CN107611431A - 一种磷酸钒锂材料及其制备方法和由其制备的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种磷酸钒锂材料及其制备方法和由其制备的锂离子电池。所述的制备方法包括如下步骤：(1)混合：将包括锂源化合物、钒源化合物、磷酸盐的原料按照锂：钒：磷酸根为2.9‑3.3:2:3.0‑3.1的摩尔比充分混合；(2)初步煅烧：将混合后的原料先在300‑500℃恒温煅烧2‑5小时，再在700‑900℃恒温煅烧5‑20小时；(3)细化处理；将初步煅烧所得材料进行颗粒大小细化处理；(4)再次煅烧：将细化处理所得材料在500‑900℃恒温煅烧2‑10小时。利用本发明的磷酸钒锂材料的制备方法，能够工艺简单、成本低、安全性高的制备磷酸钒锂材料，制备得到的磷酸钒锂材料更适于作为锂离子电池的正极材料，由其制作的锂离子电池具有明显更高的倍率性能及循环性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，涉及一种磷酸钒锂材料及其制备方法和 由其制备的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有电压高、单位能量高、循环寿命长、自放电率低等一 系列优点。自1990年Sony公司成功实现商业化生产以来，锂离子电池一 直被广泛运用在各种便携式电子产品上。而且，锂离子电池在作为电动汽 车(EV)和混合电动汽车(HEV)的电源方面也有巨大的应用前景。
目前常见的锂离子电池正极材料包括钴锂氧化物、锰锂氧化物、三元 材料和磷酸铁锂。其中钴锂氧化物是最早应用的锂离子电池正极材料，虽 然技术成熟、能量密度高，但成本高、毒性大且存在安全隐患；锰锂氧化 物虽然资源丰富、成本低，但电化学容量较低；磷酸铁锂材料虽然具有成 本低、循环性能好、安全稳定的优点，但过低的放电电压(3.4V左右)限 制了其在锂离子电池领域的应用。
与用上述正极材料制备的锂离子电池相比，用磷酸钒锂材料制作的锂 离子电池不但具有磷酸铁锂材料循环性能好、安全稳定、适用温度区间广 等优点，同时拥有非常高的电压平台和电化学容量。因此，磷酸钒锂材料 有望成为新一代锂离子电池正极材料。
磷酸钒锂材料的制备方法有很多，根据所用还原剂不同可分为氢气还 原法和碳热还原法；根据前驱体制备方法的不同可以分为固相法、溶胶- 凝胶法以及水热法等。其中固相法工艺简便，较容易实现，但是一次粒径 较大，倍率及循环性能不佳；溶胶-凝胶法中原料混合充分，所得产品性能 优良但操作过于繁琐；水热法能制备出的产品性能较高，但对反应釜压强 要求较高，工业投资大且存在安全隐患。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种磷酸钒锂材料的制备方法，以能够工艺 简单、成本低、安全性高的制备磷酸钒锂材料，且制备得到的磷酸钒锂材 料更适于作为锂离子电池的正极材料，由其制作的锂离子电池具有明显更 高的倍率性能及循环性能。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料 的制备方法，包括如下步骤：
(1)混合：将包括锂源化合物、钒源化合物、磷酸盐的原料按照锂： 钒：磷酸根为2.9-3.3:2:3.0-3.1的摩尔比充分混合；
(2)初步煅烧：将混合后的原料先在300-500℃恒温煅烧2-5小时， 再在700-900℃恒温煅烧5-20小时；
(3)细化处理；将初步煅烧所得材料进行颗粒大小细化处理；
(4)再次煅烧：将细化处理所得材料在500-900℃恒温煅烧2-10小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)中所述的锂源化合物选自碳酸锂、醋酸锂、草酸锂、氢氧化 锂、硫酸锂、硝酸锂中的一种或任意几种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)中所述的钒源化合物选自五氧化二钒、偏钒酸铵、二氧化钒、 三氧化二钒中的一种或任意几种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)中所述的磷酸盐选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或两 种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)中采用球磨机、砂磨机、容器回转型混料机、容器固定型混 料机或复合型混料机进行混合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)中混合的原料还包括碳源物质，所述的碳源物质的混合量为 所述的锂源化合物、钒源化合物和磷酸盐的质量加和的1-20wt％。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(3)中的细化处理还加入碳源物质，所述的碳源物质的加入量为 初步煅烧所得材料质量的1-20wt％。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备 方法，其中所述的碳源物质选自乙炔黑、导电炭黑(Super P)、科琴黑(ECP)、 活性炭、柠檬酸、蔗糖、果糖、葡萄糖、树脂、聚乙二醇、甘油、脂肪酸 中的一种或任意几种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(1)的混合过程和/或步骤(3)的细化过程还加入分散介质，并 在混合和/或细化完成后进行加热、烘干和/或粉碎处理(加热、烘干是为 了除去分散介质；若烘干后物料结块，进行粉碎处理)。