CN109037660A - 一种复合磷酸铁锂材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合磷酸铁锂材料的制备方法,包括如下步骤,(1)将锂源、铁源、磷源进行混合,且混合后,锂元素、铁元素以及磷元素的摩尔比为0.95~1.05:0.95~1.05:0.95~1.05,并在混合过程中加入附加正极材料,得到混合物料A;(2)将物料A进行研磨,在研磨过程中加入碳源,控制研磨粒径D50为0.05~1.0μm,得到物料B;(3)将物料B在惰性气氛下以2~20℃/min的加热速率进行升温,于700~900℃恒温焙烧4~12小时,得到烧结后的复合磷酸铁锂正极材料C;(4)将得到烧结后的正极材料C进行粉碎,得到最终的复合磷酸铁锂材料。通过本发明制备方法得到的复合磷酸铁锂材料1C放电在143mAh/g以上,压实密度在2.4~2.53之间,且具备良好的可操作性和较低的成本优势。
Description
技术领域
本发明属于磷酸铁锂正极材料合成技术领域,尤其涉及一种复合磷酸铁锂材料的制备方法。
背景技术
目前,随着科技的进步和经济的发展,锂离子电池应用越来越广泛。其中以磷酸铁锂材料为正极的锂离子电池因具有极高的安全性、循环稳定性和可靠性,逐步成为我国汽车动力电池的主流。但是,一般磷酸铁锂材料的压实密度较低,致使制成的锂离子电池比能量偏低,虽然三元电池能量密度远高于磷酸锂电池,但是其价格较贵,循环性能和安全性能较差。如果能大幅度提高磷酸铁锂材料的压实密度,磷酸铁锂电池的比能量就可以大幅度提高,故而开发低成本高能量密度磷酸铁锂电池符合市场需求。
现有技术中的磷酸铁锂复合正极材料的制备方法中需要使用助溶剂NaPO3F和/或LiPO3F,二次造粒处理在100~900℃的保护气氛下进行,二次造粒处理时间为12h~48h。该方法,所需二次处理耗时长且需加入助熔剂,助熔剂有利于磷酸铁锂颗粒二次长大,但助熔剂同时也会使正极材料中掺杂P等杂质,影响正极材料的性能。如果不使用助溶剂,且能提高磷酸铁锂材料的压实密度,成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种复合磷酸铁锂材料的制备方法,以克服现有技术中的不足,本发明在磷酸铁锂合成过程中加入高压实、高容量的附加正极材料,并以附加正极材料为内核,反应生成以磷酸铁锂为内壳,以导电碳层为外壳的核壳式复合磷酸铁锂材料;该方法将各种原料纳米化处理后能够有效减少各物料的接触间隙,极大提升物料在烧结过程中的热传导效率、缩短烧成时间,同时也有利于反应生成的磷酸铁锂能够均匀包覆在附加正极材料周边。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种复合磷酸铁锂材料的制备方法,包括如下步骤,
(1)将锂源、铁源、磷源进行混合,且混合后,锂元素、铁元素以及磷元素的摩尔比为0.95~1.05:0.95~1.05:0.95~1.05,并在混合过程中加入附加正极材料,得到混合物料A;
(2)将物料A进行研磨,在研磨过程中加入碳源,控制研磨粒径D50为0.05~1.0μm,得到物料B;
(3)将物料B在惰性气氛下以2~20℃/min的加热速率进行升温,于700~900℃恒温焙烧4~12小时,得到烧结后的复合磷酸铁锂正极材料C;
(4)将得到烧结后的正极材料C进行粉碎,得到最终的复合磷酸铁锂材料。
优选的,所述步骤1)中,附加正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或镍钴锰酸锂中的一种或两种以上;附加正极材料的质量占锂源、铁源和磷源物料总质量5%~25%。
优选的,所述步骤(1)中,锂源为氢氧化锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上;所述铁源为磷酸铁、草酸亚铁、醋酸铁、三氧化二铁、硝酸铁中的一种或两种以上;所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上。
优选的,所述步骤(2)中,碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、碳纳米管、导电炭黑中的一种或两种以上;所述碳源按照物料A质量比的1%~20%加入物料A中。
优选的,所述步骤(2)中,所述研磨的方法为干法研磨和/或气流粉碎。
优选的,所述步骤(3)中,惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或两种以上。
优选的,所述步骤(4)中,正极材料C进行粉碎,粉碎后的粒径D50为0.5~3.0μm。
本发明还提供如上所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
本发明同时提供一种正极,包括如上所述的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
本发明也提供一种锂离子电池,包括如上所述的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
