CN107586966A - 一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法 - Google Patents

一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，将难溶贵金属物料与贱金属粉末混合，置于石墨坩埚中，贱金属粉末为强吸波物质，在微波辐射条件下物料迅速加热并进行活化，活化结束后，用稀酸溶液选择性浸出活化料中的贱金属，对浸出渣加入溶剂在微波辐射条件下快速加热溶解，难溶贵金属的溶解率大于98%，活化和溶解总的处理时间仅为传统溶解时间的1/12‑1/10。此方法可用于贵金属的精炼及贵金属化合物生产等领域，具有回收率高，处理简易，易于工业化等优点，较好地解决了难溶贵金属物料溶解时间长、溶解率低等问题。

Description

一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，特别是涉及一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法。
背景技术
难溶贵金属为铑、铱及其合金等，其溶解难度为世界公认的难题，有关溶解方法主要有：（1）中温氯化法：难溶贵金属与氯化钠按比例混合，在一定温度下（650～750℃）通入干燥氯气进行氯化，贵金属转变为易溶性的氯络合物经溶解后进入溶液，不溶渣氢还原后再次氯化。此法处理小批量物料较为有效，但由于设备及操作条件等原因，处理大批量物料尚有一定困难。（2）氧化碱熔融-氯化浸出法：贵金属物料与过氧化钠按比例混合，在一定温度下（550～650℃）熔融，水浸，过滤，残渣用HCl/Cl2浸出得到贵金属溶液，这个方法的缺点是操作烦琐,过滤困难，对于含硫的物料还导致了金、钯、铂分散在碱液中。（3）硫酸盐熔融法: 贵金属物料与硫酸氢钾或焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔融,再经浸出而转入溶液,，此法浸出率不高,需经多次反复,过程冗长,不能进行大量物料的处理。(4)电化溶解法：电化溶解:此法是在一定的酸性介质中,通入交流电使难溶铂族金属物料溶解。电化溶解仅只能用于金属或合金的溶解,其最显著的优点在于不易引入新的杂质且能直接处理铱、铑等及其合金的片、粉状物料,但该法处理量小,设备存在困难,因此实际应用有局限性。(5)热压溶解法：热压溶解:将贵金属物料与溶剂同置于封闭容器中,加热产生高压，使贵金属物料在比溶剂沸点高的温度下分解而溶解。该法的特点是溶剂选择范围大,溶解的物料广泛,可避免污染，但溶解周期长，能耗高。(6)水溶液氯化溶解法：是在盐酸溶液(或水、NaCl溶液、稀H2SO4等)中,加温至90～110℃,在一定压力下通入大量氯气,使铂族金属溶解而进入溶液。此法对溶解粉状的金、钯、铂是一种有效的方法。能进行大批量物料处理。但对铑、铱,由于表面钝化,氯化溶解效果较差。(7)造锍熔融-铝活化-王水溶解法：将贵金属物料加入造渣剂、捕集剂进行造锍熔炼，再进行铝活化、王水溶解，但周期长，能耗高。(8)碎化（活化）溶解法：将贵金属物料与贱金属按比例混合，在一定温度下进行熔融，用稀酸浸出贱金属，不溶渣用HCl/Cl2或王水溶解，该方法溶解率高。以上方法都各有优缺点。
本发明采用贱金属粉末与难溶贵金属物料混合，贱金属粉末为强吸波物质，同时又是活化剂，在微波辐射条件下，可实现活化，后续溶解可采用微波活化，大大节省溶解时间，具有工艺简单、高效、能耗低等优点。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提供一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，主要解决传统方法溶解难溶贵金属存在溶解时间长、溶解率低等问题。
本发明采用的技术方案是：一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于按以下步骤完成：
（1）难溶贵金属与贱金属粉末混合；
（2）微波辐射加热活化；
（3）稀酸选择性浸出贱金属；
（4）加入溶剂，在微波辐射条件下快速溶解难溶贵金属。
步骤（1）难溶贵金属与贱金属粉末混合，可采用球磨混匀、三维混料机混匀，所属的贱金属粉末为铁粉、铝粉、锌粉、锡粉等，用量为难溶贵金属重量的1-5倍。步骤（2）混合物在微波辐射条件下活化，活化温度1200-1400℃。步骤（3）所述的稀酸为盐酸、硫酸、硝酸。步骤。（4）所述的溶剂为王水、酸性氯酸钠，微波辐射加热。
本发明的优点主要在于：
具有工艺简单、高效、能耗低等优点。
附图说明
图1是一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法的工艺流程图 。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实例对本发明进一步详述：
实施例1
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含銠68%）100g，加入铁粉200g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1350℃，恒温20min，活化结束后，采用稀硫酸选择性浸出铁，浸出渣加入30%的王水600ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间30min，銠的溶解率达到98.1%。
实施例2
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含銠35%）100g，加入锡粉200g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1250℃，恒温30min，活化结束后，采用稀盐酸选择性浸出铁，浸出渣加入30%的酸性氯酸钠600ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间40min，銠的溶解率达到98.4%。
实施例3
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含铱25%）100g，加入铝粉300g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1200℃，恒温30min，活化结束后，采用稀硫酸选择性浸出铁，浸出渣加入40%的酸性氯酸钠500ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间20min，銠的溶解率达到98.4%。
实施例4
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含銠99.95%）20g，加入锌粉100g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1200℃，恒温30min，活化结束后，采用稀硫酸选择性浸出铁，浸出渣加入50%的王水600ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间20min，銠的溶解率达到98.7%。
实施例5
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含銠25%和铱12%）60g，加入铝粉300g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1250℃，恒温40min，活化结束后，采用稀硫酸选择性浸出铁，浸出渣加入40%的王水400ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间40min，銠的溶解率达到98.1%，铱的溶解率达到98.3%。
实施例6
参见附图1，条件：称取难溶贵金属銠（含銠50%）50g，加入铝粉250g，采用球磨机混匀，装入石墨坩埚中，置于微波腔体中，开启微波，控制微波辐射功率，到活化温度在1300℃，恒温20min，活化结束后，采用稀硫酸选择性浸出铁，浸出渣加入25%的酸性氯酸钠500ml，在微波辐射条件下溶解銠，辐射时间30min，銠的溶解率达到98.6%。

Claims (5)

1.一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于按以下步骤完成：
（1）难溶贵金属与贱金属粉末混合；
（2）微波辐射加热活化；
（3）稀酸选择性浸出贱金属；
（4）加入溶剂，在微波辐射条件下快速溶解难溶贵金属。
2.根据权利要求1所述的一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于步骤（1）难溶贵金属与贱金属粉末混合，可采用球磨混匀、三维混料机混匀，所属的贱金属粉末为铁粉、铝粉、锌粉、锡粉等，用量为难溶贵金属重量的1-5倍。
3.根据权利要求1所述的一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于步骤（2）混合物在微波辐射条件下活化，活化温度1200-1400℃。
4.根据权利要求1所述的一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于步骤（3）所述的稀酸为盐酸、硫酸、硝酸。
5.根据权利要求1所述的一种快速活化和溶解难溶贵金属的方法，其特征在于步骤（4）所述的溶剂为王水、酸性氯酸钠，微波辐射加热。
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