CN107601511A - 一种从硅渣中分离提取硅的方法 - Google Patents
一种从硅渣中分离提取硅的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107601511A CN107601511A CN201710597829.8A CN201710597829A CN107601511A CN 107601511 A CN107601511 A CN 107601511A CN 201710597829 A CN201710597829 A CN 201710597829A CN 107601511 A CN107601511 A CN 107601511A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- white residue
- silicon
- separation
- extraction
- slag
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 73
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 24
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 12
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims abstract description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 10
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 2
- 238000011112 process operation Methods 0.000 abstract 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 4
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 2
- ZDUOUNIIAGIPSD-UHFFFAOYSA-N 1,1,1-tribromoethane Chemical compound CC(Br)(Br)Br ZDUOUNIIAGIPSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001494479 Pecora Species 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 239000010813 municipal solid waste Substances 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N silicon;hydrate Chemical compound O.[Si] XJKVPKYVPCWHFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从硅渣中分离提取硅的方法，将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，并将炉内抽真空至5~10Pa，再充入氩气，然后启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，保温0.5~2h，再降温至20~25℃，最后采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的，硅渣中硅的提取率达到95%以上，该方法对硅中的Fe、Al和Ca也有一定去除效果；本发明工艺过程操作简单，成本低廉，绿色清洁，解决了工业硅企业面临的硅渣难以分离和再利用的现状，可直接应用于工业硅生产过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种从硅渣中分离提取硅的方法，属于分离与提纯的技术领域。
背景技术
工业硅是由硅石和碳质还原剂在矿热电炉内冶炼而成的工业产品，主成分硅含量在98%以上。作为基础材料，工业硅广泛应用于冶金、化工、电子、机械等行业，工业硅作为生产太阳能级硅的原始材料正得到不断的发展。目前，全球工业硅产能达到590万吨/年，产量314万吨，中国产能460万吨/年，占全球总产能的78%，产量达到210万吨。
硅渣是金属硅抬包炉外精炼制备工业硅过程中产生的一种冶金炉渣，抬包精炼过程中，每精炼2吨的硅水会产生约200公斤的工业硅硅渣，硅渣长期以来都用来铺路或作为弃渣堆存，占据了大量的土地空间资源，硅渣中通常含有15%以上的金属硅量，这些金属硅以夹杂物的形式损失在硅渣中，难以分离回收利用，造成了资源的浪费。因此，从硅渣中分离并提取金属硅意义重大。
从硅渣中提取工业硅最简易的方法是：先将硅渣中明显的浅色渣和深色渣用手工锤分离，再用中选原理进一步分离，最后采用熔炼分离。然而，采用手工分离硅渣的方法，不但很难得到多而纯的工业硅，而且对资源也存在一定的浪费。
羊实等人（专利号 201611131058.5）公开了一种用于硅渣分离的三溴乙烷溶液回收***，包括残渣模块和硅模块，其特点是多次分馏，分离效果好，效率高。谭毅等人（专利号 201310244836.1）提供一种多晶硅介质熔炼时便于硅渣分离的造渣剂及其使用方法，能够提高硅渣分离效果，降低渣硅分离时渣的粘度，提高回收率，降低成本。瞿仁静等人在《云南冶金》上发表了题为 “从硅渣中提取工业硅的工艺” (2012, 41(3): 83-85)的论文，提供了一种处理工业硅硅渣的方法，通过手选、机选、配料、熔炼等工序，利用工频炉，配入熔剂，从工业硅弃渣中提炼单质硅，产品达到工业硅精度。虽然一些研究人员对硅渣分离进行了尝试，但是都很难达到理想的效果。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于硅渣分离提取硅的方法，该方法对工业硅的回收效果十分明显，工业硅的提取率达到95%以上，很好的解决了硅渣中硅难以分离和利用的状况，本发明成本低廉、绿色清洁，为从硅渣中分离提取硅提供了一条新的途径。
本发明的技术方案如下：首先将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，同时将炉内抽真空至5~10Pa，并充入氩气；然后启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；将保温后的硅渣降温至20~25℃；最后采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的。
本发明从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：
（1）将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，同时将炉内抽真空至5~10Pa，并充入氩气；