相对于现有技术,本发明所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,具有以下优势:
通过本发明制备方法得到的复合磷酸铁锂材料1C放电在140mAh/g以上,压实密度在2.4~2.53之间,且具备良好的可操作性和较低的成本优势。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的复合磷酸铁锂材料的SEM图;
图2为本发明实施例1制备的复合磷酸铁锂材料的SEM图;
图3是本发明对比例1制备的正极活性材料的SEM图。
具体实施方式
除有定义外,以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂,如无特殊说明,均为常规生化试剂;所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
将碳酸锂、磷酸铁按照摩尔比1.05:1进行混合,并按照碳酸锂和磷酸铁质量的10%的加入钴酸锂,后按照总质量的15%加入蔗糖,研磨3h后测试混合粉体D50=0.8μm,将研磨后物料在氮气气氛下以2℃/min的加热速率进行升温,于750℃恒温焙烧6小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.5μm,得到压实密度2.45g/cm3的粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
实施例2
将碳酸锂、磷酸铁按照摩尔比1.02:0.95进行混合,并按照碳酸锂和磷酸铁质量的15%的加入锰酸锂,后按照总质量的10%加入导电炭黑,研磨4h后测试混合粉体D50=0.68μm,将研磨后物料在氮气气氛下以10℃/min的加热速率进行升温,于730℃恒温焙烧8小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.5μm,得到压实密度2.48g/cm3的粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
实施例3
将碳酸锂、磷酸铁按照摩尔比1.05:1进行混合,并按照碳酸锂和磷酸铁质量的20%的加入NCM622(LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2),后按照总质量的20%加入葡萄糖,研磨5h后测试混合粉体D50=0.55μm,将研磨后物料在氮气气氛下以15℃/min的加热速率进行升温,于800℃恒温焙烧6小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.5μm,得到压实密度2.43g/cm3粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
实施例4
将氢氧化锂、草酸亚铁、磷酸氢氨按照锂元素、铁元素以及磷元素的摩尔比为1.05:0.95:1.0进行混合,并按照总质量的17%的加入镍酸锂,后按照总质量的18%加入柠檬酸,研磨5h后测试混合粉体D50=0.45μm,将研磨后物料在氮气气氛下以10℃/min的加热速率进行升温,于850℃恒温焙烧7小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.3μm,得到压实密度2.52g/cm3粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
实施例5
将氢氧化锂、碳酸锂、草酸亚铁、磷酸铁、磷酸氢氨按照锂元素、铁元素以及磷元素的摩尔比为1.03:1.02:0.98进行混合,并按照总质量的15%的加入LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2,后按照总质量的15%加入葡萄糖和蔗糖(混合物质量比为1:1),研磨6h后测试混合粉体D50=0.32μm,将研磨后物料在氮气气氛下以10℃/min的加热速率进行升温,于750℃恒温焙烧10小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.3μm,得到压实密度2.49g/cm3粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
对比例1
将碳酸锂、磷酸铁按照摩尔比1.05:1进行混合,并按照碳酸锂和磷酸铁质量的15%加入蔗糖,研磨3h后测试混合粉体D50=0.7μm,将研磨后物料在氮气气氛下以2℃/min的加热速率进行升温,于750℃恒温焙烧6小时得到烧结后的磷酸铁锂正极材料,将烧结后的磷酸铁锂进行粉碎,控制粒度D50=1.5μm,得到压实密度2.28g/cm3粉末状复合磷酸铁锂正极材料。
性能测试
(1)电池的制备
正极的制备
