CN107720729A - 石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯制备方法普遍存在着耗时长、能耗高、且不易于大批量制备等缺陷的问题。该石墨烯薄膜的制备方法包括：以石墨粉和石墨烯为原料，采用过氧化氢对上述原料浸提得到氧化石墨溶液，将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上；对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理，得到石墨烯薄膜。

Description

石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元件的制备领域，特别涉及一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种介于物理电容器与二次电池之间的一种新型储能装置。这种装置在其能量储蓄和释放过程中具有独特性，不仅体现为高脉冲速率充放电过程，同时还具有高能量及高比功率的优点，即充放电时间仅数十秒，其功率密度与蓄电池相比，高出10～100倍；能量密度则是物理电容器的100倍之多。
其中，电极材料是超级电容器的关键组成部分，电极材料的优劣直接决定了超级电容器的充放电性能。经研究发现，以石墨烯作为电极材料的超级电容器具有优异的性能。石墨烯是一种由碳原子按照六边形进行排布并相互连接而成的碳分子，其结构非常稳定。石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，单层石墨烯的比表面积能够达到2630 m2/g，是极为理想的储能材料。并且，采用石墨烯制成的超级电容器，充电时间只需几毫秒。
目前，石墨烯的制备方法主要是化学还原法，化学还原法会用到强酸、强氧化剂，且制备工艺复杂，在制备石墨烯电极过程中，还会在石墨烯层间引入酸根离子和金属离子，导致石墨烯电极的电阻变大，无法实现石墨烯电极的功能。由此可见，在现有的石墨烯制备方法中，普遍存在着对设备、工艺操作等技术要求非常高，耗时长、能耗高、且不易于大批量制备的缺陷。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯薄膜、石墨烯超级电容器及其制备方法，用以解决现有技术中的石墨烯制备方法普遍存在着耗时长、采用强酸、强氧化剂，制备得到的石墨烯电极电阻大的问题。
依据本发明的一个方面，提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括：
以石墨粉和石墨烯为原料；
采用过氧化氢对上述原料进行浸提，得到氧化石墨烯溶液；
对氧化石墨烯溶液进行离心过滤；
将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上，在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；
对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理；
对上述还原后的石墨烯进行高温煅烧处理；
将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。
其中，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：通过对氧化石墨溶液进行超声分散处理得到所述氧化石墨烯溶液，其中，所述超声分散处理的时间为5-10分钟。
其中，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：将所述氧化石墨烯溶液水洗至PH值范围为5-7。
其中，在所述激光雕刻还原处理的过程中，根据所述氧化石墨烯薄膜的厚度设定激光雕刻的功率范围和雕刻速度。
其中，所述激光雕刻的功率范围为2.5W-6W，所述雕刻速度为20mm/s—200mm/s。
其中，所述金属基底为铜、金、银质基底。
其中，高温煅烧温度为400-600℃。
本发明另一方面提供一种石墨烯薄膜，石墨烯薄膜的制备方法制得。
一种石墨烯超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
石墨烯薄膜制成的石墨烯薄膜电极进行封装并浇注电解质溶液，待干燥后进行封装，以得到所述石墨烯超级电容器。
本发明提供的石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物中，浸提出氧化石墨烯溶液，然后通过激光照射还原处理得到石墨烯沉淀，最后再通过高温煅烧的对石墨烯沉淀煅烧，得到石墨烯，整个过程不使用强酸强氧化剂，生产效率高。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
本实施的具体方法如下：
取1g石墨粉和1g石墨烯作为原料。
向上述原料中加入20ml过氧化氢对上述原料进行浸提，得到氧化石墨烯溶液；
对氧化石墨烯溶液进行离心过滤，超声处理10分钟，调整PH为7；
将氧化石墨烯溶液涂覆在铜基底上，在100℃下干燥得到干燥固化在铜基底上的氧化石墨烯薄膜；
对上述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理；激光雕刻的功率范围为5WW，所述雕刻速度为120mm/s，得到石墨烯沉淀；
对上述还原后的石墨烯在500℃高温煅烧30分钟处理得到石墨烯薄膜；
将制备得到石墨烯薄膜与铜基底分离。
采用上述制备的石墨烯薄膜制备石墨烯超级电容器。
通过上述实施列可知，本发明提供的石墨烯制备方法是将过氧化氢作为浸提液加入到石墨粉和石墨烯混合物中，浸提出氧化石墨烯溶液，然后通过激光照射还原处理得到石墨烯沉淀，最后再通过高温煅烧的对石墨烯沉淀煅烧，得到石墨烯，整个过程不使用强酸强氧化剂，生产效率高。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
以石墨粉和石墨烯为原料；
采用过氧化氢对上述原料进行浸提，得到氧化石墨烯溶液；
对氧化石墨烯溶液进行离心过滤；
将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上，在预设条件下得到干燥固化在所述金属基底上的氧化石墨烯薄膜；
对所述氧化石墨烯薄膜进行激光雕刻还原处理；
对上述还原后的石墨烯进行高温煅烧处理；
将所述石墨烯薄膜与所述金属基底分离。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：通过对氧化石墨溶液进行超声分散处理得到所述氧化石墨烯溶液，其中，所述超声分散处理的时间为5-10分钟。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述将氧化石墨烯溶液涂覆在金属基底上的步骤之前，进一步包括步骤：将所述氧化石墨烯溶液水洗至PH值范围为5-7。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述激光雕刻还原处理的过程中，根据所述氧化石墨烯薄膜的厚度设定激光雕刻的功率范围和雕刻速度。
5.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述激光雕刻的功率范围为2.5W-6W，所述雕刻速度为20mm/s—200mm/s。
6.如权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述金属基底为铜、金、银质基底。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，高温煅烧温度为400-600℃。
8.一种石墨烯薄膜，其特征在于，根据权利要求1~7任一项所述的石墨烯薄膜的制备方法制得。
9.一种石墨烯超级电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对由权利要求8所述的石墨烯薄膜制成的石墨烯薄膜电极进行封装并浇注电解质溶液，待干燥后进行封装，以得到所述石墨烯超级电容器。
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