CN108675306B - 一种高效回收硅渣中硅金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效回收硅渣中硅金属的方法,具体包括:将原料硅渣破碎过筛,然后加入硅渣质量百分比5~10%的摩尔浓度18~20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度30~50℃下静置48~72h得到物料a;物料a中加入物料a质量0.5~1.5倍的造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以15~30℃/min的升温速率均匀升温至1550~1750℃,保温1~2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.2%以上的硅金属。本发明从根本上解决了硅渣回收难题,将硅渣中硅金属回收利用率提高到了85%以上,且回收后的硅金属中硅含量达到了99.2%以上,且硅金属中Fe含量低于0.7%,Al含量低于0.08%,Ca含量低于0.01%。为硅渣回收以及硅金属提纯奠定了坚实的基础。

Description

一种高效回收硅渣中硅金属的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域,具体涉及一种高效回收硅渣中硅金属的方法。
背景技术
硅渣一般是指原矿提炼之后的剩余部分,还含有一定量的硅。硅渣分很多种,工业硅渣,太阳能硅渣,半导体硅渣等等。硅渣可以用来回炉重新结晶、提纯、现在硅料紧缺,价格不菲。重选后硅渣含硅大于65%,但因渣与硅金属未实现完全分离,重选后精矿仍含有部分硅渣,且Al、Ca、Ti、P等杂质元素较高,在保证产品质量的前提下将硅渣进行回收,降本增效,步入循环可持续发展具有重要的意义。提高硅渣中硅金属回收利用率以及提升回收的硅金属中硅含量、降低Al、Ca、Ti、P等杂质元素的技术难题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效回收硅渣中硅金属的方法。
本发明的目的是这样实现的,所述的高效回收硅渣中硅金属的方法包括前处理、配料、熔融分离,具体包括:
A、前处理:将原料硅渣破碎过筛,然后加入硅渣质量百分比5~10%的摩尔浓度18~20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度30~50℃下静置48~72h得到物料a;
B、将物料a中加入物料a质量0.5~1.5倍的造渣剂,搅拌均匀得到物料b;
C、将物料b以15~30℃/min的升温速率均匀升温至1550~1750℃,保温1~2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.2%以上的硅金属。
本发明从根本上解决了硅渣回收难题,将硅渣中硅金属回收利用率提高到了85%以上,且回收后的硅金属中硅含量达到了99.2%以上,且硅金属中Fe含量低于0.7%,Al含量低于0.08%,Ca含量低于0.01%。为硅渣回收以及硅金属提纯奠定了坚实的基础。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变换或替换,均属于本发明的保护范围。
本发明所述的高效回收硅渣中硅金属的方法包括前处理、配料、熔融分离,具体包括:
A、前处理:将原料硅渣破碎过筛,然后加入硅渣质量百分比5~10%的摩尔浓度18~20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度30~50℃下静置48~72h得到物料a;
B、将物料a中加入物料a质量0.5~1.5倍的造渣剂,搅拌均匀得到物料b;
C、将物料b以15~30℃/min的升温速率均匀升温至1550~1750℃,保温1~2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.2%以上的硅金属。
A步骤中破碎过筛是破碎过10~20目筛。
A步骤中静置的温度为35~45℃。
A步骤中静置的时间为50~55h。
A步骤中静置过程中需要每2h搅拌一次。
B步骤中的造渣剂由重量份的30~50份的CaO、40~60份的Al2O3、30~40份的SiO2和50~70份的Na2O组成。
所述的造渣剂由重量份的35~45份的CaO、45~55份的Al2O3、35~40份的SiO2和55~65份的Na2O组成。
C步骤的升温速率为25℃/min。
C步骤中保温的温度控制在1600~1700℃。
C步骤中98.8%以上的硅金属中Fe含量低于0.7%,Al含量低于0.08%,Ca含量低于0.01%。
下面以具体实施案例对本发明做进一步说明:
实施例1
将原料含硅量为65%的硅渣破碎过10目筛,然后加入硅渣质量百分比5%的摩尔浓度20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度50℃下静置72h得到物料a;将物料a中加入物料a质量0.5倍的由重量份的30份的CaO、40份的Al2O3、30份的SiO2和50份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以15℃/min的升温速率均匀升温至1550℃,保温2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.3%的硅金属且Fe含量为0.7%,Al含量为0.08%,Ca含量为0.01%,剩余为不可避免的杂质。
实施例2
将原料含硅量为63%的硅渣破碎过20目筛,然后加入硅渣质量百分比10%的摩尔浓度18mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度35℃下静置48h得到物料a;将物料a中加入物料a质量1.5倍的由重量份的35份的CaO、45份的Al2O3、35份的SiO2和55份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以25℃/min的升温速率均匀升温至1750℃,保温1h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.2%的硅金属且Fe含量为0.6%,Al含量为0.06%,Ca含量为0.009%,剩余为不可避免的杂质。
实施例3
将原料含硅量为68%的硅渣破碎过20目筛,然后加入硅渣质量百分比8%的摩尔浓度19mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度40℃下静置50h得到物料a;将物料a中加入物料a质量1.0倍的由重量份的45份的CaO、55份的Al2O3、40份的SiO2和65份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以30℃/min的升温速率均匀升温至1750℃,保温2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.5%的硅金属且Fe含量为0.5%,Al含量为0.05%,Ca含量为0.008%,剩余为不可避免的杂质。
实施例4
将原料含硅量为67%的硅渣破碎过10目筛,然后加入硅渣质量百分比6%的摩尔浓度20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度50℃下静置72h得到物料a;将物料a中加入物料a质量1.5倍的由重量份的50份的CaO、60份的Al2O3、40份的SiO2和70份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以20℃/min的升温速率均匀升温至1600℃,保温1.5h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.3%的硅金属且Fe含量为0.65%,Al含量为0.079%,Ca含量为0.0099%,剩余为不可避免的杂质。
实施例5
将原料含硅量为66.5%的硅渣破碎过15目筛,然后加入硅渣质量百分比7%的摩尔浓度19mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度40℃下静置62h得到物料a;将物料a中加入物料a质量0.9倍的由重量份的30份的CaO、60份的Al2O3、30份的SiO2和55份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以30℃/min的升温速率均匀升温至1700℃,保温1~2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.2%的硅金属且Fe含量为0.7%,Al含量为0.08%,Ca含量为0.01%,剩余为不可避免的杂质。
实施例6
将原料含硅量为67.2%的硅渣破碎过10目筛,然后加入硅渣质量百分比10%的摩尔浓度18mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度40℃下静置72h得到物料a;将物料a中加入物料a质量1.5倍的由重量份的45份的CaO、60份的Al2O3、35份的SiO2和65份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以25℃/min的升温速率均匀升温至1700℃,保温1.5h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.28%的硅金属且Fe含量为0.68%,Al含量为0.07%,Ca含量为0.01%,剩余为不可避免的杂质。
实施例7
将原料含硅量为66.3%的硅渣破碎过20目筛,然后加入硅渣质量百分比7%的摩尔浓度18mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度30℃下静置72h得到物料a;将物料a中加入物料a质量1.5倍的由重量份的35份的CaO、55份的Al2O3、30份的SiO2和70份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以30℃/min的升温速率均匀升温至1750℃,保温2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.26%的硅金属且Fe含量为0.5%,Al含量为0.05%,Ca含量为0.0089%,剩余为不可避免的杂质。
实施例8
将原料含硅量为67.2%的硅渣破碎过20目筛,然后加入硅渣质量百分比9%的摩尔浓度20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度50℃下静置48h得到物料a;将物料a中加入物料a质量0.5倍的由重量份的50份的CaO、60份的Al2O3、30份的SiO2和65份的Na2O组成造渣剂,搅拌均匀得到物料b;将物料b以25℃/min的升温速率均匀升温至1750℃,保温1.5h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇筑得到纯度为99.29%的硅金属且Fe含量为0.65%,Al含量为0.078%,Ca含量为0.0087%,剩余为不可避免的杂质。

