CN107697902A - 一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)、将鳞片石墨于空气气氛下进行球磨，得到含氮类石墨烯碳材料；(2)、将所述含氮类石墨烯碳材料与含硼化合物混合均匀，于惰性气氛下进行煅烧，煅烧结束后，得到所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。将本发明制备得到的该硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料用作超级电容器的电极材料，通过测试可知其具有优异的电化学储能效果，较高的比电容特性，循环效果较好，高电流下电容量保持率超过75％，有望于应用在实际生产使用中。

Description

一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料及其制备方法与应用，属于改性纳米碳材料制备技术领域。
背景技术
能源问题已经日益成为关乎人类生存发展的重要问题，随着人类社会的发展，对于清洁能源的需求与日俱增，因而促进了新能源产业的发展。超级电容器作为一种新型的绿色储能器件，具有比传统电容器高的能量密度和比电池高的功率密度，且其能够保持较长的循环使用寿命和快速的充电效率。但目前相比于工艺较成熟镍氢电池和锂电池而言，超级电容器仍然存在容量较低的问题，其作为独立电源单独使用不能满足日常生活需要。因而发展超级电容器的关键在于如何提高电容器的比电容量。碳材料以其结构稳定、价格低廉的优点成为理想的电极材料替代品，但其本身氧化还原活性较差，主要依靠对电荷的吸附作用储存电荷，比容量较低。因而，对碳材料本身进行改性以增强其氧化还原活性，增大其比表面积和增加孔结构对于提高碳材料的比容量有很大帮助。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供由上述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。
本发明的目的还在于提供上述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料作为超级电容器电极的应用。
为达到上述目的，本发明提供一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、将鳞片石墨于空气气氛下进行球磨，得到含氮类石墨烯碳材料；
(2)、将所述含氮类石墨烯碳材料与含硼化合物混合均匀，于惰性气氛下进行煅烧，煅烧结束后，得到所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，优选地，所述含氮类石墨烯碳材料与含硼化合物之间的质量比为1:3-6，更优选为1:5。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，该含氮类石墨烯碳材料中的氮元素来自于空气中的氮气。
根据本发明具体实施方案，优选地，该制备方法还包括采用低浓度酸洗涤含氮类石墨烯碳材料的操作。其中，采用低浓度酸洗涤含氮类石墨烯碳材料可以除去其中可能存在的金属杂质，并且本领域技术人员可以根据作业需要合理选择低浓度酸，在本发明具体实施方式中，所用低浓度酸为1M盐酸(HCl)。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，优选地，球磨所用钢珠的直径为3-6mm，更优选为5mm，鳞片石墨与钢珠的质量比为1-2:50。其中，本发明具体实施方式中采用直径为5mm的钢珠球磨处理鳞片石墨，球磨处理结束后通过筛分即可直接将钢珠与石墨分离，后续再用低浓度酸处理即可去除可能存在的金属残留。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，优选地，所述球磨转速为500-1500rpm，球磨时间为12-48h。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，优选地，所述含硼化合物包括硼酸、三氧化二硼及硼氢化钠中的任一种。含氮类石墨烯碳材料在高温煅烧条件下，其含氮官能团会自发分解，而引入硼源(含硼化合物)后，氮元素被有效保留(硼元素在该过程中起到了固氮的作用)，掺杂效率较高。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，所述惰性气氛包括氮气和/或氩气。
根据本发明具体实施方案，在所述制备方法中，优选地，所述煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为3-5h，更优选为4h。
根据本发明具体实施方案，该制备方法还包括将煅烧所得产物降至室温，再用80℃热去离子水洗涤过滤的操作。
本发明还提供了上述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。
根据本发明具体实施方案，优选地，所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料中硼的质量含量为0.6-1.92％，氮的质量含量为1.91-2.86％。
根据本发明具体实施方案，优选地，所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的比表面积为700-800m2/g，孔直径分布范围为2-10nm。
本发明还提供了上述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料作为超级电容器电极的应用。
本发明采用鳞片石墨和含硼化合物为原料，通过简易的球磨和高温处理使其发生化学转化制备出硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。该材料具有以下优点：
