CN107742586B - 一种微米级球形多孔碳的制备方法及用其制备超级电容器的方法 - Google Patents

一种微米级球形多孔碳的制备方法及用其制备超级电容器的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微米级球形多孔碳的的制备方法及用其制得高比能高功率超级电容器，属于超级电容器技术领域。该方法包括如下步骤：将海藻酸溶解于碱液配置成海藻酸溶液，海藻酸占5‑20％；将海藻酸溶液运输到雾化室，在60‑120℃下雾化，经分离得炭球；将炭球在氮气保护气氛下升温至500‑1000℃，并保温3‑8h,自然降温，得球形多孔碳。本发明制备球形多孔碳的原料来源广泛，容易提取，价格便宜，且绿色、环保无公害；实现了喷雾干燥后，直接活化形成球形多孔碳，制备工艺更简单、炭球球粒径分布可控以及易于实现工业化生产；制得的球形多孔碳具有高比表面积；用制得的球形多孔碳制备超级电容器，超级电容器具有高比容的特点。

Description

一种微米级球形多孔碳的制备方法及用其制备超级电容器的 方法
技术领域
本发明涉及微米级球形多孔碳的的制备方法，特别是一种微米级球形多孔碳的及用其制得高比能高功率超级电容器，属于超级电容器技术领域。
背景技术
球形多孔碳因具有高比表面积、发达的孔道结构、易控的粒径、高堆积密度等优点，被广泛应用于污水处理、空气净化、催化剂载体、储能等领域。现有技术中球形多孔碳主要是通过喷雾造粒法制得和炭化-活化法制得，如中国专利(CN103738961B)公开的一种制备球形活性炭的方法，通腐殖质制成炭气凝胶，再通过喷雾造粒法制得球形炭，再经过炭化、活化制得球形多孔碳。经过喷雾造粒法和炭化-活化法制备的球形多孔碳的优点在于：1)工艺简单，可实现连续化生产；2)中空/实心炭球可控、球粒径分布可控；3)球形多孔碳具有发达的层次孔，可适用于超级电容器。然而该方法中的炭化、活化是分别进行的，需要炭化后，碳粉与碱混合后加入活化剂进行活化。
发明内容
本发明为了克服现有技术中存在的上述不足，提供一种由生物质海藻酸可控制备球形多孔碳的方法，该制备工艺简单、环境污染小、球形度好、炭球孔隙发达且可控以及易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种微米级球形多孔碳的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将海藻酸溶解于碱液配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的5-20％；
(2)将海藻酸溶液运输到雾化室，在60-120℃下雾化，再经分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下升温至500-1000℃，并在目标温度保温3-8h,然后自然降温到室温，得到高比表的球形多孔碳。
本发明采用生物质海藻酸，海藻酸绿色环保，来源广泛，在喷雾造粒后，可直接活化形成球形多孔碳，解决了炭化-活化两步进行的缺点。
在上述微米级球形多孔碳的制备方法中，步骤(1)中所述的碱液为KOH、NaOH、K2CO3、KHCO3、Na2CO3、NaHCO3溶液中的一种或多种。
在上述微米级球形多孔碳的制备方法中，步骤(1)中碱与海藻酸的质量比为1-5:1。
在上述微米级球形多孔碳的制备方法中，步骤(2)中运输的速度为200-1000mL/h。由喷雾干燥机的蠕动泵将海藻酸溶液运输到其雾化室，60-120℃雾化后再经过旋风分离器分离得炭球。运输速度、雾化温度都是影响干燥的效果，速度慢、温度低，球形度较差；速度快、温度高，不容易成球。
在上述微米级球形多孔碳的制备方法中，步骤(3)中升温的速度均为1-5℃/min。
在上述微米级球形多孔碳的制备方法中，制得的球形多孔碳高比表面积为1730-2600m2/g。
本发明的第二个目的在于提供一种用上述多孔碳制备高比容超级电容器的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：
S1、将上述制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂按比例混合，然后加入水搅拌后得浆料，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，干燥后得碳层电极；
S2、将碳层电极冲成圆形电极片，然后真空干燥得电极片；
S3、将电极片作为正负两极，与隔膜组装，并注入电解液，得超级电容器。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂的质量比为7-9:1-3:1。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，步骤S1中所述的粘结剂为PTFE、SBR、CMC中的一种或多种。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，步骤S1中浆料的固含量为28-35％。若浆料的固含量低，浆料粘性低，不容易粘贴，若浆料的固含量高，粘性太大，不容易分散。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，干燥的温度为90-110℃。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，碳层电极的厚度为90-120μm。若碳层电极的厚度在90μm以下，电容的容量低；若碳层电极的厚度在120μm以上，碳层容易开裂。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，步骤S2中真空干燥的温度为110-140℃，干燥时间为10-15h。步骤S1的干燥为了干燥表面水，步骤S2中的真空干燥是为了干燥碳孔里的水，因此步骤S2真空干燥的温度高于步骤S1，但是若步骤S2的温度超过140℃，电极表面容易出现裂纹。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，步骤S3中所述的隔膜为纤维素膜、聚丙烯微孔膜、聚乙烯微孔膜、纸隔膜中的一种或多种。
在上述高比容超级电容器的制备方法中，步骤S3所述电解液中，溶质为高氯酸锂、六氟砷酸锂、四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、三氟甲基磺酸锂、四氟硼酸四乙基铵中的一种或多种，溶剂为乙腈、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或者多种。
作为优选，所述的电解液还包括添加剂，所述的添加剂为双草酸硼酸锂、二甲基乙酰胺、三(五氟化苯基)硼、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、二氮苯基酮中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明制备球形多孔碳的原料来源广泛，容易提取，价格便宜，且绿色、环保无公害；
