CN107570178A - 一种光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化剂及其制备方法，采用超声辅助的方法将铋源与两种卤化物反应制备具有二元卤素的光催化剂，通过调整两种卤化物的加入比例能够实现对光催化剂性能的调控，制备过程无需对反应体系进行加热，制备工艺简单、成本低廉，相较于单一卤素的光催化剂，根据本发明制备方法制得的光催化剂的光催化性能明显得到提高。
Description
技术领域
本发明涉及光催化领域，尤其涉及一种光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化是一种低能耗，经济，安全，绿色化的环保技术，因其能耗低，反应条件温和，反应产物无二次污染等优点，目前已应用于污水处理、空气净化和水分解制氢等领域。传统的光催化剂如氧化物光催化剂禁带宽度较大，只对紫外光波段有吸收，无法充分地利用太阳光谱，硫化物催化剂在光照下不稳定，易发生光腐蚀，因此其应用具有局限性。卤氧化铋因其独特的电子结构、内电场结构及光学性能得到了广泛的关注。在卤氧化铋中，铋元素的6s轨道能与氧元素的2p轨道杂化，形成一个新的价带，杂化的价带可以有效的减少禁带宽度，提高其光吸收能力；与此同时，其[Bi2O2]层与卤素原子层通过范德华力结合，通过其独特的层间内电场结构，可以有效地提高光生电子空穴对的分离，进而提高其光催化效率。但是纯的卤氧化铋BiOCl和BiOBr因其较宽的禁带宽度而对太阳光谱的吸收较少，BiOI虽然拥有较窄的禁带宽度，但因其较高的导带电位使其氧化还原的能力降低，限制了其光催化的效率。此外，现有的卤氧化铋的制备方法中需要在特定的溶剂和反应温度下进行合成，合成条件比较复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化剂的制备方法，步骤简单易操作，制备过程中无需对反应体系加热，且制备出的光催化剂光催化的效率高。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)取卤化物溶于溶剂中形成卤素溶液，所述卤化物为氯化物、溴化物和碘化物中的两种；
(2)将铋源加入到所述卤素溶液中，进行超声处理；
(3)超声处理后搅拌得到光催化剂。
优选地，所述铋源为五水合硝酸铋、氯化铋中的一种。
优选地，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化锌中的一种。
优选地，所述溴化物为溴化钠或溴化钾。
优选地，所述碘化物为碘化钠、碘化钾中的一种。
优选地，步骤(2)中所述铋源的浓度为0.01～0.2mol/L，所述铋源中铋元素与所述卤素溶液中的两种卤元素的总摩尔比为1:(0.5～1.5)。
优选地，步骤(1)中的溶剂为去离子水或乙醇。
优选地，步骤(2)中超声处理的时间为2～5min，超声处理的功率为100～150W。
优选地，步骤(3)中搅拌时间为60～300min，搅拌的速度为400～600r/min。
本发明还提供一种光催化剂，根据上述的光催化剂的制备方法制得。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种光催化剂的制备方法，采用超声辅助的方法制得具有二元卤素的固溶体光催化剂，同时控制两种卤素加入的比例可以调节固溶体光催化剂的禁带宽度使其光催化性能得到有效的提升，简化了卤氧化铋二元卤素固溶体的合成方法,有效地提高了卤氧化铋光催化剂的催化活性。相较于单一卤素的光催化剂，根据本发明制备方法所得的具有二元卤素的光催化剂的光催化性能明显得到提高，同时制备过程无需对反应体系进行加热，制备工艺简单，成本低廉。相较于单一卤素的光催化剂，根据本发明制备方法制得的具有二元卤素的固溶体光催化剂的光催化性能明显得到提高。
附图说明
图1为BiOBr0.3I0.7光催化剂的透射电子显微镜图；
图2为BiOBrxI1-x系列中不同卤素比例的光催化剂的光催化性能图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
按溴化钾与碘化钾摩尔比分别为1:0，1:1，2:3，3:7，1:4，1:9和0:1的比例配制混合卤化物，取卤元素总摩尔数为0.0028mol的上述混合卤化物溶于80mL去离子水中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.0028mol的五水合硝酸铋，在超声功率150W条件下超声处理2min后，继续在室温、搅拌速度为400r/min条件下搅拌300min，将产物离心分离，用去离子水清洗3次后在60℃干燥得到一系列不同卤素摩尔比的光催化剂BiOBrxI1-x。本实施例以去离子水为例进行说明，实际制备过程中溶解卤化物的溶剂可以为乙醇，相较于其他制备方法中使用的有机溶剂，本发明使用的去离子水、乙醇为绿色溶剂，使得制备过程无污染、成本低廉且后续过程只需过滤即可，节约了去除溶剂的步骤，实现了绿色化制备光催化剂。
取溴化钾与碘化钾加入比例为3:7制得的光催化剂BiOBr0.3I0.7，使用透射电子显微镜对其进行形貌表征，得到的BiOBr0.3I0.7光催化剂的透射电子显微镜图如图1所示。从图1中可以观察到BiOBr0.3I0.7光催化剂的晶格结构为单晶结构，未观察到第二晶相，表明制备得到的BiOBr0.3I0.7光催化剂是固溶体，而非异质结构。