（2）启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；其中感应炉电流频率为2.5~3.0kHz，功率为4~6kW；
（3）将保温后的硅渣降温至20~25℃；其中降温速率为20~50℃/min；
（4）采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的；其中使用线切割机对冷却后的渣与硅进行机械分离。
本发明的有益效果：
（1）本发明方法无需向硅渣中添加任何试剂，实用性强、生产成本低。
（2）本发明方法在感应炉中通过升温-保温-降温即可完成分离硅渣的目的，操作和设备均十分简单。
（3）本发明方法硅渣分离的效果十分明显，硅的提取率达到95%以上，硅中杂质元素Al、Fe、Ca也有一定的去除作用。
本发明方法操作简单易行，成本低廉，绿色环保，为从硅渣中分离提取硅提供了一种新的有效途径，实用性较强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
通过以下实施例进一步说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
实施例1：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：
（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至10Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；
（2）调节中频感应炉的电流频率为2.5kHz，功率4.6kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；
（3）待炉内温度达到1450℃后，对熔融硅渣进行保温30min，保温后调低功率，使炉内温度以35℃/min的速度降温至20℃；
（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.114%、0.092%和0.079%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为96.6%。
实施例2：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：
（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取100g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至5Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；
（2）调节中频感应炉的电流频率为2.8kHz，功率5kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；
（3）待炉内温度达到1500℃后，对熔融硅渣进行保温2h，保温后调低功率，使炉内温度以20℃/min的速度降温至25℃；
（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.102%、0.104%和0.064%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为95.6%。
实施例3：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：
（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至5Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；
（2）调节中频感应炉的电流频率为3.0kHz，功率6kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；
（3）待炉内温度达到1700℃后，对熔融硅渣进行保温1h，保温后调低功率，使炉内温度以50℃/min的速度降温至23℃；
（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.165%、0.118%和0.073%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为95.0%。
实施例4：从硅渣中分离提取硅的方法，具体操作如下：
（1）以Fe、Al、Ca含量分别为0.187%、0.121%和0.083%的工业硅硅渣为原料，称取80g硅渣装入石墨坩埚，将坩埚置于中频感应炉中，同时将炉内抽真空至8Pa，再向真空室充入氩气直至1大气压；
（2）调节中频感应炉的电流频率为2.7kHz，功率5.5kW，启动中频感应炉进行加热，用红外测温仪进行温度测量；
（3）待炉内温度达到1650℃后，对熔融硅渣进行保温1.5h，保温后调低功率，使炉内温度以30℃/min的速度降温至25℃；
（4）使用线切割机对冷却后的硅渣进行机械切割分离，用XRF方法测定分离后硅中Fe、Al、Ca金属杂质的含量分别为0.152%、0.0957%和0.066%；根据硅量计算出硅渣中硅的提取率为96.2%。
Claims (4)
1.一种从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）将装有硅渣的坩埚置于感应炉中，并将炉内抽真空至5~10Pa，再充入氩气；
（2）启动感应炉将硅渣加热到1450~1700℃，并保温0.5~2h；
（3）将保温后的硅渣降温至20℃~25℃；
（4）采取机械分离的方法将冷却后的硅与渣完全分离，即达到从硅渣中分离提取硅的目的。
2.根据权利要求1所述的从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于：步骤（2）中感应炉电流频率为2.5~3.0kHz，功率为4~6kW。
3.根据权利要求1所述的从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于：步骤（3）中降温速率为20~50℃/min。
4.根据权利要求1所述的从硅渣中分离提取硅的方法，其特征在于：步骤（4）中使用线切割机对冷却后的渣与硅进行机械分离。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710597829.8A CN107601511A (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 一种从硅渣中分离提取硅的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710597829.8A CN107601511A (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 一种从硅渣中分离提取硅的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107601511A true CN107601511A (zh) | 2018-01-19 |