Claims (8)

1.一种高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,所述的方法包括前处理、配料、熔融分离,具体包括:
A、前处理:将原料硅渣破碎过10~20目筛,然后加入硅渣质量百分比5~10%的摩尔浓度18~20mol/L氢氧化钠溶液,搅拌均匀,于温度30~50℃下静置48~72h得到物料a;
B、将物料a中加入物料a质量0.5~1.5倍的造渣剂,搅拌均匀得到物料b;造渣剂由重量份的30~50份的CaO、40~60份的Al2O3、30~40份的SiO2和50~70份的Na2O组成;
C、将物料b以15~30℃/min的升温速率均匀升温至1550~1750℃,保温1~2h至硅渣与金属硅完全分离,金属硅因流动性好且比重小而浮于上方,硅和硅渣分离后将硅熔体经浇铸得到纯度为99.2%以上的硅金属。
2.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,A步骤中静置的温度为35~45℃。
3.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,A步骤中静置的时间为50~55h。
4.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,A步骤中静置过程中需要每2h搅拌一次。
5.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,所述的造渣剂由重量份的35~45份的CaO、45~55份的Al2O3、35~40份的SiO2和55~65份的Na2O组成。
6.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,C步骤的升温速率为25℃/min。
7.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,C步骤中保温的温度控制在1600~1700℃。
8.根据权利要求1所述的高效回收硅渣中硅金属的方法,其特征在于,C步骤中硅金属中Fe含量低于0.7%,Al含量低于0.08%,Ca含量低于0.01%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112441587A (zh) * 2020-12-11 2021-03-05 云南永昌硅业股份有限公司 一种利用节能高效回收硅渣中硅金属的方法
CN113860314A (zh) * 2021-09-29 2021-12-31 新疆大全绿创环保科技有限公司 一种用含硅固体废弃物生产工业硅的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2116956A (en) * 1982-01-18 1983-10-05 Sueddeutsche Kalkstickstoff Process for purifying silicon
CN103342363A (zh) * 2013-06-19 2013-10-09 青岛隆盛晶硅科技有限公司 多晶硅介质熔炼时便于硅渣分离的造渣剂及其使用方法
CN104619638A (zh) * 2012-06-25 2015-05-13 希利柯尔材料股份有限公司 可用于纯化硅的定向凝固中的熔剂组合物
CN107601511A (zh) * 2017-07-21 2018-01-19 昆明理工大学 一种从硅渣中分离提取硅的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2116956A (en) * 1982-01-18 1983-10-05 Sueddeutsche Kalkstickstoff Process for purifying silicon
CN104619638A (zh) * 2012-06-25 2015-05-13 希利柯尔材料股份有限公司 可用于纯化硅的定向凝固中的熔剂组合物
CN103342363A (zh) * 2013-06-19 2013-10-09 青岛隆盛晶硅科技有限公司 多晶硅介质熔炼时便于硅渣分离的造渣剂及其使用方法
CN107601511A (zh) * 2017-07-21 2018-01-19 昆明理工大学 一种从硅渣中分离提取硅的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
工业硅的冶金法提纯研究;单继周;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》;20120415(第4期);1-3 *

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