CN107615528A - 锂离子二次电池用负极活性物质以及锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明解决这样的课题，其课题在于提供高容量、长寿命的锂离子二次电池用负极活性物质。一种具有鳞片状的硅粒子的锂离子二次电池用负极活性物质，在锂离子二次电池用负极材料中，所述鳞片状的硅粒子的表面被碳层覆盖。

Description

锂离子二次电池用负极活性物质以及锂离子二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子二次电池用负极活性物质以及锂离子二次电池。
背景技术
作为锂离子二次电池的负极活性物质，广泛使用石墨系的碳材料。对石墨填充锂离子时的化学计量组成是LiC6，其理论容量可计算为372mAh/g。
相对于此，对硅填充锂离子时的化学计量组成是Li15Si4或者Li22Si5，其理论容量可计算为3577mAh/g或者4197mAh/g。这样，硅是相比于石墨能够储藏9.6倍或者11.3倍的锂的优良的材料。然而，在对硅粒子填充锂离子时，体积膨胀到2.7倍至3.1倍左右，所以在反复进行锂离子的填充和释放的期间，硅粒子在力学上破坏。由于硅粒子破坏，破坏的微细硅粒子电气地孤立，另外，在破坏面形成新的电气化学包覆层，从而不可逆容量增加，充放电循环特性显著降低。
作为锂离子二次电池的负极活性物质对硅粒子进行纳米化，从而能够防止与锂离子的填充和释放相伴的机械破坏。然而，存在如下问题：由于与锂离子的填充和释放相伴的体积变化，硅纳米粒子的一部分电气地孤立，因此寿命特性大幅劣化。
在专利文献1中记载了将通过溅射法制作出的Si金属薄膜粉碎而应用于锂离子二次电池用负极的例子。
现有技术文献
专利文献1：日本特开2011-65983
发明内容
但是，对Si金属薄膜进行粉碎而产生的鳞片状的Si粒子由于粒子彼此易于表面接触，所以粒子彼此易于成为团块。Si系的活性物质相比于碳材料，导电性更低，所以成为团块的鳞片状的Si活性物质特别存在在粒子之间间隙少、导电性变低的课题。
本发明解决这样的课题，其课题在于提供一种高容量、长寿命的锂离子二次电池用负极活性物质。
用于解决上述课题的本发明的特征例如如以下所述。
一种具有鳞片状的硅粒子的锂离子二次电池用负极活性物质，在锂离子二次电池用负极材料中，鳞片状的硅粒子的表面被碳层覆盖。
另外，负极在集电体涂覆有所述负极混合剂，鳞片状硅粒子在所述集电体上重叠多个，经由碳层电气地接合。
通过本发明，即使是鳞片状的硅粒子也能够制作导电性优良的混合剂层，能够提供高容量、长寿命的锂离子二次电池用负极活性物质。
附图说明
图1是示意性地表现本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的图。
图2是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的扫描型电子显微镜照片。
图3是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的扫描型电子显微镜照片。
图4是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的扫描型电子显微镜照片。
图5是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的扫描型电子显微镜照片。
图6是用于说明本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的制作方法的装置结构图。
图7是计算本发明的一个实施方式所涉及的电气容量的硅的重量比依赖性而得到的结果。