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备 方法，其中所述的分散介质选自水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或任意几 种的组合。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(2)和步骤(4)的煅烧在空气、氮气、氩气、氢气、一氧化碳 中的一种或几种气氛下进行。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种磷酸钒锂材料的制备方法， 其中步骤(3)中采用球磨机、砂磨机、机械粉碎机或气流粉碎机进行细化 处理，以使平均粒度达到0.2至15μm。
本发明的第二个目的是提供一种磷酸钒锂材料，以更适于作为锂离子 电池的正极材料，由其制作的锂离子电池具有明显更高的倍率性能及循环 性能。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种根据前述任一 制备方法制备得到的磷酸钒锂材料。
本发明的第三个目的是提供一种锂离子电池，以具有明显更高的倍率 性能及循环性能。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种锂离子电池， 包括正极、负极、隔膜及电解液，其中所述的正极包含根据前述任一制备 方法制备得到的磷酸钒锂材料。
本发明的有益效果在于，利用本发明的磷酸钒锂材料的制备方法，能 够工艺简单、成本低、安全性高的制备磷酸钒锂材料，制备得到的磷酸钒 锂材料更适于作为锂离子电池的正极材料，由其制作的锂离子电池具有明 显更高的倍率性能及循环性能。
附图说明
图1为由实施例4制备得到磷酸钒锂材料制作的锂离子电池的倍率性 能测试图。
图2为由实施例4制备得到磷酸钒锂材料制作的锂离子电池的3C循 环性能测试图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。 实施例1：磷酸钒锂材料的制备(一)
按照锂：钒：磷酸根为2.9:2:3.0的摩尔比称取碳酸锂、五氧化二钒、 磷酸二氢铵，加入碳酸锂、五氧化二钒、磷酸二氢铵质量总和1wt％的蔗 糖。将上述物料加入球磨机中以400转/分钟条件球磨3.5小时，经球料分 离后得混合物A。将混合物A在空气气氛中升温至300℃恒温5小时，然 后升温至700℃恒温煅烧20小时，冷却至室温后得初步合成的磷酸钒锂材 料B。在初步合成的磷酸钒锂材料B中加入柠檬酸6g，乙醇适量，然后加 入球磨机中以400转/分钟条件球磨2小时，经干燥、球料分离、破碎后得 到细化后的磷酸钒锂材料C，其平均粒度为15μm。细化后的磷酸钒锂材料 C在氩气气氛下升温至500℃恒温煅烧10小时，然后冷却至室温后得到最 终的磷酸钒锂材料D。
实施例2：磷酸钒锂材料的制备(二)
按照锂：钒：磷酸根为3.3:2:3.1的摩尔比称取氢氧化锂、二氧化钒、 磷酸氢二铵，加入氢氧化锂、二氧化钒、磷酸氢二铵质量总和20wt％的葡 萄糖。将上述物料加入无水乙醇为分散介质，在砂磨机中高速混合2h，经 烘干、破碎后得混合物A。混合物A在氢气气氛中升温至500℃恒温2小 时，然后升温至900℃恒温煅烧5小时，冷却至室温后得初步合成的磷酸 钒锂材料B。将初步合成的磷酸钒锂材料加入球磨机中，在250转/分钟条 件下球磨2小时，经球料分离后得细化后的磷酸钒锂材料C，其平均粒度 为0.8μm。细化后的磷酸钒锂材料C在空气气氛下升温至900℃恒温煅烧2 小时，然后冷却至室温后得到最终的磷酸钒锂材料D。
实施例3：磷酸钒锂材料的制备(三)
按照锂：钒：磷酸根为2.9:2:3.1的摩尔比称取醋酸锂、五氧化二钒、 磷酸二氢铵，加入醋酸锂、五氧化二钒、磷酸二氢铵质量总和3wt％的导 电炭黑和质量总和4wt％的活性炭。上述物料加入带搅拌的三维混料机中 充分混合4h后，得混合物A。混合物A在氩气气氛中升温至400℃恒温4 小时，然后升温至800℃恒温煅烧13小时，冷却至室温后得初步合成的磷 酸钒锂材料B。初步合成的磷酸钒锂材料B经气流磨粉碎后，得到细化后 的磷酸钒锂材料C，其平均粒度为5μm。细化后的磷酸钒锂材料C在氮气 气氛下，升温至700℃恒温煅烧7小时，然后冷却至室温后得到最终的磷 酸钒锂材料D。
实施例4：磷酸钒锂材料的制备(四)
按照锂：钒：磷酸根为3.3:2:3.0的摩尔比称取碳酸锂、偏钒酸铵、磷 酸二氢铵，加入碳酸锂、偏钒酸铵、磷酸二氢铵质量总和12wt％的聚乙二 醇。将上述物料加入水为分散介质，在砂磨机中高速混合4h，经喷雾干燥 后得混合物A。混合物A在氮气气氛中升温至450℃恒温3小时，然后升 温至850℃恒温煅烧10小时，冷却至室温后得初步合成得磷酸钒锂材料B。 初步合成的磷酸钒锂以水为分散介质，加入球磨机中，在400转/分钟条件 下球磨3小时，经烘干、球料分离、破碎后得到细化后的磷酸钒锂材料C， 其平均粒度为0.2μm。细化后的磷酸钒锂材料C在氮气气氛下，升温至800 ℃恒温煅烧5小时，然后冷却至室温后得到最终的磷酸钒锂材料D。
实施例5：由磷酸钒锂材料制作锂离子电池
将实施例1-4制备得到的磷酸钒锂材料按如下方法制作锂离子纽扣电 池：