1、通过球磨处理有效地增加了该材料的比表面积及孔结构，即本发明制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料具有较大的比表面积，并呈现出多孔结构，且孔道结构分布均一；
2、通过高温处理实现了杂原子的掺杂，增加了该材料的表面官能团(含氮官能团及含硼官能团)含量；
3、以鳞片石墨为原料，其价格低廉，制备工艺简单，可大规模生产。将该材料用作超级电容器的电极材料，通过测试可知其具有优异的电化学储能效果，较高的比电容特性，循环效果较好，高电流下电容量保持率超过75％，有望于应用在实际生产使用中。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的透射电镜图；
图2为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的BET图，图2中内嵌图为其孔径分布图；
图3为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的XRD图；
图4为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的Raman图；
图5为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的XPS图；
图6为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料在6M KOH溶液中不同电流密度下的比容量图，图6中的内嵌图为电流密度为0.25A/g和100A/g下的充放电曲线；
图7为本发明实施例1制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料在6M KOH溶液，25A/g下的循环效果图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
将5g鳞片石墨置于含有250g钢珠的球磨罐(空气气氛下)中，并将球磨罐固定在球磨机上，设定球磨转速为750rpm，处理48h后，收集样品，用1M盐酸(HCl)进行洗涤过滤，除去其中可能含有的金属杂质，得到含氮类石墨烯碳材料(从图5中可以看出鳞片石墨于空气气氛中球磨确实在其中引入了氮元素)；
取步骤(1)中所得产物1g，与5g硼酸(H3BO3)混合后转移入石英舟中，放置于管式炉炉管内，在氩气(Ar)的保护作用下，以5℃/min的升温速率将体系温度由室温升至900℃并保持4h，待温度降至室温，将产品用80℃热去离子水洗涤过滤，即可得到硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料。
对实施例1制备得到的硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料分别进行透射电镜、BET、XRD、Raman、XPS分析，其中，该硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料的透射电镜图、BET图、XRD图、Raman图、XPS图分别如图1-5所示；
从图1中可以看出，实施例1制备得到的材料具有层状结构，呈现类石墨烯结构；
从图2可知，鳞片石墨原料的比表面积为11.43m2/g，实施例1制备所得的硼氮双掺类石墨烯纳米材料的比表面积为802.35m2/g，可见其比表面积在处理之后明显增大；由孔径分布图可知，原料中是不含有孔的，而经过处理制备所得的硼氮双掺类石墨烯纳米材料孔径分布均匀，均分布于2-10nm，主要集中于3.6nm左右；
从图3中可以看出，实施例1制备得到的该硼氮双掺类石墨烯纳米材料在2θ＝26°和44°附近有两个明显的峰，其分别对应六方晶型石墨碳的(002)和(100)峰；
图4中有三个明显的峰，分别对应石墨结构的D峰、G峰和2D峰，由于缺陷较多，在2900cm-1附近出现较为明显的D+G峰；
从图5中可以明显看出N峰和B峰的存在，经计算得知B、N元素的质量含量分别为1.92％和2.86％。
实施例2
本实施例提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
将10g鳞片石墨置于含有250g钢珠的球磨罐(空气气氛下)中，并将球磨罐固定在球磨机上，设定球磨转速为900rpm，处理36h后，收集样品，用1M盐酸(HCl)进行洗涤过滤，除去其中可能含有的金属杂质，得到含氮类石墨烯碳材料；
取步骤(1)中所得产物1g，与5g三氧化二硼(B2O3)混合后转移入石英舟中，放置于管式炉炉管内，在氩气(Ar)的保护作用下，以5℃/min的升温速率升至800℃并保持4h，待温度降至室温，将产品用80℃热去离子水洗涤过滤，即可得到硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料，该材料中B、N元素的质量含量分别为1.39％和2.30％。
实施例3
本实施例提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
将5g鳞片石墨置于含有250g钢珠的球磨罐(空气气氛下)中，并将球磨罐固定在球磨机上，设定球磨转速为500rpm，处理48h后，收集样品，用1M盐酸(HCl)进行洗涤过滤，除去其中可能含有的金属杂质，得到含氮类石墨烯碳材料，该材料的N元素质量含量为3.3％；
取步骤(1)中所得产物1g，与5g硼氢化钠(NaBH4)混合后转移入石英舟中，放置于管式炉炉管内，在氩气(Ar)的保护作用下，以5℃/min的升温速率升至700℃并保持4h，待温度降至室温，将产品用80℃热去离子水洗涤过滤，即可得到硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料，该材料的比表面积约为700m2/g，B、N元素的质量含量分别为0.60％和1.91％。