图8是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池的示意图。
图9是本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池的寿命特性。
(符号说明)
101：碳包覆鳞片状硅粒子；102：鳞片状硅粒子；103：碳层；801：正极；802：隔件；803：负极；804：电池罐；805：正极集电片；806：负极集电片；807：内盖；808：压力开放阀；809：垫片；810：正温度系数电阻元件；811：电池盖。
具体实施方式
以下，使用附图等，说明本发明的实施方式。以下的说明是示出本发明的内容的具体例子的说明，本发明不限定于这些说明，在本说明书中公开的技术思想的范围内，能够由本领域技术人员进行各种变更以及修正。
实施例1
使用图1～图7，说明本发明的第一实施例。
<负极活性物质>
图1是示意性地表现本发明的一个实施方式所涉及的锂离子二次电池用负极活性物质的图。(a)是俯视图，(b)是侧面剖面图。碳包覆鳞片状硅粒子101具有在鳞片状硅粒子102的表面包覆有碳层103的构造。鳞片状硅粒子的厚度是5～100nm，更优选为10～50nm，平坦部分的最长的径即最长径是100nm～3μm，更优选为100nm～1μm。在鳞片状硅粒子的厚度是5nm以下的情况下，机械强度弱，有可能在负极膏制作工序中破坏得粉碎。为了确保充分的机械强度，其厚度最好为10nm以上。另外，在其厚度为100nm以上时，由于锂离子填充时的体积膨胀而破坏的可能性高。为了在高速充放电时也不发生破坏，最好为50nm以下。另外，在最长径是100nm以下的情况下，成为难以称为鳞片形状的形状。在最长径为3μm以上时，由于锂离子填充时的体积膨胀而破坏的可能性高。为了在高速充放电时也不发生破坏，最好为1μm以下。
在此，作为鳞片状硅粒子101，作为元素具有Si即可，也可以是Si、SiO2或者Si和其它金属例如Ti、Cu、Al等的合金。
在将鳞片状硅粒子作为负极物质制作负极混合剂的情况下，鳞片状硅粒子由于其平坦的形状，粒子彼此由于范德华力易于成为团块。鳞片状硅粒子具有碳层103，从而能够确保粒子彼此的导电性。
能够通过对利用例如溅射法在基板上制作出的Si金属薄膜进行粉碎来制作鳞片状硅粒子。另外，之后，优选还使用行星球磨机、珠磨机，加工成期望的厚度、最长径。通过与球磨机一起混合，能够加工成期望的厚度、最长径，还具有使粒子彼此分离的效果。
碳层103具有导电性，具有使鳞片状硅粒子102的粒子之间的导电提高的效果。即使并非覆盖鳞片状硅粒子102的表面整体而部分地用碳层103覆盖，也能够期待一定的效果。鳞片状硅粒子在大气中表面被氧化，所以被厚度是2nm左右的自然氧化膜覆盖。既能够在自然氧化膜上形成碳层103，或者也能够在去除自然氧化膜之后在硅面直接形成碳层103。根据电阻降低的观点，最好去除自然氧化膜。能够通过例如在氢环境中在1000℃下进行热处理来去除自然氧化膜。
使用图6来说明碳层103的制作法。在试样皿中放入鳞片状硅粒子，设置于反应炉的中央附近。反应炉是石英制，直径是5cm、长度是40cm。使用图6的氢线，使氢气以200mL/min的流速流过，使生长炉以10℃/min的速度从室温升温至1000℃，进而在1000℃下保持1hr。能够通过该热处理工序，还原在鳞片状硅粒子的表面形成的自然氧化膜。之后，关闭氢线，使氩气以200mL/min的流速流过，以10℃/min的速度降温，降温至800℃。在达到800℃时，以10mL/min的流速导入丙烯气，同时使氩气的流速成为190mL/min，使碳包覆层生长一个小时。之后，关闭丙烯气线，使氩气以200mL/min的流速流过，在保持15min之后，自然冷却。由此，能够在鳞片状硅粒子的表面制作具有纳米石墨烯多层构造的碳层(膜厚5nm)。通过成为将碳层、纳米石墨烯层叠多层而成的多层纳米石墨烯层，碳层自身的导电性优良，进而鳞片状硅粒子彼此的电子的移动度也高。