将磷酸钒锂(活性物质)、乙炔黑(导电剂)及聚偏四氟乙烯(粘合 剂)在溶剂N-甲基吡咯烷酮中按质量比9:0.5:0.5混合均匀后在铝箔上涂膜， 然后经烘干、切片制备得到纽扣电池电极片。利用该电极片在手套箱中制 作纽扣电池。所制作电池为CR2032扣式电池，装配顺序为负极壳、垫片、 锂片(负极)、隔膜、电极片(正极)、垫片、弹片，另外需要加入0.5μL 电解液。装配完成后，用扣电封口机封口完成电池制作。
实施例6：锂离子电池性能测试
将实施例5制备得到的各纽扣电池分别进行电化学性能测试，电池测 试充放电截至电压分别为4.8V和3.0V。
倍率性能测试的方法为：使用蓝电电池测试***，按照静置5min-0.2C 充电至4.8V-静置5min-0.2C放电至3.0V-静置5min-1C充电至4.8V-静置 5min-1C放电至3.0V-静置5min-3C充电至4.8V-静置5min-3C放电至3.0V- 静置5min的充放电程序进行电池倍率性能测试。
3C循环性能测试的方法为：使用蓝电电池测试***，按照静置5min-3C 充电至4.8V-静置5min-3C放电至3.0V-静置5min的充放电程序反复50次 测试电池的3C循环性能。
倍率性能测试与3C循环性能测试所得结果如图1-2所示；0.2C、1C、 3C克容量测试和3C循环50次后容量保持率测试所得结果如下表1所示。
表1实施例5制备得到各纽扣电池的电化学性能测试结果
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离 本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明 权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型 在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以 其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特 征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。 本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等 效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种磷酸钒锂材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合：将包括锂源化合物、钒源化合物、磷酸盐的原料按照锂：钒：磷酸根为2.9-3.3:2:3.0-3.1的摩尔比充分混合；
(2)初步煅烧：将混合后的原料先在300-500℃恒温煅烧2-5小时，再在700-900℃恒温煅烧5-20小时；
(3)细化处理；将初步煅烧所得材料进行颗粒大小细化处理；
(4)再次煅烧：将细化处理所得材料在500-900℃恒温煅烧2-10小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的锂源化合物选自碳酸锂、醋酸锂、草酸锂、氢氧化锂、硫酸锂、硝酸锂中的一种或任意几种的组合；所述的钒源化合物选自五氧化二钒、偏钒酸铵、二氧化钒、三氧化二钒中的一种或任意几种的组合；所述的磷酸盐选自磷酸氢二铵、磷酸二氢铵中的一种或两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中采用球磨机、砂磨机、容器回转型混料机、容器固定型混料机或复合型混料机进行混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中混合的原料还包括碳源物质，和/或步骤(3)中的细化处理还加入碳源物质；
步骤(1)中所述的碳源物质的混合量为所述的锂源化合物、钒源化合物和磷酸盐的质量加和的1-20wt％，和/或步骤(3)中所述的碳源物质的加入量为初步煅烧所得材料质量的1-20wt％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的碳源物质选自乙炔黑、导电炭黑、科琴黑、活性炭、柠檬酸、蔗糖、果糖、葡萄糖、树脂、聚乙二醇、甘油、脂肪酸中的一种或任意几种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的混合过程和/或步骤(3)的细化过程还加入分散介质，并在混合和/或细化完成后进行加热、烘干和/或粉碎处理，所述的分散介质选自水、甲醇、乙醇、丙酮中的一种或任意几种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)的煅烧在空气、氮气、氩气、氢气、一氧化碳中的一种或几种气氛下进行。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中采用球磨机、砂磨机、机械粉碎机或气流粉碎机进行细化处理，以使平均粒度达到0.2至15μm。
9.一种磷酸钒锂材料，其特征在于：所述的磷酸钒锂材料由根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到。
10.一种锂离子电池，包括正极、负极、隔膜及电解液，其特征在于，所述的正极包含根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备得到的磷酸钒锂材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |
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