由实施例1-3可知，随着煅烧温度的升高，实施例中所制备得到的硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料中的硼氮含量均有所升高，而相比于球磨后得到的掺氮类石墨烯碳材料(含氮量为3.3％)，实施例1-3中所制备得到的硼氮双掺类石墨烯的含氮量均有所下降，这说明在煅烧过程中含氮官能团发生了分解，进而导致氮含量流失，而经过提高煅烧温度增加硼原子的活性使得硼含量增加并进一步起到了固氮的作用。
实施例4
本实施例提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
将10g鳞片石墨置于含有250g钢珠的球磨罐(空气气氛下)中，并将球磨罐固定在球磨机上，设定球磨转速为1500rpm，处理12h后，收集样品，用1M盐酸(HCl)进行洗涤过滤，除去其中可能含有的金属杂质；
取步骤(1)中所得产物1g，与5g硼酸(H3BO3)混合后转移入石英舟中，放置于管式炉炉管内，在氩气(Ar)的保护作用下，以5℃/min的升温速率升至750℃并保持4h，待温度降至室温，将产品用80℃热去离子水洗涤过滤，即可得到硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料。
实施例5
本实施例提供了一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
将5g鳞片石墨置于含有250g钢珠的球磨罐(空气气氛下)中，并将球磨罐固定在球磨机上，设定球磨转速为1200rpm，处理24h后，收集样品，用1M盐酸(HCl)进行洗涤过滤，除去其中可能含有的金属杂质；
取步骤(1)中所得产物1g，与5g三氧化二硼(B2O3)混合后转移入石英舟中，放置于管式炉炉管内，在氩气(Ar)的保护作用下，以5℃/min的升温速率升至850℃并保持4h，待温度降至室温，将产品用80℃热去离子水洗涤过滤，即可得到硼氮双掺的类石墨烯纳米碳材料。
应用例
将本发明实施例制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料用作超级电容器的电极材料，测量其在6M KOH溶液中不同电流密度下的比容量，测试结果见图6所示；同时测量其在电流密度分别为0.25A/g和100A/g下的充放电曲线，具体充放电曲线见图6中的内嵌图；从图6中可以看出，在0.25A/g的电流密度下，其容量能够达到255F/g，当电流密度增大到100A/g时，其容量为199F/g，约为初始容量的78％，这说明在大电流密度下该硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的充放电效果很好；
此外，本应用例中还测量了该电极材料在6M KOH溶液，电流密度为25A/g下循环效果，测试结果见图7所示，从图7中可以看出，经过20000圈的循环后，其电容量保持率依然能够达到93％，这表明该硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料在大充电电流条件下能够展现优良的性能，非常适合实际应用。

Claims (10)

1.一种硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)、将鳞片石墨于空气气氛下进行球磨，得到含氮类石墨烯碳材料；
(2)、将所述含氮类石墨烯碳材料与含硼化合物混合均匀，于惰性气氛下进行煅烧，煅烧结束后，得到所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该方法还包括采用低浓度酸洗涤含氮类石墨烯碳材料的操作。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨所用钢珠的直径为3-6mm，优选为5mm，鳞片石墨与钢珠的质量比为1-2:50。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨转速为500-1500rpm，球磨时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含硼化合物包括硼酸、三氧化二硼及硼氢化钠中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮类石墨烯碳材料与含硼化合物之间的质量比为1:3-6，优选为1:5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为3-5h，优选为4h。
8.权利要求1-7任一项所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料的制备方法制备得到的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料；
优选地，所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料中硼的质量含量为0.6-1.92％，氮的质量含量为1.91-2.86％。
9.根据权利要求8所述的硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料，其特征在于，该材料的比表面积为700-800m2/g，孔直径分布范围为2-10nm。
10.权利要求8或9所述硼氮双掺类石墨烯纳米碳材料作为超级电容器电极的应用。
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