取溴化钾与碘化钾不同加入比例所制得的上述七种光催化剂BiOBrxI1-x分别进行光催化效果实验，具体实验过程为：称取100mg光催化剂加入到150mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，在黑暗处搅拌30min使其达到吸附平衡，随后使用300W氙灯提供可见光照射进行光催化反应，每隔10min取约7ml溶液，离心过滤催化剂，利用紫外可见分光光度计测量滤液中甲基橙的吸光度，以时间为横坐标，测量时滤液中甲基橙的浓度与原始浓度的浓度比为纵坐标进行作图，其催化效果实验结果如图2所示。结果表明，具有二元卤素的光催化剂BiOBrxI1-x的光催化性能要优于纯的溴氧化铋和碘氧化铋，且在X＝0.3处的光催化剂的光催化性能最佳，其光降解率可以达到92％。
实施例2
按氯化钾与碘化钠摩尔比分别为1:1，2:3，3:7，1:4和1:9的比例配制混合卤化物，取卤元素总摩尔数为0.0028mol的上述混合卤化物溶于280mL去离子水中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.0028mol的五水合硝酸铋，超声处理2min后，继续在室温条件下搅拌300min，将产物离心分离，用去离子水清洗3次后在60℃干燥得到一系列不同卤素摩尔比的光催化剂BiOClxI1-x。本实施例加入的氯化物以氯化钾为例进行说明，实际中加入的氯化物可以为氯化钾、氯化钠或氯化锌。
实施例3
按氯化锌与溴化钠摩尔比分别为1:1，2:3，3:7，1:4和1:9的比例配制混合卤化物，取卤元素总摩尔数为0.0028mol的上述混合卤化物溶于28mL去离子水中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.0028mol的五水合硝酸铋，超声处理3min后，继续在室温条件下搅拌60min，将产物离心分离，用去离子水清洗3次后在60℃干燥得到一系列不同卤素摩尔比的光催化剂BiOClxBr1-x。
实施例4
按溴化钾与碘化钾摩尔比为1：(1～9)的比例配制混合卤化物，取卤元素总摩尔数为0.006mol的上述混合卤化物溶于30mL乙醇中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.006mol氯化铋，加入的氯化铋与卤素溶液中的卤元素的总摩尔比为1：1，在超声功率100W条件下超声处理5min后，继续在室温条件下搅拌120min得到一系列不同卤素摩尔比的光催化剂BiOBrxI1-x。
实施例5
取0.0007mol氯化锌与0.0008mol溴化钠混合配制混合卤化物，将上述混合卤化物溶于5mL去离子水中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.001mol的五水合硝酸铋，超声处理3min后，继续在室温条件下搅拌60min，将产物离心分离，用去离子水清洗3次后在60℃干燥得到光催化剂。
实施例6
取0.001mol氯化钠与0.001mol溴化钠混合配制混合卤化物，将上述混合卤化物溶于400mL去离子水中形成卤素溶液，待其完全溶解后，向上述卤素溶液中加入0.004mol的五水合硝酸铋，超声处理3min后，继续在室温条件下搅拌250min，将产物离心分离，用去离子水清洗3次后在60℃干燥得到光催化剂。
Claims (10)
1.一种光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取卤化物溶于溶剂中形成卤素溶液，所述卤化物为氯化物、溴化物和碘化物中的两种；
(2)将铋源加入到所述卤素溶液中，进行超声处理；
(3)超声处理后搅拌得到光催化剂。
2.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述铋源为五水合硝酸铋、氯化铋中的一种。
3.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述氯化物为氯化钠、氯化钾、氯化锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述溴化物为溴化钠或溴化钾。
5.根据权利要求1所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，所述碘化物为碘化钠、碘化钾中的一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铋源的浓度为0.01～0.2mol/L，所述铋源中铋元素与所述卤素溶液中的两种卤元素的总摩尔比为1:(0.5～1.5)。
7.根据权利要求1-5任一项所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的溶剂为去离子水或乙醇。
8.根据权利要求1-5任一项所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理的时间为2～5min，超声处理的功率为100～150W。
9.根据权利要求1-5任一项所述的光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中搅拌时间为60～300min，搅拌的速度为400～600r/min。
10.一种光催化剂，其特征在于，根据权利要求1-9任一项的光催化剂的制备方法制得。
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