在不去除鳞片状硅粒子的表面的自然氧化膜的情况下，不需要上述氢处理。另外，碳层的膜厚能够在2～100nm之间设定为任意的膜厚。在膜厚是2nm以下的情况下，机械强度弱，所以有由于浆料制作时的应力而被剥离的可能性。另外，在100nm以上的情况下，难以用均匀的膜厚覆盖鳞片状硅粒子。碳层是将纳米石墨烯层叠多层而成的构造，具有1000S/m以上的导电率。
图2以及图3是鳞片状硅粒子的扫描型电子显微镜照片。根据图2的低倍率的照片可知鳞片状硅粒子的平坦部分的最长的径即最长径的平均值是300nm左右。另外，根据图3的高倍率的照片可知鳞片状硅粒子的厚度是20nm左右。
通过使用如图6的方法，鳞片状的硅粒子的大致整体被覆盖。在该情况下，关于包覆率，鳞片状的硅粒子的包覆率能够为90％以上。由于包覆率高，即使在鳞片状的硅重叠多个的情况下，也能够确保导电性。另外，虽然还有使导电性的碳与鳞片状硅粒子混合来设置碳的方法，但在该情况下包覆率没有上述方法那么高。但是，在混合的工序中，能够通过例如混合珠磨机等而分开鳞片状的硅粒子彼此并使碳位于之间，具有提高硅粒子彼此的导电性的效果。
图4以及图5示出用碳层包覆的鳞片状硅粒子的扫描型电子显微镜照片。图4是低倍率的照片，图5是高倍率的照片。特别地，根据图5的高倍率的照片，厚度增加到40nm左右，所以认为厚度为10nm左右的碳层均匀地包覆鳞片状硅粒子的表面。通过燃烧法分析的结果，碳重量比是9.9wt％，硅重量比是90.1wt％。
通过调整向上述鳞片状硅表面的碳包覆量，能够调整其电气容量。
图7是计算电气容量的硅重量比依赖性而得到的结果。将对碳填充锂离子时的化学计量组成假设为LiC6，使其电气容量成为372mAh/g。另外，针对将对硅填充锂离子时的化学计量组成假设为Li15Si4并使其电气容量成为3577mAh/g的情况、和假设为Li22Si5并使其电气容量成为4197mAh/g的情况进行计算。横轴的Si/(Si+C)的Si是鳞片状硅粒子的重量，C是碳层等的重量。通过改变硅重量比，能够从碳固有的电气容量至硅固有的电气容量宽幅地控制。在实际上能够制作硅重量比5～95wt％的复合材料。
在本实施例中，制作出平均厚度是40nm、平均长径是300nm的鳞片状硅粒子101。另外，之后，去除鳞片状硅粒子的表面的自然氧化膜，通过图6的方法对鳞片状硅粒子101直接包覆厚度5nm的碳层。最终的硅重量比是90.1wt％。
(电池制作)
制作使用上述负极活性物质的电池，评价电池。
使用图8说明本发明的第二实施例。在图8中，801是正极，802是隔件，803是负极，804是电池罐，805是正极集电片，806是负极集电片，807是内盖，808是内压开放阀，809是垫片，810是正温度系数(TPC；positive temperature coeffocent)电阻元件，811是电池盖。电池盖811是由内盖807、内压开放阀808、垫片809、正温度系数电阻元件810构成的一体化部件。
例如，正极801能够通过以下的步骤制作。对正极活性物质使用LiMn2O4。
在正极活性物质的85.0wt％中，作为导电材料，将石墨粉末和乙炔黑分别添加7.0wt％和2.0wt％。进而，作为粘接剂，加上6.0wt％的聚偏氟乙烯(以下简记为PVDF)(溶解于1-甲基-2-吡咯烷酮(以下简记为NMP)的溶液)，用行星式搅拌机混合，进而在真空下去除浆料中的气泡，调制均质的正极混合剂浆料。使用涂覆机在厚度20μm的铝箔的两面上均匀并且均等地涂覆该浆料。在涂覆后，通过辊式压制机，以使电极密度成为2.55g/cm3的方式进行压缩成形。将其用切断机裁断，制作厚度100μm、长度900mm、宽度54mm的正极801。