Family
ID=61059761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710597829.8A Pending CN107601511A (zh) | 2017-07-21 | 2017-07-21 | 一种从硅渣中分离提取硅的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107601511A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108675306A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-10-19 | 云南永昌硅业股份有限公司 | 一种高效回收硅渣中硅金属的方法 |
| CN111232987A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-05 | 昆明理工大学 | 一种工业硅渣中单质硅高效回收的方法 |
| CN112179803A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 昆明理工大学 | 一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101302012A (zh) * | 2007-05-08 | 2008-11-12 | 黄东 | 太阳能电池用光伏硅提纯工艺 |
| CN101948112A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-01-19 | 陈应天 | 一种分离硅和剩渣的方法 |
-
2017
- 2017-07-21 CN CN201710597829.8A patent/CN107601511A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101302012A (zh) * | 2007-05-08 | 2008-11-12 | 黄东 | 太阳能电池用光伏硅提纯工艺 |
| CN101948112A (zh) * | 2010-09-16 | 2011-01-19 | 陈应天 | 一种分离硅和剩渣的方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108675306A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-10-19 | 云南永昌硅业股份有限公司 | 一种高效回收硅渣中硅金属的方法 |
| CN108675306B (zh) * | 2018-05-30 | 2021-11-16 | 云南永昌硅业股份有限公司 | 一种高效回收硅渣中硅金属的方法 |
| CN111232987A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-06-05 | 昆明理工大学 | 一种工业硅渣中单质硅高效回收的方法 |
| CN112179803A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-01-05 | 昆明理工大学 | 一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法 |
| CN112179803B (zh) * | 2020-09-29 | 2022-03-01 | 昆明理工大学 | 一种工业硅渣中单质硅含量的定量分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102126725B (zh) | 一种电子束浅熔池熔炼提纯多晶硅的方法及设备 | |
| CN107601511A (zh) | 一种从硅渣中分离提取硅的方法 | |
| Wu et al. | Impurities removal from metallurgical grade silicon using gas blowing refining techniques | |
| NO171778B (no) | Fremgangsmaate for raffinering av silisium | |
| EP2379758A2 (en) | Method and apparatus for refining metallurgical grade silicon to produce solar grade silicon | |
| CN102040219A (zh) | 一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法 | |
| CN102153088B (zh) | 一种金属硅的造渣酸洗除硼方法 | |
| CN104120284B (zh) | 从镁电解残渣中回收镁的方法 | |
| CN101628719B (zh) | 真空感应熔炼去除硅中磷杂质的方法 | |
| CN101671024B (zh) | 一种采用电磁感应熔炼辅助高温等离子除硼提纯多晶硅的生产工艺及装置 | |
| CN101850975A (zh) | 一种去除磷和金属杂质的提纯硅的方法 | |
| CN101712474B (zh) | 采用析释提纯技术的太阳能级高纯硅的制备方法 | |
| CN104310405A (zh) | 一种微波等离子体辅助的多晶硅提纯方法 | |
| CN112110450A (zh) | 一种冶金级硅中杂质硼去除的方法 | |
| CN101775650A (zh) | 一种太阳能多晶硅铸锭的制备方法及装置 | |
| CN104195356B (zh) | 一种铸造纯铍锭用铍珠熔炼提纯方法 | |
| CN103072995A (zh) | 一种去除多晶硅中的磷的方法 | |
| CN102039420A (zh) | 热镀锌渣类废弃物真空蒸发快速冷凝制备超细锌粉的方法 | |
| CN104495853B (zh) | 一种工业硅精炼提纯方法 | |
| CN107324341B (zh) | 一种利用铝和氧气去除工业硅中杂质硼的方法 | |
| CN102041391A (zh) | 一种从含金属铝物料中分离提取纯铝的方法 | |
| CN103072996B (zh) | 一种电泳辅助的太阳能级多晶硅提纯方法 | |
| JP2000327488A (ja) | 太陽電池用シリコン基板の製造方法 | |
| CN101445246B (zh) | 一种从二氧化硅矿中除磷和硼的方法 | |
| CN103131871B (zh) | 从黄铜中提取纯铜和纯锌的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180119 |