2、本发明实现了喷雾干燥后，可直接活化形成球形多孔碳，制备工艺更简单、炭球球粒径分布可控以及易于实现工业化生产；
3、本发明制得的球形多孔碳具有高比表面积；
4、用本发明制得的球形多孔碳制备超级电容器，超级电容器具有高比容的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的球形多孔碳的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例结合附图说明，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。实施例1
(1)将海藻酸溶解于KOH溶液，KOH与海藻酸的质量比为3:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的15％；
(2)将海藻酸溶液以800mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，100℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以3℃/min的升温速度升温至800℃，并在目标温度保温4h，然后自然降温到室温，取出，得到2340m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例2
(1)将海藻酸溶解于NaOH溶液，NaOH与海藻酸的质量比为4:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的9％；
(2)将海藻酸溶液以300mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，65℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以5℃/min的升温速度升温至550℃，并在目标温度保温6h，然后自然降温到室温，取出，得到2600m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例3
(1)将海藻酸溶解于NaHCO3溶液，NaHCO3与海藻酸的质量比为2:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的7％；
(2)将海藻酸溶液以900mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，85℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以4℃/min的升温速度升温至920℃，并在目标温度保温2h，然后自然降温到室温，取出，得到2630m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例4
(1)将海藻酸溶解于Na2CO3溶液，Na2CO3与海藻酸的质量比为1:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的18％；
(2)将海藻酸溶液以400mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，110℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以2℃/min的升温速度升温至750℃，并在目标温度保温6h,然后自然降温到室温，取出，得到2570m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例5
(1)将海藻酸溶解于K2CO3溶液，K2CO3与海藻酸的质量比为5:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的5％；
(2)将海藻酸溶液以200mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，120℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以1℃/min的升温速度升温至500℃，并在目标温度保温8h,然后自然降温到室温，取出，得到2180m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例6
(1)将海藻酸溶解于KHCO3溶液，KHCO3与海藻酸的质量比为2:1，配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的20％；
(2)将海藻酸溶液以1000mL/h的速度连续不断的由喷雾干燥机的蠕动泵运输到雾化室，60℃雾化后经过旋风分离器分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下以5℃/min的升温速度升温至1000℃，并在目标温度保温3h,然后自然降温到室温，取出，得到2110m2/g的高比表面积球形多孔碳。
实施例7
S1、将实施例1中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂PTFE按质量比8:1:1混合，然后加入水搅拌6h后得浆料，浆料的固含量为30％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，100℃下干燥后得厚度为100μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为13mm的圆形电极片，然后置于120℃真空干燥箱内干燥12h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以纤维素膜为隔膜，以SBP的乙腈溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为188F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为140F/g。
实施例8
S1、将实施例2中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂CMC按质量比8:1:1混合，然后加入水搅拌5h后得浆料，浆料的固含量为32％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，105℃下干燥后得厚度为110μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为14mm的圆形电极片，然后置于130℃真空干燥箱内干燥13h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以纤维素膜为隔膜，以TEABF4的PC溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为170F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为135F/g。
