绿色环保的特点。
为达到以上目的,本发明采取了如下技术方案:
一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,包括下述步骤:
(1)预处理
重量份计,将100份的硫化镍矿磨细,并加入100-300份稀酸,搅拌反应后,压滤,得到预处理的硫化镍矿和水溶液;
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中,加入100-300份硫酸、10-20份氧化剂、1-5份硫结合剂、1-5份硫酸钙抑制剂及1-5份氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,在140~200℃充分反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。
步骤(1)中,硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
步骤(1)中,稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,质量浓度均为5%。
步骤(1)中,得到的水溶液通过浓缩结晶,回收镁盐。
步骤(2)中,高压釜中反应时间为6小时。
步骤(2)中,硫酸的质量浓度为20%。
步骤(2)中,高压空气的压力为2MPa。
所述的氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
所述的硫结合剂乙硫氮、黄药或巯基乙酸。
所述的硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
相对于现有技术,本发明具有以下有点:
本发明用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,先将硫化镍矿磨细,加入稀酸去除杂质后,加入硫酸、氧化剂,硫结合剂,硫酸钙抑制剂,氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。本方法将硫化镍精矿磨细,用稀酸进行浸出,滑石容易与酸反应,生成硫酸镁,从而实现镁与硫化镍精矿的分离。其中,氧化剂可与硫化镍矿中的硫反应,生成单质硫,促进硫化镍矿的溶解。硫结合剂与硫结合,改变硫的表面化学性质,避免硫在硫化镍矿表面吸附,有利于硫化镍矿的溶解。氧化铁晶种,有利于硫化镍矿氧化生产的硫酸铁水解,结晶成氧化铁沉淀,便于与硫酸镍溶液分离;硫化镍矿中含有的钙杂质,易生成硫酸钙沉淀在蒸压釜壁或管道中,造成结垢和管道堵塞,加入硫酸钙抑制剂可避免硫酸钙结晶沉淀。该方法制备过程简单,原料易得,多种原料反应时,相互协同能够促进反应的进行和提供产物的侵出率,具有流程短,浸出效率高,成本低、绿色环保的特点,且硫化镍矿中镍的浸出率均大于95%。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明公开了一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,包括下述步骤:
(1)预处理
硫化镍矿磨细,在磨细的硫化镍矿中加入稀酸,搅拌1小时后,压滤,得到预处理硫化镍矿和水溶液,水溶液通过浓缩结晶,回收镁盐。
硫化镍矿磨细后的细度为80μm;稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液的一种,浓度均为5%,加入量为硫化镍矿质量的100-300%。
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中,加入硫酸、氧化剂,硫结合剂,硫酸钙抑制剂,氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。其中氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾、过硫酸铵中的一种,加入量为硫化镍矿质量的10-20%;硫结合剂乙硫氮、黄药、巯基乙酸中的一种,加入量为硫化镍矿质量的1-5%;硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸、柠檬酸中的一种,加入量为硫化镍矿质量的1-5%。
高压釜中的温度为140-200℃,反应时间为6小时;氧化铁晶种的加入量,为硫化镍矿质量的1-5%。硫酸的浓度为20%,加入量为硫化镍矿质量的100-300%。高压空气的压力为2MPa。
实施例1
(1)预处理
硫化镍矿磨细,在磨细的100g硫化镍矿中加入100g的稀酸(硫酸、硫酸、硝酸),搅拌1小时后,压滤,得到预处理硫化镍矿和水溶液,水溶液通过浓缩结晶,回收镁盐。其中,硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中,加入100g硫酸(硫酸的浓度为20%)、10g氧化剂、1g硫结合剂、1g硫酸钙抑制剂及1g氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,在140℃的条件下反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。其中,氧化铁晶种的加入量,为预处理后的硫化镍矿质量的5%,高压空气的压力为2MPa,反应时间为6小时。
表1列出了实施例1~16中硫化镍矿的预处理和氧压浸出配方。
表1
本发明的实施例中,硫化镍矿中镍的浸出率均大于95%。
Claims (10)
1.一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,包括下述步骤:
(1)预处理
重量份计,将100份的硫化镍矿磨细,并加入100-300份稀酸,搅拌反应后,压滤,得到预处理的硫化镍矿和水溶液;
(2)氧压浸出
在预处理后的硫化镍矿中,加入100-300份硫酸、10-20份氧化剂、1-5份硫结合剂、1-5份硫酸钙抑制剂及1-5份氧化铁晶种,混合均匀后,加入到高压釜中,并通入高压空气,在140~200℃充分反应后,固液分离得到硫酸镍溶液和浸出渣。
2.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(1)中,硫化镍矿磨细后的细度为80μm。
3.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(1)中,稀酸为硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,质量浓度均为5%。
4.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(1)中,得到的水溶液通过浓缩结晶,回收镁盐。
5.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,高压釜中反应时间为6小时。
6.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,硫酸的质量浓度为20%。
7.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,步骤(2)中,高压空气的压力为2MPa。
8.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述的氧化剂为硫酸铜、过氧化氢、过氧乙酸、高锰酸钾或过硫酸铵。
9.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述的硫结合剂乙硫氮、黄药或巯基乙酸。
10.如权利要求1所述的一种用硫化镍矿制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述的硫酸钙抑制剂为聚乙烯二酸、聚丙烯酸或柠檬酸。
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