分别将93克由实施例1-3和对比例1制得的正极活性物质复合LiFePO4、3克粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)和4克导电剂乙炔黑加入到100克N-甲基吡咯烷酮中,然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀的正极浆料。将该正极浆料均匀地涂布在厚度为16微米的铝箔的两侧,然后120℃下烘干、辊压(并测试材料的最大可用压实密度)、裁切制得尺寸为540×43.5毫米的正极,其中含有约6克活性成分复合LiFePO4。
负极的制备
将95克负极活性成分天然石墨、1.2克CMC、2克导电剂炭黑加入到120克去离子水中,然后在真空搅拌机中搅拌形成均匀,最后加入1.8克SBR进行慢速搅拌30分钟后形成均匀的负极浆料。将该负极浆料均匀地涂布在厚度为8微米的铜箔的两侧,然后在90℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为500×44毫米的负极,其中含有约3.5克活性成分天然石墨。
电池的装配
分别将上述的正、负极与聚丙烯膜卷绕成一个方型锂离子电池的极芯,随后将LiPF6按1摩尔/升的浓度溶解在EC/EMC/DEC=1:1:1的混合溶剂中形成非水电解液,将该电解液以3.2g/Ah的量注入电池铝壳中,密封,分别制成锂离子二次电池。
(2)电池性能测试
将上述制得的锂离子二次电池分别放在测试柜上,在25度恒温箱中先以0.2C进行恒流恒压充电,充电上限为3.65V;搁置20分钟后,以0.2C的电流从3.65V放电至2.0V,记录电池的首次放电容量,并按照下述公式计算电池的质量比容量;
质量比容量=电池首次放电容量(毫安时)/正极材料重量(克)
将上述制得的锂离子二次电池分别放在测试柜上在25度恒温箱中以1C进行充放电测试,电压范围2.0V~3.65V,当循环容量比前三周容量的平均值低于80%时记录循环周数。
表1成品电池性能
由实验例的测试结果可知,相比于现有技术,本发明的复合磷酸铁锂材料较纯磷酸铁锂材料容量提高2.8~6.4%,极限压密度提高6.5~10.5%,循环周次没有明显降低,采用本发明的复合磷酸铁锂的锂离子电池能量密度高、循环寿命长、安全性能优良。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤,
(1)将锂源、铁源、磷源进行混合,且混合后,锂元素、铁元素以及磷元素的摩尔比为0.95~1.05:0.95~1.05:0.95~1.05,并在混合过程中加入附加正极材料,得到混合物料A;
(2)将物料A进行研磨,在研磨过程中加入碳源,控制研磨粒径D50为0.05~1.0μm,得到物料B;
(3)将物料B在惰性气氛下以2~20℃/min的加热速率进行升温,于700~900℃恒温焙烧4~12小时得到烧结后的复合磷酸铁锂正极材料C;
(4)将得到烧结后的正极材料C进行粉碎,得到最终的复合磷酸铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,附加正极材料为钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂或镍钴锰酸锂中的一种或两种以上;附加正极材料的质量占锂源、铁源和磷源物料总质量5%~25%。
3.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,锂源为氢氧化锂、磷酸二氢锂、硝酸锂、草酸锂、醋酸锂、碳酸锂中的一种或两种以上;所述铁源为磷酸铁、草酸亚铁、醋酸铁、三氧化二铁、硝酸铁中的一种或两种以上;所述磷源为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸铁、磷酸二氢锂中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、聚乙二醇、聚乙烯醇、碳纳米管、导电炭黑中的一种或两种以上;所述碳源按照物料A质量比的1%~20%加入物料A中。
5.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述研磨的方法为干法研磨和/或气流粉碎。
6.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,惰性气体为氮气、氩气、二氧化碳中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,正极材料C进行粉碎,粉碎后的粒径D50为0.5~3.0μm。
8.如权利要求1~7任一项所述的复合磷酸铁锂材料的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
9.一种正极,其特征在于:包括权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
10.一种锂离子电池,其特征在于:包括权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的复合磷酸铁锂材料。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181218 |
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