实施例9
S1、将实施例3中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂CMC按质量比8:2:1混合，然后加入水搅拌6h后得浆料，浆料的固含量为30％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，100℃下干燥后得厚度为120μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为12mm的圆形电极片，然后置于120℃真空干燥箱内干燥12h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以纤维素膜为隔膜，以SBP的PC溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为172F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为137F/g。
实施例10
S1、将实施例4中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂SBR按质量比8:2:1混合，然后加入水搅拌6h后得浆料，浆料的固含量为28-35％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，95℃下干燥后得厚度为100μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为15mm的圆形电极片，然后置于130℃真空干燥箱内干燥13h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以纤维素膜为隔膜，以TEABF4的乙腈溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为189F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为137F/g。
实施例11
S1、将实施例5中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂CMC按质量比9:2:1混合，然后加入水搅拌6h后得浆料，浆料的固含量为35％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，110℃下干燥后得厚度为120μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为13mm的圆形电极片，然后置于140℃真空干燥箱内干燥10h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以聚丙烯微孔膜为隔膜，以高氯酸锂的乙腈溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为166F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为125F/g。
实施例12
S1、将实施例6中制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂SBR按质量比7:1:1混合，然后加入水搅拌6h后得浆料，浆料的固含量为28％，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，90℃下干燥后得厚度为90μm的碳层电极；
S2、利用冲片机将碳层电极冲成径为13mm的圆形电极片，然后置于110℃真空干燥箱内干燥15h，得电极片；
S3、将两个质量相等、干燥的圆形电极片分别作为正负两极，以聚乙烯微孔膜为隔膜，以六氟砷酸锂的碳酸乙烯酯溶液为电解液，装配成超级电容器。
本实施例制得的超级电容器在电流密度为0.05A/g下，超级电容器的比电容为159F/g；电流密度为40A/g下，超级电容器的比电容为123F/g。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (6)

1.一种微米级球形多孔碳的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
(1)将海藻酸溶解于碱液配置成海藻酸溶液，其中海藻酸占海藻酸溶液总质量的5-20％；
(2)将海藻酸溶液运输到雾化室，在60-120℃下雾化，再经分离得炭球；
(3)将炭球在氮气保护气氛下升温至500-1000℃，并在目标温度保温3-8h,然后自然降温到室温，得到高比表的球形多孔碳；
步骤(3)中升温的速度均为1-5℃/min；制得的球形多孔碳高比表面积为1730-2600m2/g；
所述的碱液为KOH、NaOH、K2CO3、KHCO3、Na2CO3、NaHCO3溶液中的一种或多种；
步骤(1)中碱与海藻酸的质量比为4-5:1。
2.根据权利要求1所述的微米级球形多孔碳的制备方法，其特征在于，步骤(2)中运输的速度为200-1000mL/h。
3.一种高比容超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将权利要求1制得的球形多孔碳与导电炭黑、粘结剂按比例混合，然后加入水搅拌后得浆料，将浆料涂覆在腐蚀铝箔上，干燥后得碳层电极；
S2、将碳层电极冲成圆形电极片，然后真空干燥得电极片；
S3、将电极片作为正负两极，与隔膜组装，并注入电解液，得超级电容器。
4.根据权利要求3所述的高比容超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的粘结剂为PTFE、SBR、CMC中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的高比容超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤S1中浆料的固含量为28-35％；干燥的温度为90-110℃；碳层电极的厚度为90-120μm。
6.根据权利要求3所述的高比容超级电容器的制备方法，其特征在于，步骤S2中真空干燥的温度为110-140℃，干燥时间为10-15h。
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