例如，负极803能够通过以下的步骤制作。负极活性物质能够使用上述碳包覆鳞片状硅粒子。对该负极活性物质的95.0wt％，作为粘接剂加上5.0wt％的PVDF(溶解于NMP的溶液)。将其用行星式搅拌机混合，在真空下去除浆料中的气泡，调制均质的负极混合剂浆料。用涂覆机在厚度10μm的压延铜箔的两面均匀并且均等地涂覆该浆料。在涂覆后，通过辊式压制机对该电极进行压缩成形，电极密度为1.3g/cm3。将其用切断机裁断，制作厚度110μm、长度950mm、宽度56mm的负极803。负极是在集电体涂覆有负极混合剂的构造，鳞片状硅粒子在所述集电体上重叠多个，成为经由碳层电气地接合的状态。因此，即便是如鳞片状硅粒子那样表面接触性高的材料，也能够确保导电性。
对于负极混合剂，还能够使用其它负极活性物质。例如，还能够除了碳包覆鳞片状硅粒子以外，还混合石墨等碳系活性物质。
对可如上所述制作的正极801和负极803的未涂覆部(集电板露出面)，分别超声波焊接正极集电片805以及负极集电片806。正极集电片805成为铝制引线片，能够对负极集电片806使用镍制引线片。
之后，将由厚度30μm的多孔性聚乙烯膜构成的隔件802***到正极801和负极803，卷绕正极801、隔件802、负极803。将该卷绕体收纳到电池罐804，将负极集电片806通过电阻焊接机连接到电池罐804的罐底。正极集电片805通过超声波焊接连接到内盖807的底面。
在将上部的电池盖811安装到电池罐804之前，注入非水电解液。电解液的溶剂例如由碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)以及碳酸二乙酯(DEC)构成，作为体积比，有1：1：1等。电解质是浓度1mol/L(约0.8mol/kg)的LiPF6。将这样的电解液从卷绕体之上滴下，将电池盖811铆接到电池罐804并密封，能够得到锂离子二次电池。
<电池的评价方法>
以1C的速度在恒定电流模式下进行放电容量以及维持率的测定。
[比较例1]
为了进行比较，还示出将未碳包覆的鳞片状硅粒子用作负极材料的电池的寿命特性。其它条件、电池的评价方法与实施例1相同。
图9示出使用本发明的负极材料制作出的电池的寿命特性。在实施例1中，200次循环后的容量维持率是97.0％，相对于此，未碳包覆的鳞片状硅粒子的容量维持率是24.3％。
根据以上，确认了本发明的负极材料的优良的高容量、长寿命特性。

Claims (8)

1.一种锂离子二次电池用负极活性物质，具有鳞片状的硅粒子，
在锂离子二次电池用负极材料中，所述鳞片状的硅粒子的表面被碳层覆盖。
2.根据权利要求1所述的锂离子二次电池用负极材料，其中，
所述碳层是纳米石墨烯层叠多层而成的多层纳米石墨烯层。
3.根据权利要求2所述的锂离子二次电池用负极材料，其中，
所述鳞片状硅粒子的厚度是5～100nm的范围。
4.根据权利要求3所述的锂离子二次电池用负极材料，其中，
平坦部分的最长的径是100nm～3μm。
5.根据权利要求4所述的锂离子二次电池用负极材料，其中，
硅相对于所述鳞片状的硅粒子和所述碳层的总量的重量比是5～95wt％的范围。
6.根据权利要求5所述的锂离子二次电池用负极材料，其中，
所述碳层的导电率是1000S/m以上。
7.一种锂离子二次电池，其中，
所述锂离子二次电池具有正极和负极，
所述负极具有负极混合剂，
所述负极混合剂具有权利要求1至6中的任意一项所述的锂离子二次电池用负极材料。
8.根据权利要求7所述的锂离子二次电池，其中，
所述负极在集电体涂覆有所述负极混合剂，
所述鳞片状硅粒子在所述集电体上重叠多个，
经由所述碳层电气地接合。
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